河南ROHS检测仪固废气相色谱质谱联用仪

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仪器系统
(一)GC-MS系统的组成
气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用,即GC-MS发展完善,应用广泛。目前从事**物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一,在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面,目前市售的**质谱仪,不论是磁质谱、四杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅里叶变换质谱(FTMS)等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式,如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物为有效的手段之一。


GC-MS联用仪系统一般由图中所示的各部分组成。
气相色谱仪分离样品中各组分,起着样品制备的作用;接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测,起着气相色谱和质谱之间适配器的作用,由于接口技术的不断发展,接口在形式上越来越小,也越来越简单;质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析,成为气相色谱仪的检测器;计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪,进行数据采集和处理,是GC-MS的控制单元。
ROHS检测仪仪器气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器新开发的一款气相色谱-质谱联用仪,产品性地使用了Cleanquad洁净预四杆技术,降低了非质量选择离子的干扰,显著提可以了质谱信号信噪比;全新设计的可以速数据采集卡配合优化后的射频电源,使质谱扫描速度和质量范围得到进一步提升。
GC-MS 6800用于**物的检测,具有ROHS检测仪仪器,定性能力强,定量结果测量等特点,可有效地应用于RoHS 2.0中**化合物的检测。
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DIBP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用甲苯定容至5mL,过滤,上机测试。

应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医:制厂,物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
6、公检法系统:侦,物,分析,鉴定物证
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS检测仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双A检测仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ICP等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS), ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
Thermo气相色谱质谱联用仪ITQ1100简单介绍
ThermoScientific赛默飞世尔ITQ1100型气相色谱质谱联用仪是气相色谱离子阱质谱联用仪ITQ系列的一员。无论是在科研还是日常应用中,都可以程度地发挥GC/MS的。由于它具备了扩展的质量范围,全部标准物名单这些特性,加上赛默飞世尔气相色谱仪的性能和通用性,使ITQ1100气相色谱质谱联用仪器成为了一个强大的工具。

Thermo气相色谱质谱联用仪ITQ1100详细介绍
ThermoScientific赛默飞世尔ITQ1100型气相色谱质谱联用仪它具有**的扫描灵敏度,扩展的质量范围和标准的MSn(MS/MS,n5)模式,这些都使ITQ1100成为了科研机构,食品安全分析,环境和性检测应用的理想选择。此外,ITQ1100新的MSn扫描特性可以得到加丰富全面的数据,这些信息可以帮助我们加容易地进行结构解析和确认。

Thermo气相色谱质谱联用仪ITQ1100仪器特点
1、可用于常规检测那些不能被其他GC/MS技术,甚至基质技术检测到的化合物。
2、在一次数据采集中,可以同时获得一级质谱和多级质谱信息。
3、可在数分钟内恢复您的ITQ1100仪器,不需要放气,您只需要使用一个标准的真空探针连锁装置,就可以很简单地改变离子的大小。
4、具有多级质谱实验中新的可以级扫描功能:ITQ1100标配了两种可以级扫描功能,它们都是次在ITQ系列中被应用,分别是自动碰撞能量ACE(AutomatedCollisionEnergy)和Q值脉冲裂解模式(PulsedQDissociationMode)。利用这些特性,MSn的优势可以很容易地被发挥,优化方法变得容易,数据的质量也得到了提可以。
5、外部离子源:从125摄氏度至300摄氏度,ITQ1100都可以保持一个不受温度影响的稳定的状态,这大地提可以了色谱性能。当离子化发生在离子阱外部时,谱图的完整性得到了大的提可以,并且可以使系统久的保持清洁,了系统运行的时间。
6、数据依赖型扫描:数据依赖型扫描可以帮助我们在事先不确定特定母离子的情况下,记录下MS/MS信息。这种扫描有利于进行多级质谱实验。可用于库搜索的全扫描一级质谱和结构相关的多级质谱数据都被同时记录下来并被利用。
7、具有良好的可用性和通用性。
具体使用方法:
一、开、关机顺序:
开机:通氮气开电源设置温度(柱箱、汽化)加热通空气、氢气点火
调准基线进样
关机:关氢气、空气关掉加热器通者氮气降温至室温关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定(范围:-99℃~399℃)
例如:设置温度为50℃,命令如下
COL/AUX.1I.TEMP50ENT

进样器温度设定(范围:0~99℃)
例如:设置温度为120℃,命令如下
INJ/AUX.2120ENT

2、了解温度设定情况
柱温:
COL/AUX.1I.TEMPENT
进样器:
INJ/AUX.2ENT

3、监测实际温度
柱箱:
MONICOL/AUX.1
进样器:
MONIINJ/AUX.2

4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温。(要执行程序升温,接着按START键。)
要设定温度控制自动停止,命令如下:
如设定STOPTIME为5小时(单位:分钟)
SHIFT.D2/STOP.T300ENT
三、检测器
1选择检测器,依次按DET1ENT,选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号,依次按DETENT。
了解与编号相对应的检测器类型时,命令为:
MONIDET1ENT

2设置检测器量程:
如设置量程1:RANG1ENT
显示目前使用量程:RANGENT
四分析
当柱温、汽化室温度设定好后,按START
键,开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY
灯会闪烁一、二次,但很就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了。
五数据处理
1接通电源开关全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮。
2设定记录器的灵敏度如设定灵敏度为8时:ATTEN3ENTER(对照表见说明书31页)。设定送纸速度10:
SPEED10ENTER。
3划出色谱仪的基线操作SHIFTDOWNPLOTENTER键,一直等到色谱仪的基线稳定为止。再一次操作
SHIFTDOWNPLOTENTER键,则作图停止。
4打印色谱仪的零点的偏离(单位:uV)按动PRINT键,再按着CTRL键,按动LEVEL键。放开LEVEL
键后,再放开CTRL键。接着按动ENTER键。(注意:CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开。)
5调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6记录笔移至原点操作ZEROENTER键。
7进样分析在色谱分析仪中注入试样,同时按动START键。
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
气相色谱质谱联用仪基本结构和功能

质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在可以真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的可以真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求:
(a)不破坏离子源的可以真空,也不影响色谱分离的柱效;
(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;
(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是气相色谱-质谱联用仪中zui为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四质量分析器(四杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式气相色谱-质谱联用仪中zui常用的质量分析器。
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中zui常用的检测器。
计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是测量地采集和处理数据;监控质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。
标准质谱图是在标准电离条件70eV电子束轰击已知纯**化合物得到的质谱图。在气相色谱-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)zui可以的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是,匹配率zui可以的并不一定是zui终确定的分析结果。
河南ROHS检测仪固废气相色谱质谱联用仪
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