山东电感耦合等离子体光谱仪 电感耦合等离子光谱

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钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司

测试范围:2-255amu功率:600-1600W连续可调测量精度:0.5-1.1amu型号:Plasma 1000矩管材质:石英生产厂家:钢研纳克

Plasma 1000测定鸡肉中的微量元素和有害重金属元素
前言
鸡肉味甘性温,有、补精添髓的作用,是人类肉食品的重要组成部分和重要的营养来源,可用于治疗产后乳少、病后虚弱、营养不良性水肿。随着人们生活品质的提高, 人们对鸡肉的消费需求已从由数量型转向质量型, 更关注鸡肉的风味、质地、营养、安全性等因素。消费者希望鸡肉的营养价值更高, 口味更鲜美, 因此, 优质肉鸡品种及其肌肉品质已经成为人们日益关注的问题。在鸡肌肉品质评定中, 以肌肉化学成分作为评价肉鸡品质的客观指标之一。无机元素作为主要化学成分, 是人们评价的一项重要指标。
鸡肉中无机元素包括微量有益元素Ca、Fe、Zn、Se、Ni、Mn、Cu和有害重金属,传统鸡肌肉元素检测方法有原子吸收法、原子荧光法等, 但这些方法均无法实现大批量快速定量检测。电感藕合等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有高效率、高准确度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、分析过程简单, 可同时进行多元素快速分析等特性,目前已广泛应用于生物、食品、药材、环境、材料科学等各个领域。ICP-AES法测定鸡肉中的微量元素和有害重金属元素,需要对鸡肉里大量有机物预先进行消化处理。常用的样品消化方法有干法消解和湿法消解, 干法消解操作简便, 但在消化过程中因一些元素挥发易造成分析结果偏低;湿法消解又易带来污染物, 可使空白值偏高;微波消解技术是近几年来发展起来的新型消解技术, 与传统消解技术相比具有加热快、升温高、消解能力强、空白值低、元素无挥发损失、环境污染小等优点。但微波消解一次消解量有限,而食品中许多元素含量很低,本文把湿法消解与微波消解结合起来,先在水浴上预消解,待大部分有机物激烈反应过后,再进行微波消解,消解完全后的样品在纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪上进行测定。
 实验
本实验对GBW 10018(GSB-9 鸡肉)国家标准物质进行了测定
样品前处理
准确称取2.000g试样,加硝酸5mL,双氧水2mL,低温(80℃)预消解样品,待样品激烈反应完后,补加5mL硝酸,放入微波炉中,180℃消解15min,25mL容量瓶定容。
仪器
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES,是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪,本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪),单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限,更高的分辨率和灵敏度,极小的基体效应,同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件,友好的人机界面,强大的数据处理功能,对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。仪器的工作参数见表1:
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作参数
仪器参数 数值
功率 1.15 Kw
冷却气流量 18.0 L/min
辅助气流量 0.8 L/min
载气流量 0.2 MPa
蠕动泵泵速 20 rpm
观测高度 12 mm
分析结果
方法的检出限:
由消解空白的3倍标准偏差测定方法的检出限,选择的分析波长和方法的检出限见表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波长及方法的检出限(µg/g)
元素 波长(nm) 检出限(µg/g) 元素 谱线 检出限(µg/g)
Mo 202.030 0.08 As 193.759 0.1
204.590 0.07 Zn 206.200 0.02
Sb 206.833 0.5 Y 371.030 0.004
231.147 0.3 Hg 194.227 0.05
B 249.678 0.008 Cd 214.438 0.01
Ni 221.647 0.08 228.802 0.01
231.604 0.04 Al 394.401 0.05
Mn 257.610 0.006 Mg 279.553 0.04
Cu 224.700 0.02 Ca 315.667  
327.396 0.03 393.366 0.002
Sn 283.999 0.5 P 213.618 0.5
Ba 455.403 0.04 Pb 220.40 0.2
Fe 259.940 0.03 Rb 421.556 0.004
Ti 319.992 0.02 Se  196.090  0.2
Sr 421.600 0.002        
407.771 0.004        
鸡肉标准样品分析:
对GBW 10018(GSB-9)鸡肉标准样品中的主量、微量、痕量元素进行分析,分析结果见表3,结果表明,所有被测元素含量均在参考值的允许差范围内,说明此方法准确、可靠。
表3 鸡肉标准样品测试结果
元素及波长  Pb220.353 Zn202.548 Se196.090 Cd214.438 Y371.030
鸡肉(µg/g) 0.14 26.10 0.523 0.008  0.005
0.11 27.32 0.525 0.005  0.009
0.14 27.58 0.548 0.005  0.008
0.13 27.00 0.532 0.006 0.007
参考值(µg/g) 0.11±0.02 26±1 0.49±0.06 (0.005) 0.007±0.002
元素及波长  Mo202.030 Rb421.556 B208.959 Ni231.604 Sr407.771
鸡肉(µg/g) 0.099 33.12 0.752 0.14 0.60
0.105 33.15 0.849 0.15 0.60
0.107 31.02 0.804 0.16 0.60
0.104 32.43 0.802 0.15 0.60
参考值(µg/g) 0.11±0.01 33±2 0.76±0.13 0.15±0.03 0.64±0.08
元素及波长  Mn257.610 Fe259.940 Cu324.754 Ba455.403 Sr346.446
鸡肉(µg/g) 1.57 30.56 1.40 1.50 0.60
1.58 29.56 1.48 1.40 0.61
1.57 31.82 1.46 1.40 0.61
1.57 30.65 1.45 1.43 0.61
参考值(µg/g) 1.65±0.07 31±3 1.46±0.12 1.5±0.4 0.64±0.08
 元素及波长 P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Al394.401  
鸡肉(mg/g) 9.38 1.27 0.23 0.19  
9.41 1.24 0.23 0.15  
9.12 1.29 0.23 0.17  
9.30 1.27 0.23 0.17
参考值(mg/g) 9.6±0.8 1.28±0.10 0.22±0.02 0.16±0.03  
结 论
纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪,相对于中阶梯光栅和固体检测器相结合的全谱仪,具有更低的检出限,更高的分辨率和灵敏度,极小的基体效应,用于分析食品中的痕量、超痕量元素极具优势。
本方法通过简单、快速的硝酸、双氧水消解,使用纳克的Plasma 1000对鸡肉中的常量、微量元素及有害重金属元素Cd、Pb、Al、Zn、Sn、Se、Y、Sr、Rb、Mo、Sb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、P、Mg、Ca、Hg等进行了分析,各元素的检测下限在0.002-0.5µg/g之间,对于快速分析鸡肉中的营养元素、微量元素及有害重金属元素具有重要意义。
山东电感耦合等离子体光谱仪
微波消解-ICP-AES法测定乙炔黑中的杂质元素含量
1 前言
乙炔黑是由碳化钙法或石脑油(粗汽油)热解时副产气分解精制得到的纯度99%以上的乙炔,经连续热解后得到的炭黑。由于重金属等杂质少、电导率高、粒度很小且各向同性,乙炔黑常作为一种导电剂应用在锂离子电池(LIB)的正负电极中。
测定乙炔炭黑中的杂质元素已有相关的国家标准(标准GB 3782-2006),报道的文献也较多,主要采用传统的干灰化法等样品前处理方法,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)来完成分析测定。本文作者利用密闭微波消解技术,对乙炔炭黑样品进行前处理,并利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)完成了对乙炔炭黑溶液中17个杂质元素含量的测定,有效地解决了样品的分解、背景干扰和易挥发元素分析结果偏低等问题,可以较大程度地提高乙炔炭黑类样品的检出限和精密度。
2 仪器简介
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称 ICP-AES ,是我公司推出的单道顺序扫描型光谱仪,本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体检测器组成的 ICP 光谱仪(即全谱仪),单道顺序扫描型光谱仪具有更低的检出限,更高的分辨率和灵敏度,极小的基体效应,更适合测定痕量和超痕量元素,同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件,友好的人机界面,强大的数据处理功能,对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。
3 样品制备
准确称取0.1000g 试样,置于微波消解罐中,分别加入2 mL HNO3、3mL H2SO4、1mL HClO4,在表1条件下进行微波消解;待冷却结束后,转移至25 mL 玻璃容量瓶中,加水定容至刻度。
表1 样品微波消解分析条件
步骤 时间 压力 温度
1 3 min 15 atm 120 ℃
2 3 min 15 atm 150 ℃
3 3 min 30 atm 180 ℃
4 10 min 35 atm 200 ℃
5 20 min 40 atm 220 ℃
4 仪器参数
功率 1.25 KW,负高压 800 V,冷却气流量 18.0 L/min,辅助气流量 0.8 L/min,载气流量 0.2 MPa,蠕动泵泵速 20 rpm。观测高度距功率圈上方 12 mm,同轴玻璃气动雾化器,进口旋转雾室,三层同轴石英炬管,中心管 2.0 mm。
5 工作曲线与分析结果
5.1工作曲线
标准曲线的配制采用基体匹配的方式,各元素的相关系数(见表2)均在0.999以上,线性范围0.0000 % ~ 0.0500 % 。
表2 各元素标准曲线的线性相关系数
分析元素 R 分析元素 R
AL 0.99999 Ca 0.99867
Cd 0.99997 Co 0.99972
Cr 0.99998 Cu 0.99990
Fe 0.99994 Mg 0.99996
Mn 0.99999 Mo 0.99983
Ni 0.99987 P 0.99985
Pb 0.99966 Sb 0.99820
Si 0.99924 V 0.99985
Zn 0.99989
5.2 检出限
以 6 %的混酸(HNO3:H2SO4:HClO4=2:3:1)作空白测试,在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液11次,以空白测定的标准偏差的3倍计算各元素的检出限,结果列于表3。由表3可知,各元素的检出限均满足乙炔炭黑中的杂质物质的质量指标。
表3 乙炔炭黑溶液中各杂质元素所选谱线估算的检出限
分析元素素 分析线/ nm 检出限LD / % 分析元素素 分析线/ nm 检出限LD / %
AL 394.401 0.00271 Ca 393.366 0.00010
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00020
Cr 267.716 0.00011 Cu 324.754 0.00013
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00015
Ni 231.604 0.00050 P 213.618 0.00005
Pb 220.353 0.00076 Sb 206.833 0.00176
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
分析元素素 分析线/ nm 检出限LD / % 分析元素素 分析线/ nm 检出限LD / %
AL 394.401 0.00008 Ca 393.366 0.00001
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00007
Cr 267.716 0.00009 Cu 324.754 0.00003
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00005
Ni 231.604 0.00005 P 213.618 0.00008
Pb 220.353 0.00007 Sb 206.833 0.00020
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
5.3实际样品分析
本文采用纳克 Plasma 1000 单道扫描 ICP 光谱仪和 Varian 725 型全谱仪对实际样品进行测定,其分析结果见表4。从表4可以看出,大部分元素不同方法之间测定结果基本一致。其中,纳克 Plasma 1000 单道扫描型 ICP 光谱仪在测定痕量元素时具有更低的检测限,而在测定K、Na等波长较长的谱线时,Varian 725更有优势,其余元素各方法结果基本一致。
表4不同仪器及不同分析方法测定结果比较
样品名称 样品原号 分析项目,%
乙炔黑 1 Al Ca Cd Co Cr
0.0006 0.0055 <0.0001(0.00001) <0.0001 0.0002
0.0007 0.0056 <0.0001(0.00002) <0.0001 0.0003
0.0007 0.0056 <0.0001(0.00002) <0.0001 0.0003
Cu Fe K Mg Mn
<0.0001 0.0015 <0.001 0.0004 <0.0001(0.00001)
<0.0001 0.0012 <0.001 0.0003 <0.0001(0.00002)
<0.0001 0.0014 <0.001 0.0004 <0.0001(0.00002)
Mo Na Ni P Pb
0.0003 0.0001 <0.0001(0.0001) <0.001 <0.0001(0.00006)
0.0002 0.0002 <0.0001(0.00006) <0.001 <0.0001(0.00008)
0.0003 0.0002 <0.0001(0.00008) <0.001 <0.0001(0.00007)
Sb Si V Zn  
0.0002 <0.001 0.0005 <0.0001  
0.0003 <0.001 0.0002 <0.0001  
0.0003 <0.001 0.0004 <0.0001
乙炔黑 2 Al Ca Cd Co Cr
0.0008 0.0028 <0.0001 <0.0001 <0.0001
0.0007 0.0025 <0.0001 <0.0001 <0.0001
0.0008 0.0027 <0.0001 <0.0001 <0.0001
Cu Fe K Mg Mn
<0.0001 0.0002 <0.001 0.0008 <0.0001(0.00005)
<0.0001 0.0003 <0.001 0.0007 <0.0001(0.00008)
<0.0001 0.0003 <0.001 0.0008 <0.0001(0.00007)
Mo Na Ni P Pb
<0.0001 0.0001 <0.0001(0.00001) <0.001 <0.0001
<0.0001 0.0002 <0.0001(0.00002) <0.001 <0.0001
<0.0001 0.0002 <0.0001(0.00002) <0.001 <0.0001
Sb Si V Zn  
<0.0001 <0.001 0.0005 <0.0001  
<0.0001 <0.001 0.0007 <0.0001  
<0.0001 <0.001 0.0006 <0.0001
乙炔黑 3 Al Ca Cd Co Cr
0.0003 0.0111 <0.0001 <0.0001 <0.0001
0.0005 0.0111 <0.0001 <0.0001 <0.0001
0.0004 0.0111 <0.0001 <0.0001 <0.0001
Cu Fe K Mg Mn
<0.0001 0.0005 <0.001 0.0006 <0.0001(0.00003)
<0.0001 0.0004 <0.001 0.0009 <0.0001(0.00004)
<0.0001 0.0005 <0.0010 0.0008 <0.0001(0.00004)
Mo Na Ni P Pb
<0.0001 0.0001 0.00010 <0.001 <0.0001(0.00002)
<0.0001 0.0002 0.00006 <0.001 <0.0001(0.00002)
<0.0001 0.0002 0.00008 <0.001 <0.0001(0.00002)
Sb Si V Zn  
0.0002 0.008 0.0001 0.0002  
0.0001 0.010 0.0002 0.0002  
0.0001 0.009 0.0002 0.0002  
5.4 精密度试验
对实际样品平行测定11次,测试方法的精密度,精密度试验结果见表5。
表5 方法的精密度
分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/%
Al 2.05 % Ca 5.72 % Cd 4.03 % Co 10.11 %
Cr 5.83 % Cu 6.84 % Fe 1.54 % Mg 0.89 %
Mn 3.44 % Mo 8.67 % Ni 1.83 % P 5.23 %
Pb 8.84 % Sb 9.27 % Si 7.41 % V 7.30 %
Zn 3.64 %
6 结论
从上述分析结果, 可看出本方法有较低的检出限,方法的精密度 10.00 % 之内,可满足乙炔炭黑质量分析的要求,是乙炔炭黑样品中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Pb、Sb、Si、V、Zn等多种杂质元素分析的一种简便可行的方法。
山东电感耦合等离子体光谱仪
Plasma 1500ICP-AES测定绿茶中的二十种无机元素
前言
绿茶我国被誉为“国饮”, 不仅具有提神清心、解暑、消食化痰、去腻减肥、清心除烦、醒酒、生津止渴、降火明目、止痢除湿等药理作用,还对现代疾病,如辐射病、心脑血管病、等疾病,有一定的药理功效。绿茶具有极高的营养价值:1、绿茶可以补充人体需要的多种维生素; 2、绿茶可以补充人体需要的矿物质元素, 绿茶中含有人体所需的大量元素和微量元素,大量元素主要是磷、钙、钾、钠、镁、硫等,微量元素主要是铁、锰、锌、硒、铜、氟和碘等;3、绿茶可以补充人体需要的蛋白质和,绿茶中的种类丰富,多达25种以上,其中的异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、缬氨酸,是人体必需的八种中的六种。
绿茶中无机元素的检测国标方法以原子吸收、原子荧光和光度法为主,近年来随着电感耦合等离子体光谱和质谱技术的发展,许多标准逐渐被电感耦合等离子体光谱和质谱技术取代,尤其是跟国际接轨比较紧密的进出口贸易行业,大部分商品茶叶的检测用到ICP技术。本文在纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪上测定了绿茶中二十几种无机营养元素和有害重金属元素,方法快速简便。
 实验
本实验对GBW10052(GSB-30 绿茶)国家标准物质进行了测定。
样品前处理
准确称取1.000g试样,加硝酸5mL,双氧水2mL,低温(80℃)预消解样品,待样品激烈反应完后,放入微波炉中,180℃消解10min,25mL容量瓶定容。
仪器
Plasma1500型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES,是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪,本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪),单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限,更高的分辨率和灵敏度,极小的基体效应,同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件,友好的人机界面,强大的数据处理功能,对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。仪器的工作参数见表1:
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作参数
功率 1.15 Kw
冷却气流量 18.0 L/min
辅助气流量 0.8 L/min
载气流量 0.2 MPa
蠕动泵泵速 20 rpm
观测高度 12 mm
分析结果
方法的检出限
由消解空白的3倍标准偏差测定方法的检出限,选择的分析波长和方法的检出限见表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波长及方法的检出限(µg/g)
元素 波长/nm 检出限(µg/g) 元素 波长/nm 检出限(µg/g)
Pb 220.40 0.1 Zn 206.200 0.02
Cr 267.716 0.002 Cd 214.438 0.01
Y 371.030 0.003 Mo 202.030 0.07
Rb 421.556 0.004 B 208.893 0.005
Ni 231.604 0.04 Sr 421.600 0.002
Fe 238.204 0.03 Cu 324.754 0.02
Ba 233.527 0.05 P 213.618 0.4
Mg 279.553 0.03 Ca 393.366 0.01
Mn 257.610 0.005 Hg 194.227 0.05
Sn 283.999 0.1 Sb 231.147 0.1
样品分析
对GBW10052(GSB-30 绿茶)标准样品中的主量、微量、痕量元素进行分析,分析结果见表3,结果表明,大部分元素分析结果与标准样品参考值一致,说明此方法准确、可靠。
表3 绿茶GBW10052的测定结果(µg/g)
元素及波长 Pb220.353 Zn202.548 Cr267.716 Cd214.438 Y371.030
绿茶(µg/g) 1.5 34.5 0.81 0.077 0.50
1.5 35.9 0.94 0.073 0.54
1.6 33.9 0.93 0.072 0.55
1.8 36.1 0.85 0.078 0.49
参考值及不确定度(µg/g) 1.6(0.2) 35(2) 0.92(0.20) 0.076(0.004) 0.52(0.03)
元素及波长 Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Sr421.600
绿茶(µg/g) 0.10 82 13.2 5.1 34.8
0.13 91 14.5 5.3 35.6
0.12 89 15.1 5.5 36.9
0.12 95 13.9 5.7 37.2
参考值(µg/g) 0.11(0.02) 89(9) 14.1(1.2) 5.4(0.4) 36(2)
元素及波长 Fe238.204 Cu324.754 Ba233.527 P213.618 Mg279.553
绿茶(µg/g) 321 25.2 41.9 2.83 2.15
335 23.9 43.5 2.90 2.25
329 24.8 42.6 2.79 2.21
340 23.5 39.9 2.72 2.19
参考值及不确定度(µg/g) 322(23) 24(1) 41(4) 2.8(0.1) 2.20(0.08)
元素及波长 Ca393.366 Mn257.610 
绿茶(mg/g) 11.8 1.12
12.4 1.19
12.2 1.23
11.9 1.15
参考值及不确定度(mg/g) 12.1(0.3) 1.17(0.06) - - -
结论
纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪,相对于中阶梯光栅和固体检测器相结合的全谱仪,具有更低的检出限,更高的分辨率和灵敏度,极小的基体效应,用于分析食品中的痕量、超痕量元素极具优势。
本方法通过简单、快速的硝酸、双氧水消解,使用纳克的Plasma 1000对绿茶中的无机元素Pb、Zn、Cr、Cd、Y、Mo、Rb、B、Ni、Sr、Fe、Cu、Ba、P、Mg、Ca、Hg、Sn、Sb、Mn等进行了分析,其中Hg、Sn、Sb由于含量太低低于仪器检测下限未检出,其余各元素的测定值与标准值基本吻合,对于快速检测绿茶中的无机元素具有重要意义。
山东电感耦合等离子体光谱仪
Plasma 2000型ICP-OES日常维护须知
1、仪器正常使用对实验室有哪些要求?
(1)环境温湿度:温度18℃~24℃,相对湿度≤70%,配空调机(功率≥3P)。
(2)环境要求:仪器需要防尘。仪器室应与前处理室隔离,并保持仪器室清洁卫生。
(3)仪器用电:220V,要求导线为10mm2铜线,且安装≥32A的漏电保护开关。
(4)接地要求:独立地线,接地电阻小于4Ω。地线与电源零线间电压≤3伏特。
(5)排风要求:大于400立方米/小时。
2、仪器正常使用是否需要预热?
(1)初次上电:仪器需要预热4小时,以保证仪器内部温度完全稳定。
(2)常规使用:仪器点火后预热10分钟即可使用。
如果仪器每天都要使用,推荐保持仪器主机电源的供电,以保证内部温度持续稳定。
3、仪器点火困难怎么办?
(1)仪器点火难易与炬管箱中的湿度有关,梅雨季节或空气湿度大时较难点火。如有水汽冷凝在工作线圈和炬管上甚至会发生放电、打火,所以点火前一定要确定感应线圈没有凝结水,湿度大时要开除湿器除湿。
(2)仪器点火困难与炬管的位置也有关系,稍微调整一下炬管的高度会有改善。
(3)仪器点火困难与氩的纯度有关,氩不纯或含水气会导致点火困难。
5、仪器正常使用中哪些配件需要维护?
(1)仪器长期使用后炬管头会变黑,要定期用热的稀酸浸泡数小时,用水清洗干净,彻底干燥后使用。
(2)雾化器极易被沉淀等颗粒阻塞,仪器不允许带沉淀或者进样过程产生沉淀测试。
(3)定期更换蠕动泵管,更换周期一般为三个月,具体根据管弹性及管内颗粒情况定,以免影响数据精度。
(4)循环冷却水箱必须使用纯净水,三个月至半年更换一次,以免结水垢和长绿藻。

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