什么是光谱仪用于定性分析的方法
比较光谱分析法:广泛应用,包括标准样品比较法和铁谱比较法.标准样品比较法一般适用于单周期定性分析和有限分析.铁谱比较法不仅可以进行单次测量,而且便于全面分析.
光谱波长的测量方法:采用定性分析光谱波长测量方法的频谱分析仪器是测量谱线的*波长,然后查表确定存在的元素,这种方法很少用于常规分析,一般在制备光谱或仲裁分析.
谱仪一般定性分析可以分析周期表上的70个元素,但由于仪器和光照条件的限制,非金属元素和卤元素等元素需要在特定条件下进行测定.
光谱仪器和样品的定性分析可以多种多样,光谱定性方法各不相同,*导电的金属样品可以直接作为直流或交流孤光源的电极取样.有时火花和激光微光源分析可用于非损伤取样.对于**化学处理,一般先将其制成溶液,用溶液残渣测定,可将灰化、灰化样品加工成粉末均匀地置于碳电极孔中,用于直流或交流孤光源的分析测定.
谱仪定性分析方法简单,速度快,样本量小,可以进行任何形式的分析.对大多数元素都有很高的灵敏度.光谱定性分析可以分析样本中的一个或多个*元素,或样本中的所有可能元素.根据敏感线的强度判断样品的近似含量.光谱定性分析只能给出样本中的大量元素,如量大、量小或痕量.要获得元素的正确内容,必须对光谱进行定量分析.
采用光电倍增管(PMT)技术和*特光路设计使其具有优异性能,尤其对真空紫外谱线(涉及C、P、S、B、Sn等元素)、常量和痕量含量元素的检测有*特优势,是追求高性能测试用户的**。
全天候工作,具有优异的稳定性和可靠性
样品测试速度快,单次测试过程少于40秒
软件可对测试结果自动判定牌号
仪器使用和维护简单、方便,对人员专业要求低
原厂安装分析程序,测试数据精确,适用合良好号齐全
配置标准化样品可对仪器进行周期性校正
不使用化学试剂,测试过程安全、环保
技术性能及参数
1.分光室设计
帕邢-龙格装置,1米焦距
根据测试需求分为真空型(真空度≤3Pa)、空气型两种
恒温控制(32℃±0.1℃)
特殊材质铸造,保证光室形变小
2.*多安装通道 32
3.凹面光栅
刻线密度2160gr/mm
曲率半径998.8mm
逆线色散率0.47nm/mm
波长范围170-463nm
4.狭缝宽度
入射狭缝20μm,
出射狭缝为整体狭缝,宽度为35-75μm
5.光电倍增管
10级侧窗型,熔融石英或玻璃外壳;
6.分析时间
依样品种类而不同,一般少于40秒
7.激发光源
高能预火花光源(HEPS),放电频率100-900Hz,电极间距3-4mm
8.测光方式
采用光电倍增管检测器测光,光电倍增管负高压连续可调,传统的分段积分法
9.控制系统
采用FPGA技术控制整个仪器的工作状态
10.尺寸和重量
尺寸:1680(长)×1020(宽)×1150(高)mm
重量:约500kg
直读光谱仪分析的误差的性质及其产生的原因有哪些?
1。系统误差也叫可测误差,它是由于分析过程中某些经常发生的比较固定的原因所造成的,它是可以通过测量而确定的误差。通常系统误差偏向一方,或偏高,或偏低。例如光谱标样,经过足够多次测量,发现分析结果平均值与该标样证书上的含量值始终有一差距,这就产生一个固定误差即系统误差,系统误差可以看作是对测定值的校正值,它决定了测定结果的准确度。
2。偶然误差是一种无规律性的误差,又称不可测误差,或随机误差,它是由于某些偶然的因素(如测定环境的温度、湿度、振动、灰尘、油污、噪音、仪器性能等的微小的随机波动)所引起的,其性质是有时大,有时小,有时正,有时负,难以察觉,难以控制。它决定了测定结果的精密度。
3。过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,没有一定的规律可循,只能作为过失。不管造成过失误差的具体原因如何,只要确知存在过失误差,就将这一组测定值数据以异常值舍弃。
在直读光谱分析过程中,从开始取样到后出分析数据,是由若干个操作环节组成的,每一环节都产生一定的误差。当无过失误差时,光谱分析的总误差主要是系统误差和偶然误差的总和,便决定了光电直读光谱分析方法的正确度。分析正确度包含二方面内容:正确性和再现性。正确性表示分析结果与真实含量的接近程度,系统误差小,正确性高。再现性(精密度)表示多次分析结果的离散程差和偶然误差或系统误差和偶然误差都很小时,精密度就等于正确度。
合金都有以下通性:
(1)多数合金熔点低于其组分中任一种组成金属的熔点;
(2)硬度比其组分中任一金属的硬度大;
(3)合金的导电性和导热性低于任一组分金属。利用合金的这一特性,可以制造高电阻和高热阻材料。还可制造有特殊性能的材料,如在铁中掺入15%铬和9%镍得到一种耐腐蚀的不锈钢,适用于化学工业。
(4)有的抗腐蚀能力强(如不锈钢)。
由于合金具有许多优于**属的特性,故在实际生产,生活的材料应用*多使用合金材料。
并且为便于合金材料的使用,**均根据本国的实际情况对合金材料依据其所具有的物理性能(如比重、熔点、导电性、导热性、热膨胀性、磁性等)、化学性能(耐用腐蚀性、抗氧化性),力学性能(机械性能)制定了符合本国实际应用的合良好号。在实际应用中,设计师只需要根据设计需要选用适当牌号的合金材料即可。
通常在合金生产和使用过程中,我们均需要对合良好号进行甄别,以便于对生产和使用的管理。传统的我们对用合良好号的鉴别是采用化学方法(如化学滴定,碳硫分析仪)等进行测量,将测量值与合良好号中的规定值进行对比后确定。在这里,我们系统介绍了AAS,ICP,CS和XRF在合金行业的应用。
直读光谱仪环境要求:
(1)光谱仪应置于**的工作空间,附近应无有害、易燃及腐蚀性的气体,不要与化学分析
放在一起。
(2)保证至少十平方米以上空间。
(3)工作温度:(10~30)℃,因仪器工作需要恒温条件,室温波动要尽量小,室内需要安
装空调。
(4)存储温度:(0~45)℃。
(5)环境相对湿度:(20~80)%,对于潮湿地区,需配备一台除湿机。
放置位置要求:
(1)光谱仪应该放置在一个平整、稳定的位置,不应该有震动。
(2)光谱仪的背面与墙之间应该留有适当的距离以方便安装与维护。
电源要求:
(220±20)V AC,50Hz,保护性接地的单相电源。电源的PE接地必须可靠,以保证仪器正常
工作和避免人体触电。如果不能保证PE可靠接地,请为仪器提供一条**地线。
为保证仪器的正常使用,请为仪器配备一台(1~2)KVA(视接负载量而定)的单相220V 交
流参数稳压器。
氩气要求:
(1)氩气纯度≥99.999%;
(2)氩气入口压力:0.5MPa;
标准样品:
准备适合自己产品类型的标准样品或内控样品。
由于外界环境变化、仪器设施改动和时间累积等原因,谱线会发生漂移,此时可利用光谱校正标样对仪器进行校正,光谱校正标样属于仪器的配套产品,在使用过程中应当节约,尽量不要用作其他用途。当光谱校正标样使用完以后,请联系仪器维护工程师,不建议自行购买。一般校正的方法如下:
全谱型:只需激发单块标样,即可通过软件算法自动完成所有谱线的校正。
多道型:通过描迹完成校正,校正时需激发一组标样才能完成所有通道的校正,如果仪器各通道的漂移不一致,单纯的描迹无法完成校正,需要通过调整出射狭缝位置或折射镜角度,来校正谱线的变化,此操作需要专业的维修工程师才能完成。
我们的直读光谱仪,*近钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈,除了氩气可能不纯之外,还有什么别的可能吗?
(1)、这种情况一般都是火花台需要清理了,特别是排放废气的管子,氩气的火花台出口管路堵塞致使排气不畅可能会导致该现象。
(2)、如果黑圈颜色偏深,而且扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。
(3)、还有一种可能激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气、发光台磨损、式样不平均可能造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电极与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳。
9、直读光谱仪负高压为什么总是降低,是不是电子柜温度过高?
(1)、高压板可能有问题,不是温度引起的。
(2)、可能负高压模块坏了。
10、光电直读光谱仪提示为“全局通讯出错,光源错误”?
仪器重启也没用,检查一下氩气压力你就知道了--没氩气,是氩气压力传感器没有及时反应造成的。主要原因是火花室积灰多,要及时清灰。
11、校正spectroM8直读光谱仪时,系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决?
SpectroM8直读光谱仪的UV光室为冲氮的,净化管里试剂2/3变成咖啡色,就需要充氮,标准化系数在0.5-8正常使用。
12、直读光谱仪做分析时,有时会出现内标元素的原始光强度只有原来的1%,再做为原来一半,再做又恢复正常值。从样品上看,激发点由没有到小点到正常激发点。
有可能是以下情况造成的:
(1)、你用的氩气不纯或是你仪器的气体常流量小。
(2)、仪器的激发电容可能有点问题!
13、直读光谱仪的氩气速度很快是什么原因?
(1)、检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内。
(2)、检查气路各接头是否有漏气。
(3)、检查快门是否漏气。
14、直读光谱仪真空泵换油,要注意什么?
停机后,拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗),拧上排油口螺丝。拧开真空泵**部靠端部的注油口螺丝,将新油注入即可。(如果冲洗,则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油。
还得注意一点,就是在换油前必须先放掉真空,否则会使油发生倒吸。
15、斯派克m7型直读光谱仪需要清理的过滤网在哪个位置?需如何清理?
主要是在仪器的两侧风扇进气处,你可以拿下来用风吹一下或是用清洁剂清洗一下凉干就行了。
16、较长的废气排除管请问用什么办法进行疏通?
废气排除管可以用压缩空气吹,也可以用吸尘器吸。
17、斯派克LAB M7型光电直读光谱仪火花台上通往紫外光室的通道如何清理?
紫外光室的通道可以用高压氩气吹扫,也可用酒精纱布直接清理,但酒精纱布直接清理需要注意一下真空快门。
18、SPECTRO M9每次激发试样,总提示*二光式的铁273.1及铁281.3参比线**限怎样解决的?
彻底清理一下透镜。
19、激发台漏气怎样解决?漏气会不会影响测定结果,会不会对仪器产生影响?
(1)、检查样品 氩气调节的流量
(2)、有可能:A、样品表面处理不平; B、激发孔变形,磨损。
(3)、会影响结果的,漏气真空度下降会有氧气进入,氧气对低紫外吸收影响较大,从而影响检测结果。
20、ARL3460直读光谱仪,*近总出现ICS:main voltage out.报警,这个报警是怎么出现的,我该怎样解决?
可能是主电压异常,供电电压**标,考虑加装稳压设备。
21、ARL3460直读光谱仪出现+15V电压报警,怎样解决?
这是一个严重程度较低的报警信号,不会中断仪器的运行,它表示仪器的供电压(即外电源电压)波动**出仪器允许的范围。如果老是出现这个报警,应该设法改善仪器的外电源供电质量,一定不要和频繁启动的大型设备(如电炉等)共用一路电源,*好是从工厂的供电系统前端单独引一路“**电源”向光谱仪供电,这样可避免供电电压大幅波动,保证仪器工作条件稳定,还利于延长仪器寿命。如果没有这种条件,可用一稳压器将外电源稳定后再供光谱仪,稳压器的容量和精度都得满足仪器的要求。
22、我们的直读光谱仪停用了一般时间,光强值一下从2万多降到了几百,怎么也打不上去,.灯曝光后光强值正常,说明问题在光源部分和光路部分,换一正常的光源激发箱,光强还是非常小,光路部分重新描迹还是不行,是不是光栅坏了,不知怎样解决此问题?
(1)、检查系统光路,重新描迹。
(2)、光强值下降一般是光路的原因,先检查透镜是不是脏了,或是由于真空室的真空度不好,又了污染。
(3)、机器需要稳定一段时间,必要时候需要调折射镜,找谱线。
(4)、请检查一下快门,看是否在曝光时没有完全打开。
23、我用的仪器是ARL3460直读光谱仪,用的时间较长,现在激发台孔已经不圆了,不知道这样会不会对分析有影响?
ARL3460直读光谱仪激发台上是没有氮化硼垫圈的,台孔不圆是日常操作清理电极时钨丝棒刷未与电极保持同一直线,而是长期以一定角度清理而摩擦台孔边缘所致。台孔不圆会使激发光束偏离正常位置,使之与入射狭缝有偏移,导致分析结果偏低。
24、激发时间间隔一长,就不能正常激发!提示氩气保护电路无响应,如果激发前先冲氩的话,有时又能正常激发。怎么回事?
这是一种氩气保护程序,主要是为了使仪器在长时间不用的状况下,节约氩气的一种手段。
25、在激发的时候,突然停电,电力恢复后,激发正常,就是不出数据。
试一试电脑与光谱仪的连接线是否良好,还有曲线是否正常。
26、仪器有发现真空泵漏油现象?请问怎么会这样?
仪器发现真空泵漏油现象,一般是真空泵垫圈密封不严, 更换漏油处的垫圈就可以了, 垫圈作为易耗品应该有备件。
27、ARL3460 出现这样的提示 ICS: instrument vacuum out ICS: instrument temperature out 是什么问题啊 房间的温度也是正常的,不知道怎么解决?
(1)、真空度**标,可以检查Vacuum Pump是否正常,是否有漏油或渗油现象,内部的修理包耗材是否有换过,正常分析要低于80uHg才行。
(2)、光室的恒温加热器坏了,或者加热继电器故障。
(3)、温度**标:检查加热板,继电器,循环风扇。
28、近期我公司光谱仪出现异响,同时伴有警示Neg.1kv=-993>-995,我猜测是风扇问题,请问如何更换风扇?
这是负高压偏低了一点点,修改高低标范围就可以了,风扇换十个也不会有改善。
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