冻干机的应用
真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用。
药品冷冻干燥包括西药和中药两部分。西药冷冻干燥在国内已经得到了一定的发展,很多较大型的制药厂都有冷冻干燥设备。在针剂方面,冷冻干燥工艺采用的比较多,提高了药品质量和储存期限,给医患双方都带来了利益。冻干药品的品种不多,产品价格高,干燥工艺不先进。在中药方面,局限在人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冻干,大量的中成药还没有采用冻干工艺,与国外差距较大。日本几年前就开展了“汉药西制”,改变了中药的熬制方法,解决了中药不能制成针剂或片剂的传统,也解决了中药不治急病的难题,因此我国中药冻干工艺及产品的研究很有潜力可挖。
在生物技术产品领域,冻干技术主要用于血清、血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等药品的生产;生物化学的检查药品、*学及细菌学的检查药品;血液、细菌、动脉、骨骼、皮肤、角膜、神经组织及各种器官长期保存等。
设备的现状与发展
冻干技术的应用和设备是分不开的,到目前为止,冻干设备的形式主要分为间歇式和连续式两大类,设备的规模从不到一平方米到几十平方米都有。
间歇式冻干设备
间歇式冻干设备适合多品种小批量生产,特别是在食品领域适用于季节性强的食品生产。采用单机操作,如果一台设备发生故障,不会影响其它设备的正常运行。间歇式冻干设备便于控制物料干燥时不同阶段的加热温度和真空度的要求。设备的加工制造和维修保养易于进行。但由于装料、卸料、起动等操作占用时间较多,因此设备利用率低,生产效率也不高。
连续式冻干设备
国内外开始探索和使用连续式真空冷冻干燥设备。连续式设备的特点是适于品种单一而产量庞大、原料充足的产品生产,特别适合浆状和颗粒状制品的生产。连续式设备容易实现自动化控制,简化了人工操作和管理,其主要缺点是成本高。
随着GMP认证的结束,国产的优秀医药用冻干设备全面进入了现代化阶段,功能齐全、工作可靠、性能稳定,可实现在线清洗(CIP)或蒸汽消毒灭菌(SIP),各项技术指标都能满足生物制品和药品冻干生产的需要。相比之下,国外冻干设备的品种规格比国内多,配套设备齐全,节能型结构比较精致,连续式冻干设备生产量大。为保证冻干产品的质量和节能,常采用冻干设备与其它干燥设备组合在一起的组合冻干设备,例如喷雾冻干设备。
在未来,如何在保证产品质量的前提下,提高冷冻干燥效率,缩短干燥时间,节约能源将是广大冻干行业工作者的目标。
干燥的方法多种多样,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品一般都存在体积缩小、质地变硬的问题,易挥发的成分大部分会损失掉,一些热敏性的物质发生变性、失活,有些物质甚至发生了氧化。因此,干燥后的产品与干燥前相比,在性状上有很大的差别。 冻干法则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的残余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不**过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。
冷冻干燥机特点
1、液晶显示、中文界面,带样品干燥曲线;
2、进口压缩机,另设有换热器后,增大了制冷量,提高了捕水能力;
3、冷阱开口大,无内盘管,带样品预冻功能;
4、预冷架,可作导流桶,加快干燥速度;
5、冷阱和操作面为全不锈钢,耐腐蚀易光洁,透明钟罩。
6、透明钟罩式干燥室,安全直观;
7、 不锈钢样品架,普通型样品盘间距可调;
8、设计新颖,体积小操作方便,减少实验室台面占用;
9、可选加有氮气充气阀。
技术参数:
■ 冷阱温度:-80oC (空载时)
■ 极限真空度:≤13Pa(空载时)
■ 降温时间:≤120min
■ 达到极限真空时间:≤20min
■ 捕水能力:10Kg/24h
■ 冻干面积:0.13-0.27 m²
■ 物料托盘规格:
普通型: Φ240mm共6层 ,冻干面积:0.27m2 ,可放置直径22mm的瓶子558个
压盖型: Φ220mm共3层 ,冻干面积:0.135m2 ,放置直径22mm的瓶子250个
多歧管型冻干瓶:同时较多挂瓶为8个,分为以下4种规格:500ml、250ml、 100ml、50ml,可根据需要自由组合,冻干过程中可随时更换冻干瓶,同时冻干几种不同样品,冻干速度快、时间短、操作简单
■ 搁板加热可编程控制,采用大屏幕液晶屏,以曲线和数据的方式同时提供有关冻干进程的更多信息
■ 整机功耗:约1700VA
■ 主机外形尺寸(长×宽×高):1000mm×555mm×780mm (不含干燥室)
■ 适用电源: 220V 50Hz
注:本机冷阱兼作预冻室,搁板加热可编程控制,采用液晶屏显示冻干曲线。
工作结束操作流程
①将冷冻干燥机的快速充气阀打开,同时关“真空泵”电源开关,使空气缓缓进入冷肼;如需充入惰性气体,则将惰性气体的减压导管连接“充气口”;
②关闭冷冻干燥机的“真空键”、“制冷键”,如长期不用应拔掉电源线;
③提起**玻璃罩,将物品取出,保存,冷冻干燥结束;
④冷阱中的冰化成水后,需将水从快速充气阀口排除,操作与充气相似;(如有除霜功能的,按除霜键,加速溶解。
⑤清理冷阱中的水分和杂质,妥善保养设备;
⑥应逐个关闭橡胶阀并取下冻干瓶后再重复关机操作。
■结构小,结构紧凑,操作方便
■冷阱开口大,无内盘
■样品预冻功能,*低温冰箱
■干燥室要用无色透明一次性注塑成型聚碳材质,防腐蚀,不易碎,不易泄露,可清楚观察样品冻干的全过程
■冷阱和操作台面为全不锈钢,耐腐蚀,易清洁
■国际标准KF真空接口,安装简单可靠,可与多种真空泵连用
■可配充气阀,充干燥惰性气味
技术参数:
■冷凝温度:-60℃ (空载)
■真空度: <15Pa (配备4升国产防回油真空泵)
■冻干面积:0.18-0.27 m²
■捕水能力:6Kg/24h
■物料盘规格:
ф240mm共4层层间距80mm(散装物料);ф240mm共6层 层间距50mm(散装物料)可选配;ф220mm共3层(瓶装物料,手动压盖装置)
普通型:特殊设计的不锈钢样品架,样品盘间距可调,层数自由设定;物料干燥盘直径为ф240mm,共四层;可放置物料约1800ml(料厚10mm)
压盖型:三层搁板ф220mm,搁板间距70mm,可放置物料1100ml厚度10mm);可放置ф22mm西林瓶250只;安培瓶1100只
多歧管冻干瓶:同时较多挂瓶为8个,分为以下4种规格:500ml、250ml、100ml、50ml,可根据需要自由组合,冻干过程中可随时更换冻干瓶,同时冻干几种不同样品,冻干速度快、时间短、操作简单。
■主机尺寸:555L × 555W × 960H(mm)
■电源要求: 220V±10% 50Hz 1800W
冻干机优势:
干燥的方法多种多样,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品一般都存在体积缩小、质地变硬的问题,易挥发的成分大部分会损失掉,一些热敏性的物质发生变性、失活,有些物质甚至发生了氧化。因此,干燥后的产品与干燥前相比,在性状上有很大的差别。 冻干法则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的残余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不**过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前,只要加入注射用水,又会立即溶解。冻干机相对常规方法,冻干法具有如下优点:
* 许多热敏性的物质不会发生变性或失活。
* 在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。
* 在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
* 由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
* 由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在,原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时,溶于水中的溶解物质就析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。
* 干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
* 由于干燥在真空下进行,氧气较少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
* 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
* 因物料处于冻结状态,温度很低,所以供热的热源温度要求不高,采用常温或温度不高的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时,干燥室不需绝热,不会有很多的热损失,故热能的利用很经济。
正所谓没有**的技术,真空冷冻干燥技术的主要缺点是成本高。由于它需要真空和低温条件,所以真空冷冻干燥机要配置一套真空系统和低温系统,因而投资费用和运转费用都比较高。
药品冷冻干燥包括西药和中药两部分。西药冷冻干燥在国内已经得到了一定的发展,很多较大型的制药厂都有冷冻干燥设备。在针剂方面,冷冻干燥工艺采用的比较多,提高了药品质量和储存期限,给医患双方都带来了利益。冻干药品的品种不多,产品价格高,干燥工艺不先进。在中药方面,局限在人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冻干,大量的中成药还没有采用冻干工艺,与国外差距较大。日本几年前就开展了“汉药西制”,改变了中药的熬制方法,解决了中药不能制成针剂或片剂的传统,也解决了中药不治急病的难题,因此我国中药冻干工艺及产品的研究很有潜力可挖。
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