国产ICP光谱

钢研纳克检测技术股份有限公司

钢研纳克Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES测定电池级碳酸锂中的17种杂质元素
碳酸锂是锂离子电池制造必不可少的原料，随着锂电行业快速发展，生产企业对电池级碳酸锂杂质的控制也越来越严格，依据标准YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》规定，碳酸锂含量应≥99.5%，因此，对碳酸锂中杂质元素的准确测定是十分重要的。本方法采用国产ICP光谱仪——钢研纳克技术股份有限公司Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪，测定了电池级碳酸锂中的17种杂质元素，结果令人满意。
实验过程
1.1
仪器配置
观测方式：径向观测，分析参数见表1
进样系统：旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管
分光系统：中**光栅与棱镜交叉色散结构，结合大面积CCD，实现“全谱瞬态直读”
1.2
实验条件
表1 仪器工作参数
1.3
实验方法
准确称取2.5000g碳酸锂样品于100mL烧杯中，加入适量高纯水，缓慢加入5mL硝酸,加热溶解后，冷却至室温，转移定容至50mL容量瓶待测。
分析结果
2.1
线性相关系数
本实验采用标准加入法进行测定。各元素的相关系数（见表2）均在0.999以上。
表2 线性相关系数
2.2
分析谱线
各元素的推荐分析谱线见表3。
表3 推荐分析谱线
2.3
方法检出限
在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液 11次, 以空白测定标准偏差的 3倍计算各元素的检出限,结果列于表4。
表4 检出限
2.4
加标回收率
对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密度试验（见表5）,各元素的回收率均在94%-108%之间。
表5 加标回收率及精密度（n=11）
2.5
样品测试结果
表6 测定结果
*备注：
1.行业标准参照YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》
2.“——”表示行业标准未要求
3. 括号中为样品实际值
结论
本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素，通过计算检出限、回收率和精密度，分析结果准确，仪器性能稳定，可用于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等杂质元素的分析测定。

Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硅中杂质元素含量
关键词
Plasma 3000，Plasma 2000，工业硅，耐氢氟酸进样系统
国家产品标准GB/T2881-2014《工业硅》中规定，工业硅中杂质元素采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本实验参照标准GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》测定工业硅中铝、铬、钙、硼、铜、铁、镁、镍、锰、磷、钠、钛的元素含量。对工业硅样品进行对比测试，结果与客户化学法基本一致。
仪器特点
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。
Plasma3000
Ø 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
Ø 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
Ø 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Ø 多种进样系统，可选择性好；
Ø 垂直炬管，双向观测，检出限更加理想；
Plasma2000
Ø 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
Ø 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
Ø 多元素同时分析，全谱瞬态直读；
Ø 多种进样系统，可选择性好；
Ø 垂直炬管水平观测，耐盐性更佳。
样品前处理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定：
Ø 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
Ø 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解，然后加入3mL高氯酸，加热冒高氯酸烟，待高氯酸白烟冒尽，取下冷却。
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸，用少许水洗杯壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
Ø 随同做空白实验。
2. B含量测定
Ø 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
Ø 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后，滴加硝酸至样品完全溶解，过量1mL，待反应停止后，加热至近干（控制温度低于140℃），取下冷却；
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣（温度低于80℃），待样品完全溶解后，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
Ø 随同做空白实验。
注：
1) 工业硅中有些元素含量**低，使用试剂和水需要高纯，器皿清洁；
2) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单独配置；
3) 测量时，采用耐氢氟酸进样系统；
4) 样品溶解时，氢氟酸用量较大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
标准曲线配置
标准溶液配置时，可以先配置100μg/mL混合标准溶液，配置时按下表1加入体积数配置曲线。
表1 标准曲线配置
注：
1) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单独配置，浓度梯度同上表；
2) 配置曲线时，酸度和样品保持一致；
元素分析谱线
实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰，并选择合适的扣背景位置，经实验，本文选择分析谱线如下表2所示。
表2 各元素分析谱线及线性系数
测试结果
1. 标准样品测试结果、精密度与回收率
按照方法，测试了标准样品金属硅FjyJ0401，同时加入100微克做回收率实验，实验结果如表3所示。回收率在98.75%～106.93%，结果令人满意。
表3 实验结果、精密度和回收率(n=11)
2. 样品比对实验
采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品，与客户化学法比对，结果如表4所示。通过比对，仪器测定值与化学法基本一致。
表4 结果比对
注：“-” 客户未提供化学法数据
结论
使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题，完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》要求。

ICP光谱仪安装要注意哪些细节方面
只有正确的安装ICP光谱仪设备才能使设备的使用寿命加长，那我们在安装ICP光谱仪时要注意什么呢?今天为大家简单的介绍一下。
1、要有良好的用电环境，ICP在点火的瞬间，功率还是很大的，所以电源要不低于10千瓦，实验室要单独供电，特别是企业，不要和其它大功率的生产设备共用电源，因为其它大功率设备启动时会对仪器测试造成比较大的影响，甚至损坏仪器。电压要相对稳定，频率也要稳定，可以用示波器去监测，要有良好的正弦波形，不能有脉冲或方波。好要有稳压电源，向厂家咨讯购买何种型号的稳压电源。不是每一种稳压电源都是可以使用的。我也曾遇到过电的问题，企业有可控硅生产线，结果整个电网频率不稳，仪器怎么调也不稳，后来单独拉了一条线，一切搞定。
2、ICP光谱仪在使用中要有良好的通风，所以至少要在实验室留下安装通风的位置。也不要在没有厂家安装图纸的情况下安装好通风，到时候仪器来了有可能位置高度均不合适，哪样就得重新安装通风。如果想提前安装，可以询问厂家，一般厂家都会提供一个详细的安装图纸，可以按图纸安装。
3、一般的ICP光谱仪是需要地线的，可能有的厂家对地线还有一定的要求，这时候就要询问厂家，是否需要单独的地线。

钢研纳克ICP光谱仪源于钢铁研究总院,35年电感耦合等离子体光谱仪方法开发经验,数十项ICP标准的起草单位,重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018起草单位,懂ICP应用的国产ICP光谱仪制造商。央企品牌，上市公司，品质之选！