气相色谱质谱联用仪生产

江苏天瑞仪器股份有限公司

GC-MS6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。

性能优势
硬件
自主研发的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
自主研发高效EI灯丝，电子发射效率高，大可达300μA
带预四极的单四极杆质量分析器，有效减少测样过程对四极杆的污染；
带高能转换打拿极的电子倍增器提供优秀的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，仪器使用寿命；
先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULLSCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULLSCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
天瑞仪器是NIST授权的国内*合法分销商，可以保证用户得到*的NIST普库数据和普库升级功能；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。
GC技术指标
进样口温度：控温，高温度400?C
压力设定范围：0-50Psi,精度0.1Psi
压力控制模式：电子压力控制，支持恒压,恒流
分流模式：分流与不分流进样口，*分流比100:1
柱温箱操作温度：室温+10?C---400?C
柱箱升温速率：高40?C/min
平台升温：7阶8平台程序升温
自动进样器：选配
MS技术指标
离子化能量(EI源)：10eV---100eV（可调）
质量范围：1.5---1000amu
分辨率：单位质量分辨
离子源温度：100---350℃
灯丝发射电流：大300uA
气质接口温度：高400℃
质量轴稳定性：+/-0.10amu/48hrs
灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z272amu，信噪比（S/N）≥30：1（RMS）
扫描速率：高10000amu/s
真空系统：涡轮分子泵（67L/s）
检测器：带高能打拿极（HED）的电子倍增器
应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。
3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。
4、生物医:制厂,物检测。

edx0b应用领域：黄金，铂，银等贵金属和各种首饰的含量检测.金属镀层的厚度测量, 电镀液和镀层含量的测定。主要用于贵金属加工和首饰加工行业；银行，首饰销售和检测机构；电镀行业。针对EDX0在各个领域的广泛应用，根据优化产品性能和提高安全防护等级的需求，特别设计该款xrf检测仪EDX0B。应用新一代的高压电源和X光管，提高产品的可靠性；利用新X光管的大功率提高仪器的测试效率。

ROHS检测仪技术指标
元素分析范围从硫（S）到铀（U）
分析检出限可达1ppm
分析含量一般为1ppm到99.99
任意多个可选择的分析和识别模型
相互的基体效应校正模型
多变量非线性回归程序
多次测量重复性可达0.1（含量96以上）
长期工作稳定性为0.1（含量96以上）
温度适应范围为15℃至30℃
电源：交流220V±5V建议配置交流净化稳压电源
能量分辨率：160±5eV
外观尺寸： 550×416×333mm
样品腔尺寸：460×298×98mm
重量：45Kg
核心配置
样品平台
信噪比增强器
电制冷Si-PIN探测器
检测电子电路
高低压电源
大功率X光管
计算机及喷墨打印机
性能特点
下照式：可满足各种形状样品的测试需求
准直器和滤光片：多种准直器和滤光片的电动切换，满足各种测试方式的应用
平台：精细的手动平台，方便定位测试点
高分辨率探测器：提高分析的准确性
新一代的高压电源和X光管：性能稳定可靠，高达50W的功率实现更高的测试效率


欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定，相关规定应从2019年7月22日起实施。针对附录Ⅱ中的有机化合物（DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE）, 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。GC-MS 6800用于有机物的检测，具有检出限低，定性能力强，定量结果准确等特点，可有效地应用于RoHS 2.0中有机化合物的检测。

厂商及售后服务：
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有北京邦鑫伟业技术开发有限公司和深圳市天瑞仪器有限公司两家全资子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。

江苏天瑞仪器的发展得到了各级的大力支持与帮助，现任局、十二届**会长，现任局、政协第十二届全国会，时任局、副**等各级多次来访视察工作！

现任局、十二届**会长等人来我公司调研

现任局常、政协第十二届全国会委等参观天瑞仪器
江苏天瑞仪器股份有限公司被授予 “火炬计划重点高新技术企业”，“江苏省高新技术企业”，“江苏省软件企业”，“江苏省科技创新示范企业”，“江苏省规划布局内重点软件企业”，“江苏省光谱分析仪器工程技术研究中心”等荣誉称。产品具有国际的技术水平，X荧光光谱仪系列产品被认定为“重点新产品”和“江苏省高新技术产品”。产品品种齐全，为环境保护与安全、工业测试与分析及其它领域提供专业解决方案。
江苏天瑞仪器股份有限公司将以“行业技术”的姿态，不断探究世界分析领域的。为客户提供更加先进的产品和更加满意的服务，同时为电子、电器、珠宝、玩具、食品、建材、冶金、地矿、塑料、石油、化工、医等众多行业提供更为完善的行业整体解决方案，从而推动经济快速全球化。目前公司已于2011年成功在深圳创业板上市，代码300165。
江苏天瑞仪器股份有限公司已拥有遍布全国的三十多个技术服务网点和全球100多家代理机构，我们的服务遍布全球每一个角落。公司成立专业的客户服务中心，免费服务，即时快速的解决客户问题，4小时响应，24小时。

江苏天瑞仪器股份有限公司主营产品：
ROHS检测仪EDX0B、环保测试仪edx0、X射线镀层测厚仪Thick800A、火花光电直读光谱仪OES1000、手持式光谱仪Genius5000、等离子光谱仪ICP2060T、EDX0B、EDX3600B、EDX3000、EDX4500、EDX3600H、EDX3600L、EDX3000plus、EDX2800、EDX9000、EDX2000H、EDXXRF、WDX200、WDX400、genius3000、genius5000、genius7000、genius9000、SUPER XRF1050、质谱联用仪：等离子体质谱仪ICP-MS2000、气质联用仪GC-MS6800、液质联用仪LC-MS1000、粮食镉大米重金属快速分析仪等！
简介

2014年欧盟相关机构新动议，计划近期在RoHS 2.0指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双（2-己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）并优先进行评估，这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP，以及此前RoHS 2.0指令中规定的多溴（PBBs）和多溴醚（PBDEs），均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800，作为天瑞仪器精心打造的性价比高的气质联用仪，拥有多项发明专利，具有分析高效快速，定性定量准确，软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗，适合企业和实验室用户长期稳定地使用。

仪器介绍

气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800

GC-MS 6800用于有机物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP；阻燃剂六溴环十二烷、多溴和多溴醚等物质的检测。



实验部分

增塑剂（DBP、BBP、DEHP）检测方法

样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：



样品TIC图（蓝色）与邻苯混标TIC图（）

六溴环十二烷（HBCDD）

样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取16小时以上，转移并浓缩近干，用甲苯定容至5ml，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：



样品TIC图（蓝色）与六溴环十二烷标准品TIC图（）

多溴和多溴醚

样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用甲苯定容至5mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：



样品TIC图（蓝色）与多溴醚混标TIC图（）

附：实验室间比对合格证书

附录1：实验室间比对合格证书（六溴环十二烷）



录2：实验室间比对合格证书（DBP、BBP、DEHP）



附录3：实验室间比对合格证书（十溴醚）

气相色谱质谱联用仪GCMS实验目的
1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；
2.了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
气相色谱质谱联用仪GCMS实验原理
气相色谱法（gaschrotography,GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（ssspectrometry,MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是zui早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
GCMS实验步骤
1.气相色谱－质谱联用仪的开启及调谐
(1)检查质谱放空阀门是否关闭；毛细管柱是否接好。
(2)打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。
(3)依次启动计算机、HP-6890plus气相色谱、HP-5973N质谱的电源。
(4)输入正确的后进入计算机桌面。
(5)左键双击桌面上的化学工作站图标，输入用户名和，进入化学工作站。
(6)左键单击化学工作站界面中view，再用左键单击其下拉菜单中的Diagnosti/VacuumControl项，进入Diagnosti/VacuumControl（诊断与真空控制）窗口。
(7)在Vacuum的下拉菜单中选择pumpdown开始抽真空；同时分别设定离子源和四极杆的温度为和230。
(8)在View的下拉菜单中选择nualTune，进入调谐界面。
(9)在Tune的下拉菜单中选择Autotune，进入自动调谐状态。自动调谐通过后，在File的下拉菜单中选择SeTuneValues，以Atune.U为文件名，以Custom(*.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(10)在Tune的下拉菜单中选择StandardSpectraTune，进行标准谱图调谐。调谐完成后，在File的下拉菜单中选择SeTuneValues，以Stune.U为文件名，以Custom(*.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(11)在View的下拉菜单中选择InstrumentControl,返回仪器控制界面。
具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气开电源设置温度（柱箱、汽化）加热通空气、氢气点火
调准基线进样
关机：关氢气、空气关掉加热器通者氮气降温至室温关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃~399℃）
例如：设置温度为50℃，命令如下
COL/AUX.1I.TEMP50ENT

进样器温度设定（范围：0~99℃）
例如：设置温度为120℃，命令如下
INJ/AUX.2120ENT

2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1I.TEMPENT
进样器：
INJ/AUX.2ENT

3、监测实际温度
柱箱：
MONICOL/AUX.1
进样器：
MONIINJ/AUX.2

4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。）
要设定温度控制自动停止，命令如下：
如设定STOPTIME为5小时（单位：分钟）
SHIFT.D2/STOP.T300ENT
三、检测器
1选择检测器，依次按DET1ENT，选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号，依次按DETENT。
了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：
MONIDET1ENT

2设置检测器量程：
如设置量程1：RANG1ENT
显示目前使用量程：RANGENT
四分析
当柱温、汽化室温度设定好后，按START
键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY
灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
五数据处理
1接通电源开关全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。
2设定记录器的灵敏度如设定灵敏度为8时：ATTEN3ENTER（对照表见说明书31页）。设定送纸速度10：
SPEED10ENTER。
3划出色谱仪的基线操作SHIFTDOWNPLOTENTER键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。再一次操作
SHIFTDOWNPLOTENTER键，则作图停止。
4打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV）按动PRINT键，再按着CTRL键，按动LEVEL键。放开LEVEL
键后，再放开CTRL键。接着按动ENTER键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。）
5调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6记录笔移至原点操作ZEROENTER键。
7进样分析在色谱分析仪中注入试样，同时按动START键。

气相色谱质谱联用仪操作规程
1、开机：依次打开He气瓶，质谱仪，气相色谱仪，计算机。打开He气瓶时，先将主控阀打开至zui大，然后调节减压阀使He出口压力在0.5-0.9Mpa之间，一般为0.6。
2、系统配置：双击打开GCMSRealTimeysis，点击系统配置，检查设置过的已用于分析的组件，如果没有，则在可用组件中选择，选择后，双击色谱柱的图标，在已登记的色谱柱中单击要使用的柱名称。系统默认的GCMS柱为Rtx-5MS。如果要使用的柱没有登记，则须添加即可。然后确定，再点设置。
3、真空控制系统启动：单击真空控制图标，点自动启动，显示完成时，点击关闭。
4、检查泄露：真空控制完成后，等待10分钟，待系统的高真空度达到3或410-4后，单击调谐图标，再点峰检测窗：在【监测组】列表中，单击【水、空气】，单击（灯丝开／关），打开灯丝，调节检测器电压使m/z18（水）的峰高到显示窗口的1/2处，然后比较m/z18（水）的峰高与m/z28（氮气）的峰高，检查m/z28（氮气）的峰高是否为m/z18（水）峰高的两倍以下。如果不是，就有可能发生空气的泄露。单击（灯丝开／关），关闭灯丝。然后关闭调谐窗口，不保存调谐文件。
5、自动调谐：此步需要在启动仪器后大约2小时（定性分析）或4小时（定量分析）后进行。
5.1、设置分析条件：在【GCMS实时分析】窗口中，单击仪器监视器中的【详细】，单击【Line1】标签，输入分析条件参数。若未创建任何分析条件，直接从执行自动调谐开始。
5.2、执行自动调谐：单击调谐图标，后单击峰监测窗，然后点文件，调谐文件，后点击开始自动调谐，输入一个文件名，单击【保存】，启动自动调谐，然后检查自动调谐结果，检查项目如下：
①检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.5到0.7之间。②检查检测器电压，不能超过2kW。
③检查基峰值是18还是69.
④检查m/z502的相对强度比率是否至少为2。
⑤检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28的峰强度的两倍。（如果检查上诉结果出现异常，则需重新启动仪器进行分析。）
zui后关闭【调谐】窗口，保存调谐文件。
6、创建结果数据的保存路径：单击【实时】助手栏中数据采集图标，单击工具栏中的【切换数据浏览器】图标，点数据浏览器下的【选择文件夹】图标，再选择GCMSSolution，点文件夹，输入文件夹名，然后关闭。注意此过程始终显示数据管理器。
7、样品分析：单击【实时】栏中的数据采集图标，单击文件，方法文件。单击【采集】栏中的【方法细节】图标，然后根据自己的分析条件，分别对【进样器】，【GC】,【MS】进行设置，除了必须要改变的参数外，一般不建议随意改动系统设置的值。（详细参数设置参见GCMS-QP2010系列操作指南）。待各项参数设置完成后，单击文件，方法文件另存为，将此方法文件保存在之前已创建的文件夹中。然后即可进行进样了：进样分为单次进样和批次进样。
7.1、单次进样：如果要分析的只是一个样品，则用单次进样。单击样品登陆，设置进样参数，注意在此界面上要设置样品的位置，即样品的瓶，并且调用之前已保存的自动调谐文件，此设置完成后，把样品置入自动进样器，点待机即可。
7.2、批次进样：批次进样时要创建批处理表，方法如下：单击【实时】栏中的【批处理】图标，单击文件，选择批处理文件，单击【向导】，进行合适的设置，待各项都设置完成后，点击【完成】，显示批处理表，如有必要，可直接在批处理表中进行各项参数的修改。然后点击文 件，另存批处理文件。把样品置入自动进样器，点击【批处理】中的开始图标，执行批处理，如有 其它情况发生，可直接暂停。
8.关闭仪器：单击【实时】助手栏中的【真空控制】，再点击【自动关机】；当显示“已完 成”，单击【关闭】。后，执行与打开电源的步骤相反的步骤，关闭电源（关闭程序，关闭计算 机，关闭 MS 单元，关闭 GC 单元）。