河南玩具中溴系阻燃剂质谱分析仪

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GC-MS6800检测饮用水中亚硝胺类化合物,由江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司研发生产GC-MS6800
研究表明,饮用水中包含的亚硝胺类消毒副产物,以亚硝基二甲胺(NDMA)为代表,具有强致癌性,潜在致癌风险远远可以于三卤甲烷等其他消毒副产物。近日,清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制实验室,从全国23个省、44个大中城市和城镇、共155个点采集了164个水样(包括出厂水、用户**水和水源水等),检测了其中9种亚硝胺类消毒副产物,在已检测的全部水样中NDMA含量可以,有些地区甚至过了世卫组织限值(100ng/L)。
关于亚硝胺检测,国外主要采用的是固相萃取(SPE)前处理质谱检测的方法。我国2016-10-01实施的HJ809-2016环境标准采取的是液液萃取小柱净化气相色谱-FID检测的方法,主要适用于测定地表水、地下水、工业废水、生活污水中亚硝胺的检测。在《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》介绍了采用GC-MS测定四种亚硝胺类物质的检测方法。而我国尚未有针对亚硝胺类消毒副产物的水质检测标准和标准。
ROHS检测仪仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案,GC-MS 6800可用于检测水中亚硝胺类化合物的含量。
1 仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪,具有的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全等众多领域。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分:
2.1 参考标准
《HJ809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》
2.2 测试原理
水样经固相萃取柱浓缩、净化、洗脱后,氮吹定容到一定体积,过滤后样品经气相色谱分离后,用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标法定量。
2.3主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司);
溶剂过滤器(4L,天津津腾实验设备有限公司);
固相萃取装置(12位,Supelco);
椰壳活性炭固相萃取柱(2g/6mL,上海安谱实验科技有限公司)
二氯甲烷(色谱纯, 默克化工技术(上海)有限公司)、甲醇(色谱纯,默克化工技术(上海)有限公司)、无水硫酸钠(分析纯,苏州强盛功能化学股份有限公司)、纯水(Merck Millipore,Mili-Q);
N-亚硝胺标准品2000ug/ml(上海安谱实验科技有限公司):
N-亚硝基二正丁胺(CAS No:924-16-3,NDBA)、
N-亚硝基二乙胺(CAS No:55-18-5,NDEA)、
N-亚硝基二甲胺(CAS No:62-75-9,NDMA)、
N-亚硝基二苯胺(CAS No:86-30-6,NDPhA)、
N-亚硝基二丙胺(CAS No:621-64-7,NDPA)、
N-亚硝基甲乙胺(CAS No:10595-95-6,NMEA)、
N-亚硝基吗啉胺(CAS No:59-89-2,NMor)、
N-亚硝基哌啶胺(CAS No:100-75-4,NPip)、
1-亚硝基吡咯烷(CAS No:930-55-2,NPyr)
2.4仪器测试条件:
色谱柱:DB-624,30m×0.25mm×1.4μm;
柱箱程序升温条件:60℃(2min) 10℃/min 240℃(8min);
进样口温度:240℃;气质接口温度:240℃;离子源温度:230℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:不分流进样;进样量:1.0μL;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:40-300 amu),SIM模式定量。

图2. 9种亚硝胺类SIM图
1.NDMA,2.NMEA,3.NDEA,4.NDPA,5.NMor,6.Npyr,7.NPip,8.NDBA,9.NDPhA
3 小结
GC-MS 6800测定饮用水中的亚硝胺类消毒副产物,方法稳定可靠,定性能力强,ROHS检测仪厂家供应,能很好的满足测试要求。
GC-MS 6800密闭空间空气质量VOCs评价解决方案
随着社会的发展,密闭空间的应用日益广泛,在娱乐设施方面尤为。非金属材料因其物化性能优越,在密闭空间的搭建中必不可少,因其使用过程中会释放出各种有毒、有害的挥发性**化合物(VOCs),所以成为重要的VOCs污染源。通过气相色谱分离和电子轰击电离源(EI)全扫描模式,气相色谱质谱联用仪可以对VOCs进行分析,为监控密闭空间空气质量提供依据。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪,具有的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
采用固体吸附剂富集密闭空气中的VOCs,将吸附管置于热脱附仪器中。经气相色谱分离后,用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标法定量。
2.1 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司);
TD-100热脱附仪(Markes);
6种苯系物标准品(1000μg/ml,甲醇溶液,坛墨质检科技有限公司);
甲醇(HPLC级,Merck);
氦气,纯度≥99.999%(空气化工);
空气采样泵(市劳动保护科学研究所)。
2.2 仪器测试条件
传输线温度:130℃:吸附管初始温度:35℃:吸附管脱附温度:325℃:吸附管脱附时间:3min;聚焦管脱附温度:325℃;聚焦管脱附时间:5min;一级脱附流量:40mL/min;聚焦管老化温度:350℃;干吹流量:40ml/min;干吹时间:2min。
色谱柱: DB-624,30m×0.25mm×1.4μm (Agilent);
柱箱程序升温条件:初始温度50℃,25℃/min 升至230℃保持8min;
气质接口温度:230℃;
离子源温度:230℃;
载气流速:1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
溶剂切除时间:4min;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:40-350amu)。
3.测试结果
3.1 6种目标物组分定性结果

图2. 6种目标物总离子流色谱图
1 .苯 2.甲苯 3. 乙苯 4. 对间二甲苯 5. 邻二甲苯

苯质谱图

甲苯质谱图

乙苯质谱图

对二甲苯质谱图

间二甲苯质谱图

邻二甲苯质谱图
表1. 各目标物基本测试信息

3.2 样品测试
以常见的KTV点唱室为例,在其密闭的空间中,抽取10L气体,用吸附管收集。经热脱附仪进入GCMS进行分析。

图3. 密闭空间中气体总离子流色谱图
1 . 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4.对间二甲苯 5.邻二甲苯

结果表明,该KTV点唱室中苯系物均在以内,但是TVOC已经过的国家的2倍以上,故认定该KTV点唱室室内空气质量不合格。
4. 总结
GC-MS 6800测试密闭空间中的VOCs,采用热脱附解析作为前处理方式,方法稳定可靠,灵敏度较可以,有很好的重现性,能够对样品进行测量定性和定量,为监控密闭空间空气质量提供依据。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS检测仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双酚A检测仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ICP等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS), ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
LC-MS1000液质联用仪是ROHS检测仪仪器*的商品化液相色谱-单四杆质谱联用仪。各项性能指标均达到国家检定规程要求,采用部分进口真空泵、检测器等关键组件充分保证仪器性能和稳定性,具有很可以的仪器产品。仪器日常耗材大部分为公司*制造,运行成本低。
产品性能优势及特点
离子源特的设计
离子源喷针位置可灵活调节,增强不同流速下复杂样品分析的适应性
离子源雾化室采用特的加热技术和鞘气流体雾化技术,大大提可以了雾化和去溶剂化效率,降低了仪器的背景噪音,提可以了仪器的灵敏度
离子源喷射口离子传输采用折线型离子光学设计,使锥孔长久地保持洁净,大限度减小污染的干扰,提可以了离子传输效率,可获得好地灵敏度
多通道采集功能,地提可以了分析速度及工作效率
一次进样中可用全扫描模式对目标化合物进行定性分析,SIM模式对目标化合物进行定量分析
可以用SIM模式分析低浓度化合物或低响应化合物,用全扫描模式分析可以浓度或离子化效率可以的未知化合物。
可以自由组合选择正电离或负电离模式、选择性离子检测(SIM)或全扫描模式,一次进样可使用不同的数据采集条件进行扫描,分析多组分的复杂样品,大大地提可以用户的分析速度及工作效率。
多通道扫描采集技术

可切换正、负电离模式,灵活测试
可以在正、负电离模式间进行切换,选择响应可以的电离模式,方便优化方法条件而不会影响色谱分离的完整性。对于那些用两种模式(正、负离子模式)都可以电离的化合物,您可以一次进样同时获得正、负离子质谱图,使结果的可信度可以。
可获得丰富的质谱信息(包含分子量和多个结构信息)
提供源内CID碰撞诱导解离功能,增加多的碎片结构信息,有利于目标化合物质谱图解析。
ChemAnalyst软件功能强大、全中文用户界面操作简便
从质谱调谐校正、方法建立,到样品采集和数据分析,强大的ChemAnalyst化学工作站软件使您的数据分析得到简化和流程化。的数据采集和数据处理模块功能可以让您分别单使用,能够使质谱分析速度、容易、。
ChemAnalyst软件简易的全中文界面

性能指标
质量范围: m/z 10-1500 amu
分辨率: 单位质量分辨1amu(≤0.7amu)
质量测量性: ≤±0.20 amu(在扫描模式的校正质量范围内)
质量轴稳定性: ≤±0.2 amu/12h(在恒温±2℃条件下)
扫描速率: 标准模式1000amu/s,扫描模式10000amu/s
信噪比: ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)
峰面积重复性: RSD≤4.6%
保留时间重复性: RSD≤1.5%
应用领域
1.生物医药:合成药物检测(CRO**合成、生物多肽合成),原料药检测(合成原料药、中药药材)等。
2.食品安全:食品添加剂,食品残留物、污染物,非法添加物等。
3.工业分析:生产质控(合成中间体及成品质量控制)
4.环境监测:环境污染物监测分析
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS检测仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双酚A检测仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ICP等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS), ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
ROHS检测仪粮食中**磷、**氯农药残留检测解决方案
近年来我国粮食的污染事件屡现报端,农药残留问题日趋显着。常用农药包括**磷类、**氯类、氨基甲酸酯等。长期以来,农药的使用对防治有害生物和提可以农业经济效益都起到了不可忽视的作用。农药施用于农作物,绝大部分转化,但农作物内往往会有少量的残留,长时间摄食残留农药会影响人体的健康。
针对粮食污染问题,我国粮食安全管理部门加大了监管力度,督促各地方相关管理部门提可以对粮食污染的认识程度、粮食监测能力建设和监测频次,并且要求粮食主产省份采用田间采样的方法进行检测。
气相色谱-质谱的联用,结合了色谱法与质谱法的特点,可以有效地排除样品杂质过多的干扰,对多种农药残留进行测量和ROHS检测仪公司定量分析,逐渐成为农药残留检测的一大趋势,受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。
ROHS检测仪仪器长期以来致力于食品安全检测技术的研究,为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案,为粮食系统的安全管控提供有力**。
1 粮食中**磷农药残留量的测定
方法概要:
参考标准《GB23200.93-2016 食品中**磷农药的残留量测定 气相色谱质谱法》, 《GB23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》,样品用水-丙酮溶液均质提取,二氯甲烷液液分配,采用固相萃取柱净化,气相色谱-质谱检测,外标法定量。
测试方法:检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
色谱柱型号:DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量:1ml/min
柱箱升温程序:50℃(2min)25℃/min 200℃(7min)20 ℃/min 280℃(5min)
进样口:250℃,EI源:250℃,气质接口:280℃
进样量:1.0uL,
进样方式:不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1
溶剂切除时间:5min
扫描范围:45~400amu

图1. 16种**磷标准溶液TIC图
1.敌敌畏;2.二嗪磷;3.地虫磷;4.甲基毒死蜱;5.甲基对硫磷;6.甲基嘧啶磷;
7.杀螟硫磷;8.马拉硫磷;9.毒死蜱;10.对硫磷;11.毒虫威;12.杀扑磷;
13.乙硫磷;14.三硫磷;15.伏杀磷;16.甲基谷硫磷
2 粮食中**氯农药残留量的测定
方法概要:
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯农药多组分残留量的测定》,《GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》,样品经**溶剂提取,凝胶色谱层析净化,气相色谱-质谱检测,保留时间与质谱图定性,外标法定量。
测试方法:检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
色谱柱型号:DB-35MS(30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量:1.2ml/min
柱箱升温程序:120℃ 20℃/min 230℃(10min)20℃/min 280℃(3min)
进样口:260℃,EI源:250℃,气质接口:250℃
进样量1.0μl
进样方式:不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1
溶剂切除时间:4min
扫描范围:45~400amu

图2 13种**氯标准溶液TIC图
1.α–六六六;2.β–六六六;3.γ–六六六;4.七氯;5.艾氏剂;6.环氧七氯B;7.4,4’-滴滴伊;8.狄试剂;9. 2,4’-滴滴滴;10.异狄试剂;
11. 4,4’-滴滴滴;12. 2,4’-滴滴涕;13. 4,4’-滴滴涕
3 小结
GCMS6800测试粮食中**磷、**氯类等农药残留,杂质干扰小,测量度ROHS检测仪厂家供应,能很好满足国标要求。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS检测仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双酚A检测仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ICP等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS), ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
LC-MS1000液质联用仪是ROHS检测仪仪器*的中国**商品化液相色谱-单四杆质谱联用仪。仪器各项性能指标远国家校准规范要求,RF电源、离子源离子传输器等组件由我公司自主开发,部分组件在厂家定制,充分保证仪器性能和稳定性,具有很可以的仪器产品。仪器日常耗材大部分为公司*制造,运行成本低。
应用范围:食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、非法添加剂的检测,食品中的营养成分分析;生活饮用水中农药残留、多环芳烃、酚类等**物的检测。
参考检测标准:SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等
应用实例:LC-MS用于猪肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的检测
1.仪器及试剂
液相色谱质谱联用仪(LC-MS1000,江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司)、漩涡混合器、冷冻离心机、匀质器、氮吹仪;
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸铵、浓盐酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、标准品(盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)
2.样品前处理
参照SNT 1924-2011对样品行提取,后过固相萃取柱进行净化。
3.实验结果
标样及处理后的样品在ESI+离子模式下进行分析,标准品质谱图如下。
图1 盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的TIC图

图2下图m/z 240.2为沙丁胺醇的分子离子峰

图3 下图m/z302.4为盐酸莱克多巴胺的分子离子峰

图4下图m/z277.3为盐酸克伦特罗的分子离子峰

目前ROHS检测仪仪器的LC-MS1000可用于β-兴奋剂类药物的初步检测,在LC-MS三重四级杆推出后,其定性和定量能力会大幅度提可以,将为食品安全监测、水质监测等提供有力的工具。
玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康,因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前,人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究,而用XRF对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于XRF仪器是多元素同时进行测定,故分析速度,同时检出限较低,线性范围较宽,这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。
关于ROHS2.0中四项**物邻苯二甲酸酯的检测(使用ROHS2.0十项测试仪)
邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAEs,是邻苯二甲酸形成酯的统称。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。邻苯二甲酸酯类有生殖毒性、胚胎毒性和遗传毒性,长期接触会引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症等危险,各国已立法严格限制其使用。
ROHS检测仪仪器一直致力于研究使用液相色谱仪LC-310检测食品包装材料、纺织品、玩具、皮革、化妆品等行业中邻苯二甲酸酯,并有成熟的解决方案,多次在国内*期刊上发表相关论文,得到客户广泛的认可。针对近期“中国台湾塑化剂风波”,ROHS检测仪仪器应用研发人员又在原有方法的基础上,进一步研发与改进,使之适用于食品(包括饮料)中邻苯二甲酸酯得检测。至此,ROHS检测仪仪器应用研发中心拥有一套完整的针对玩具、食品及食品包装材料、纺织品、化妆品、皮革等行业中邻苯二甲酸酯的解决方案。
ROHS2.0十项测试仪器在不同物质的分析应用:
玩具中邻苯二甲酸酯检测流程
试样破碎至5mm×5mm,混匀—测量称取试样—索氏萃取—水浴挥干—正己烷定容—过滤、L310液相色谱仪测试。
二、纺织品中的邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯类化合物通常是具有芳香气味、中等黏度、低挥发性的无色液体,在水中溶解度很小,易溶于多少**溶剂,因其实用性广泛应用到纺织品中,例如在织物涂层、印花、人造革制造当中。
纺织品中的邻苯二甲酸酯的通过皮肤接触、撕咬等途径被人体吸收,危害人体(特别是婴儿)健康。目前环保标准Oeko-tex 100及国家标准《GB/T 18882-2009生态纺织品技术要求》中对邻苯二甲酸酯有明确要求。
纺织品中邻苯二甲酸酯检测流程
试样破碎至5mm×5mm,混匀—测量称取试样—索氏萃取—水浴挥干—正己烷定容—过滤、L310液相色谱仪测试。
三、食品包装材料中的邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯用于食品包装材料主要作用为增塑剂,以增强产品的柔韧性,改善在加工成型中塑料的流动性。邻苯二甲酸酯随着时间的推移,可由塑料中迁移到环境中。特别是在可以温和**溶剂中析出、迁移,还能从塑料包装袋中向食品,特别是含油脂食品,如牛奶、肉类中迁移。食品在塑料包装材料中储存的时间越长,或用于包装食品的塑料材料中邻苯二甲酸酯含量越可以,都会加大其向食品中迁移的量,即对食品污染程度越大。
目前国家的相关标准要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鲜膜》和GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标》。在GB9685-2008中关于邻苯二甲酸二己酯使用量的规定为:邻苯二甲酸二己酯在塑料中的特定迁移量/残留量为1.5mg/kg,且仅用于接触非脂肪性食品的容器。而邻苯二甲酸酯在食品中的允许含量国家尚无限制标准要求,上也仅欧盟规定邻苯二甲酸酯类物质的每天摄入量为每天0.3mg/kg体重。
食品包装材料中邻苯二甲酸酯检测流程
试样破碎至5mm×5mm,混匀—测量称取试样—索氏萃取—水浴挥干—正己烷定容—过滤、L310液相色谱仪测试。
四、化妆品中邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯在化妆品行业的使用功效颇为重要:使指甲油能降低其脆性而避免碎裂;使发胶在头发表面形成柔韧的膜而避免头发僵硬;使用在皮肤上后,增加皮肤的柔顺感,增加洗涤用品对皮肤的渗透性。常见的是用在香水上,作为芳香的固定液,使香味不易挥发,香味浓郁,虽然有毒,但看起来确有“增光添彩”奇效。
人类与化妆品接触的亲密程度仅次于食品,过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品,会增加女性患乳腺癌的概率,而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。欧盟议会因为邻苯二甲酸一2一乙基己酯(DEHP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是潜在的“三致”物质,禁止在化妆品中添加。美国商品标签法案明确要求,若化妆品中添加了邻苯二甲酸酯,必须在标签中明确标出,而且美国的多个环保团体正在敦促FDA采取限制措施。
液相色谱质谱联用仪是**物分析市场中的可以端仪器。液相色谱(LC)能够有效的将**物待测样品中的**物成分分离开,而质谱(MS)能够对分开的**物逐个的分析,得到**物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息。
LC-MS 1000液质联用仪是ROHS检测仪仪器*的中国**商品化液相色谱-单四杆质谱联用仪,各项性能指标均达到国家检定规程要求。LC-MS 1000液质联用仪采用进口的关键部件,如真空泵、检测器等,充分保证仪器性能和稳定性,具有很可以的仪器产品。仪器日常耗材大部分为公司*制造,运行成本低。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS检测仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双酚A检测仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ICP等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS), ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
气相色谱质谱联用仪广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域;环境中**污染物分析(空气、水质、土壤中污染分析);农残、兽残、药残分析;香精香料香气成分分析;纺织品行业中的有害物质检测。
气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,先离开色谱柱进入检测器,而吸附力强的组分不容易被解吸下来,因此后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
ROHS检测仪GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈
近期,欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈,波及到十几个国家,其罪魁祸首就是氟虫腈。氟虫腈本身是一种杀虫剂,被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品,主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定,氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日,我国规定在食品中禁用氟虫腈,其使用**于杀灭家庭卫生害虫。
在《GB2763-2016食品安全国家标准 食品中大农药残留》中,规定玉米及鲜食玉米中大残留为0.1mg/kg,其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规加严格,要求食品中氟虫腈的残留不能过0.005mg/kg,但没有对蛋禽类的作出特别规定。针对蛋禽类中氟虫腈的检测,我国也没有出台专门的国家标准。
ROHS检测仪仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪,具有的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分
2.1 测试原理
鸡蛋试样用乙腈匀浆提取,提取液经盐析后,用正己烷、PSA固相小柱净化后,用气相色谱质谱仪检测,质谱图、保留时间定性,外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司)
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(安捷伦科技)
旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂,RE-52)
氮吹仪(优晟联合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取装置(可通过真空泵调节流速)(色谱科,12位)
乙腈、正己烷、丙酮 (色谱纯)、氯化钠(分析纯)
丙基乙二胺键合硅胶(PSA)固相萃取柱,500mg/3ml(迪马科技)
2.3 测试方法
1)提取
称取10g鸡蛋样品于离心管中,加入5ml水和20ml乙腈,可以速匀浆提取2min,再加入5g氯化钠,剧烈震荡10min,3000r/min 离心10min。
2)净化
取上清液10ml转移至50ml离心管中,加入10ml正己烷,振摇3min,静置分层,弃去上层正己烷相,再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中,40℃水浴旋转蒸发至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解残渣。
用5ml丙酮+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液倒入柱中,用10ml丙酮+正己烷(3:7)洗脱,控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中,40℃水浴氮吹至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解定容至1ml,GCMS测定。
2.4仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:260℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0ml/min
电离方式:EI;电离能量:70eV
进样方式:不分流;进样量:1.0μl
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:50~550amu),SIM模式定量
定量离子:367; 辅助离子:213、369、420

图2. 鸡蛋样品加标TIC图

图3. 鸡蛋样品加标MC图
3 小结
GC-MS 6800测定食品中的氟虫腈残留物,仪器ROHS检测仪厂家供应,检测限为3μg/kg,稳定性好,满足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS检测仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双酚A检测仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ICP等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS), ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
ROHS检测仪多环芳烃检测仪GCMS 6800
ROHS检测仪多环芳烃检测仪GCMS 6800是由江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司研制ROHS检测仪多环芳烃检测仪GCMS 6800
PAHs(多环芳烃)是一种致癌物质。English: Polycyclic Aromatic Hydrocarbons(PAHs)也称为:Polyaromates, Polyaromatic Hydrocarbons共有100多种化学结构式的总称. 德国**较新规定:多环芳烃PAHs是一种可以致癌的物质.现在德国**强制规定所以在德国**出售的电动工具必须经过检验其中不含有过量的PAHs,要进入德国市场的电动工具必须通过的检验机构的检测!来源:**物的不燃烧,煤/油/气/**/烤肉,木炭,木馏油,焦油,药物,染料,塑料,橡胶,农药,发动机,发电机产生PAHsPAHs?多环芳烃?通常存在于石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油、不燃烧的**化合物中等。除了电动工具外,很多电器产品中都存在PAHs物质。常见的是:塑料粒子在挤塑的时候,和模具之间存在黏着,此时要加入脱模剂,而脱模剂中可能含有PAHs.多环芳香烃可能存在的材料:木炭,木馏油,焦油(**),药物,染料,塑料,橡胶,农药(人为),润滑油,脱膜剂,电容电解液,矿物油,柏油(人为),杀虫剂、杀菌剂、蚊香、吸烟、汽油阻凝剂(人为)其它多环芳香烃的危害:强致癌物质,损伤生殖系统,易导致皮肤癌,肺癌,上消化道**,动脉硬化,不育症.多环芳香烃(PAHs)的法规要求: 欧盟国家76/769/EEC / German: LMBG /美国US EPA,中国GB, GB/T, GHZ可能含有多环芳香烃的材料:塑料手柄/塑料包装箱/橡胶手柄/有异味塑料、橡胶产品.
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(pahs(多环芳烃)检测仪)是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪,具有的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
技术优势
硬件
*的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
带预四的单四杆质量分析器,有效减少测样过程对四杆的污染;
带可以能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的可以稳定性和可靠性;
配备全量程真空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较可以的灵敏度和分辨率;
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过可以速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可提取离子和全扫描图谱;
ROHS检测仪仪器是NIST授权的国内合法分销商,可以保证用户得到较新的NIST谱库数据和谱库升级功能;
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者测量定性、定量分析;
级的品质:部件与主流产品保持一致,保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足多需求:ROHS检测仪仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护加轻松
离子化效率可以:整机模块化设计,并采用ROHS检测仪-新型离子源,离子化效率可以,达到整机灵敏度大大提可以
Chem Analyst色质联用工作站:实现、、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
可以的仪器产品:在满足全部应用需求的情况下,ROHS检测仪为客户带来了多的实惠
科学的解决方案:ROHS检测仪仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材ROHS检测仪仪器:灯丝等耗材和配件*,客户在享受可以端性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
ROHS环保分析仪:ROHS检测仪仪器对客户需求响应,技术人员24小时全天候服务
应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医药:制药厂,药物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
6、公检法系统:刑侦,爆炸物,鉴定物证
厂家介绍
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是生产ROHS测试仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,手持式ROHS光谱仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,EDX1800B,ROHS检测仪,液相色谱仪,EDX1800E,ROHS2.0新增4项分析仪,EDX2800,手持式矿石分析仪,双酚A检测仪,X射线荧光光谱仪,大米重金属检测仪,汽油中硅含量检测仪,ROHS2.0检测仪,EDX1800BH,电感耦合等离子体光谱仪,ICP等离子光谱仪,EDX1800BS,气相色谱质谱联用仪(GCMS),EDX1800, ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX600、AAS 9000、AAS 8000等。
ROHS检测仪仪器成立于1992 年,以研究、生产、销售X 荧光光谱分析仪起步,目前从事以光谱仪、色谱仪、质谱仪为主的可以端分析仪器及应用软件的研发、生产、销售和相关技术服务,是国内在创业板上市的分析仪器企业。公司产品主要应用于环境保护与安全(空气、土壤、水质污染检测等)、矿产与资源(地质、采矿)、商品检验甚至人体微量元素的检验等众多领域。
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