**等离子体等离子体发射光谱仪价格

钢研纳克检测技术股份有限公司

微波消解-ICP-AES法测定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
胡 月 刘 颂 彭 霞 周 伟 李美玲 沈学静
（钢研纳克技术有限公司，北京 100094）
摘要： 研究采用微波消解法进行溶样、ICP-AES测定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。选择了合适的分析谱线。结果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率为86%~107%。该方法适用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
关键词：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已经广泛地应用到各行各业，与人们的生活息息相关。然而由于塑料的生产工艺等原因不可避免地使用了有害的重金属，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金属的危害已引起了**的重视，欧盟已各种严厉的政策、法令来限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包装指令、玩具指令等。因此, 许多出口产品中的塑料部件均需要进行Pb、Hg、Cd、Cr含量的测定。
相对于传统的湿式消解法和马弗炉高温灰化法, 微波消解作为一种较新的样品处理技术具有一系列的优点:1)加热快、升温高、消解能力强，大大缩短了溶样时间；2)消耗酸溶剂少，空白值低；3)避免了挥发损失和样品玷污，回收率高，提高了分析的准确度和精密度。
相对于传统仪器原子吸收法, ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在塑料制品分析领域的应用已有报道 [1-6]。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化学工作平台(上海乞尧)。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；过氧化氢，ρ≈1.13g/ml,优级纯，北京化工厂；Pb、Hg、Cd、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取已粉碎的塑料试样0.1 g (精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照设定的消解程序(如表1所示)进行微波消解, 为避免反应过于剧烈, 采用程序升温的方法进行消解。消解完毕后，转移定容至50 mL, 待测。随同做试样空白试验。
表1 样品微波消解程序
升温程序 压力/MPa 温度/℃ 保持时间/min
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选定灵敏度适宜、谱线周围背景低、且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线，结果见表2。
表2 各元素分析线
元素 Pb Hg Cd Cr
波长/nm 220.353 253.652 228.802 267.716
2.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各元素的检出限见下表3。由表可见，各元素的检出限均较低，可以满足塑料产品的日常要求。
表3 元素的检出限
元素 Pb Hg Cd Cr
检出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 实际样品的测定
对实际塑料样品按照本文方法进行分析，并将测定结果与相应的参考值进行比对，结果表明，各元素的测试结果与参考值基本一致。
表4 测定结果与参考值对比
样品 元素 测定结果w/% 参考值w/%
1 Pb 0.0018 0.0017
Hg 0.0010 0.0012
Cd 0.0012 0.0011
Cr 0.0030 0.0032
2 Pb 0.0031 0.0030
Hg 0.0015 0.0014
Cd 0.0030 0.0031
Cr 0.0018 0.0017
2.4加标回收试验
按照选定的ICP工作条件和微波消解程序, 在样品中分别加入Pb、Hg、Cd、Cr混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表5。由表5可知, 待测元素Pb、Hg、Cd、Cr的加标回收率在86%~107%, 表明本方法准确可靠。
表5 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Pb 3.4 3.0 6.2 93.3
Hg 2.4 3.0 5.0 86.7
Cd 2.2 3.0 5.1 96.7
Cr 6.4 3.0 9.6 106.7
3 结论
对塑料进行微波消解前处理, 采用高灵敏度的单道扫描型ICP- AES成功测定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法简便、准确, 适用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速测定。
参考文献:
［1］ 陈树娣, 黄小龙, 熊怡佳等. ICP- AES测定塑料中的锑铍钴钒［J］.广州化工（Guangzhou Chemical Industry）,2011,39(7):119-120.
［2］金献忠, , 杭纬等. 低压微波消解- ICP-AES 法测定聚氯乙烯塑料及其制品中的Pb、Cd、Cr 和Hg［J］. 分析试验室Chinese Journal of Analysis Laboratory),2007,26(8):80-83.
［3］鲁丹，赵珊红，鲍晓霞等. 端视ICP-AES法测定食品用塑料包装容器在四种食品模拟物中有害元素迁移量［J］. 食品科技 (Food Science and Technology),2012,37（1）:288-292.
［4］钟志光, 黄勇, 张海峰等. 微波消解 DUO-ICP-AES测定电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞的方法研究［J］. 塑料 (Plastic) 2007,36(1):96-99.
［5］李波，林勤保，宋欢等. 微波消解-ICP-AES 测定食品塑料包装中钛、铅、铬和镉［J］. 化学研究与应用
(Chemical Research and Application),2011,23(2):252-256.
［6］卫碧文, 缪俊文, 龚驷扬. 微波消解ICP-AES 法测定玩具塑料中镉［J］. 理化检验-化学分册 (PTCA ( PART B: CHEMICAL ANALYSIS)),2004,40(11):640-642.

ICP-AES法测定活性炭中的砷、硒、锑、铅、铬
（钢研纳克技术有限公司， 北京 100094）
摘要：介绍了一种预前灰化处理样品测定活性炭产品中砷、硒、锑、铅、铬含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。通过样品的称样量实验、基体干扰考察以及分析谱线选择等，确定了分析条件。结果表明，砷、硒、锑、铅、铬的检出限分别为0.04 mg /L、0.02mg /L、0.06 mg /L、0.10 mg /L、0.009 mg /L；加标回收率为90 %～110%。该方法适用于活性炭产品中砷、硒、锑、铅、铬等元素含量的快速分析。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法; 活性炭；砷、硒、锑、铅、铬
活性炭产品广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域[1] 。其中砷、硒、锑、铅、铬等有毒元素的含量应小于对处理水和处理液有影响的程度, 因此准确测定和控制这些有毒元素的含量就显得尤为重要。
相对于传统仪器AAS法[2], ICP-AES具有检出限低、精密度好、动态范围宽、分析速度快等优点，在活性炭分析领域已有报道[3-6]，但是使用ICP-AES同时测定砷、硒、锑、铅、铬元素含量还没有成熟的方法。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定活性炭中的砷、硒、锑、铅、铬等元素的方法并成功应用于实际样品的。
1 实验部分
1.1 仪器和参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。功率1.15 Kw，冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm，观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂；As、Se、Sb、Pb、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
准确称取经105 ℃烘干、研细的活性炭样品2.000 g于瓷皿中，加入1.0g Mg(NO3)2·6H2O混匀，上面覆盖1.0g MgO，于600℃灼烧3h以上，取出。转入100mL烧杯中，加水至20 ml，加（1+1）HCl 20ml、（1+1）HNO3 5 ml，放置在电热板上低温加热溶解残渣，溶液缩小体积后转入50 mL容量瓶中，定容。双层慢速滤纸干过滤，收集滤液到容量瓶中，待测。同时做空白。
2 结果与讨论
2.1 样品的取样量
活性炭样品的取样量应该由样品中各元素含量的多少及方法的灵敏度来综合确定。为保证取样的代表性、均匀性及分析方法的准确性，本研究对活性炭样品取样量进行了实验。此外，由于所测元素砷、硒、锑、铅、铬的质量分数一般在0.01 %以下，含量较低，因此，选择2.0 g的称样量。
2.2分析谱线的选择
活性炭中的主要成分在高温灰化时已经挥发除去，因此，选择分析谱线时只需考虑保护剂中镁元素对待测元素的干扰。利用ICP-AES的谱线轮廓图，确认待测元素痕量元素扣背景的位置，可以有效消除干扰。本实验依据待测溶液中各元素的含量，选择灵敏度高、谱线背景低、无其它元素严重干扰的谱线作为分析线，见表1。
表1 各元素分析线波长
元素 As Se Sb Pb Cr
谱线/nm 193.759 196.090 206.833 220.353 267.716
2.3方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限，各元素的检出限见下表。由此可见, 此检出限可以满足日常要求。
表2 各元素的检出限
元素 As Se Sb Pb Cr
检出限/（mg/L） 0.04 0.02 0.06 0.10 0.009
2.4 实际样品分析
对活性炭实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表3.
表3 实际样品分析结果
样品 含量w/%
As Se Sb Pb Cr
1 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007
2 0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007
3 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.0008
2.5加标回收试验
本文采用加标回收率法进行了方法准确度实验。按上述实验方法和选定的仪器条件，称样后准确加入各待测元素，进行加标回收率实验，结果列于表4，各元素回收率为90 %～110%。
表4 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
As 0.32 0.20 0.50 90
Se 0.04 0.20 0.23 95
Sb 0.12 0.20 0.30 90
Pb 0.20 0.20 0.42 110
Cr 0.25 0.20 0.46 105
3 结论
使用灰化预前处理样品测定活性炭中砷、硒、锑、铅、铬含量的电感耦合等离子发射光谱法方法, 具有样品前处理简便、有效待测元素损失较少、分析精密度高及分析速度快等优点，适用于活性炭中砷、硒、锑、铅、铬等元素的准确、快速测定。
参考文献:
[1] 许国斌. 粒状活性炭的制造与应用[J]. 新型碳材料（New Carbon Materials）,1986, ( 2) : 13- 26.
[2] 许雪笙, 陈正华. 活性炭中痕量砷元素的测定[J] .生物质化学工程(Biomass Chemical Engineering),2007,41 (4):43-45.
[3] 张园力,刘东艳. 氢化物发生-ICP-AES 法测定活性炭中的砷[J]. 光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory),2000,17(5):536-538.
[4] 张吉才,张利民. ICP-AES 测定果核活性炭中的磷[J]. 光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory),2009,26(2):215-217.
[5] 马桂英,张利民. ICP-AES 测定果壳活性炭中的锰[J]. 光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory),2009,26(2):232-233.
[6] 杨红晓, 群. ICP-AES法测定活性炭负载型催化剂中铂、镍的含量[J]. 应用化工(Applied Chemical Industry),2010,39(11).

1
Plasma1500
电感耦合等离子体发射光谱仪测定高纯石墨中的 9 种痕
量杂质元素
关键词
Plasma1500 ICP OES 高纯石墨 痕量杂质 元素 ，全谱瞬态直读
引言
石墨是我国优势非金属矿产之一，其储量和产销量居世界**。石墨系列产品已经广泛应用
于 冶金、
机械、电子、化工、轻工、**、*及耐火材料等行业，是当今科技发展必不可少的重要非金属原料。
高科技的快速发展对石墨原料的纯度要求越来越高，相应 地 如何 准确测定高纯石墨中痕量元素杂质的方
法 亟待解决 。我国于 2008 年制定了石墨化学分析方法国家标准 GB/T3521 2008 ，但 项目 仅包括石墨产
品中水分、挥发分、固定碳、硫和酸溶铁的分析 。 目前，快速 测定高纯石墨中多种痕量杂质元素的 要求 越
来越迫切 。本文通过实验研究，建立了 基于国产单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪 快速、准确测定高
纯石墨中 9 种 痕量杂质元素的分析 方法。
仪器特点
Plasma 1 500 电感耦合等离子体发射光谱仪 （钢研纳克技术 股份 有限公司）是一种使用方便、操作
简单、测试快速的 单道扫描 ICP OES 分析仪，具有良 好的分析精度和稳定性。 仪器特点如下：
➢ 1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能； ➢ 2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定； ➢ 3. 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良； ➢ 4. 较小的基体效应； ➢ 5. 测量范围宽，**微量到常量的分析，动态线性范围5—6个数量级； ➢ 6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级； ➢ 7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）； ➢ 8. Rf输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%； ➢ 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内独立可调，可根据不同元素的不同谱线单独设置条件，和全谱仪器比较有更好的检出限； ➢ 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全； ➢ 11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度； ➢ 12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定； ➢ 13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）。
2
➢ 14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg31*4 和313.183nm 双线谱线，能分出铁的四重峰。
➢ 15. 人性化的软件设计，操作方便，终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软
件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS 和QC 监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel
格式的结果报告。
样品前处理
样品溶解图解
称取1.0g 样品高纯石墨于铂金坩埚中
马弗炉中950℃灼烧约4 小时至完全
灰化，冷却后取出铂金坩埚
在铂坩埚中加入3 ml 硝酸，于电热板
上稍微加热
稍冷后滴加1 ml 氢氟酸
冷却后转移至100 ml 塑料容量瓶中
定容
3
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
功率／W 1150 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.15 进样时间/s 25
分析结果
采用加标回收率法进行了本文的准确度实验。按上述实验方法和选定的仪器条件，称样后准确加入各
待测元素10 μg/L，进行加标回收率实验，结果列于表1，回收率在98%到104%。
4
结论
本文建立了ICP-AES 快速测定高纯石墨中9 种痕量杂质元素的方法。该法灵敏度高、结果准确、
分析速度快，适合高纯石墨产品中多种杂质元素的快速分析，是高纯石墨中多种杂质元素的理想方法。
仪器优点
➢ 1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
➢ 2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；
➢ 3. 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
➢ 4. 较小的基体效应；
➢ 5. 测量范围宽，**微量到常量的分析，动态线性范围5—6 个数量级；
➢ 6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb 级；
➢ 7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A 级标准（JJG768-2005）；
➢ 8. Rf 输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%；
➢ 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V 范围内独立可调，可根据不同元素的不同谱线单独设置条件，和全谱仪器比较有更好的检出限；
➢ 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全；
➢ 11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度；
➢ 12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定；
➢ 13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005 规定小于10V/m）。
➢ 14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg31*4 和313.183nm 双线谱线，能分出铁的四重峰。
➢ 15. 人性化的软件设计，操作方便，终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软
件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS 和QC 监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel
格式的结果报告。

微波消解-ICP-AES法测定乙炔黑中的杂质元素含量
1 前言
乙炔黑是由碳化钙法或石脑油（粗汽油）热解时副产气分解精制得到的纯度99%以上的乙炔，经连续热解后得到的炭黑。由于重金属等杂质少、电导率高、粒度很小且各向同性，乙炔黑常作为一种导电剂应用在锂离子电池（LIB）的正负电极中。
测定乙炔炭黑中的杂质元素已有相关的国家标准（标准GB 3782-2006），报道的文献也较多，主要采用传统的干灰化法等样品前处理方法，用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）来完成分析测定。本文作者利用密闭微波消解技术，对乙炔炭黑样品进行前处理，并利用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）完成了对乙炔炭黑溶液中17个杂质元素含量的测定，有效地解决了样品的分解、背景干扰和易挥发元素分析结果偏低等问题，可以较大程度地提高乙炔炭黑类样品的检出限和精密度。
2 仪器简介
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称 ICP-AES ，是我公司推出的单道顺序扫描型光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体器组成的 ICP 光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描型光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，更适合测定痕量和**痕量元素，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。
3 样品制备
准确称取0.1000g 试样，置于微波消解罐中，分别加入2 mL HNO3、3mL H2SO4、1mL HClO4，在表1条件下进行微波消解；待冷却结束后，转移至25 mL 玻璃容量瓶中，加水定容至刻度。
表1 样品微波消解分析条件
步骤 时间 压力 温度
1 3 min 15 atm 120 ℃
2 3 min 15 atm 150 ℃
3 3 min 30 atm 180 ℃
4 10 min 35 atm 200 ℃
5 20 min 40 atm 220 ℃
4 仪器参数
功率 1.25 KW，负高压 800 V，冷却气流量 18.0 L/min，辅助气流量 0.8 L/min，载气流量 0.2 MPa，蠕动泵泵速 20 rpm。观测高度距功率圈上方 12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管 2.0 mm。
5 工作曲线与分析结果
5.1工作曲线
标准曲线的配制采用基体匹配的方式，各元素的相关系数（见表2）均在0.999以上，线性范围0.0000 % ～ 0.0500 % 。
表2 各元素标准曲线的线性相关系数
分析元素 R 分析元素 R
AL 0.99999 Ca 0.99867
Cd 0.99997 Co 0.99972
Cr 0.99998 Cu 0.99990
Fe 0.99994 Mg 0.99996
Mn 0.99999 Mo 0.99983
Ni 0.99987 P 0.99985
Pb 0.99966 Sb 0.99820
Si 0.99924 V 0.99985
Zn 0.99989
5.2 检出限
以 6 %的混酸（HNO3:H2SO4:HClO4=2:3:1）作空白测试，在上述选定的工作条件下，重复测量空白溶液11次，以空白测定的标准偏差的3倍计算各元素的检出限，结果列于表3。由表3可知，各元素的检出限均满足乙炔炭黑中的杂质物质的质量指标。
表3 乙炔炭黑溶液中各杂质元素所选谱线估算的检出限
分析元素素 分析线/ nm 检出限LD / % 分析元素素 分析线/ nm 检出限LD / %
AL 394.401 0.00271 Ca 393.366 0.00010
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00020
Cr 267.716 0.00011 Cu 324.754 0.00013
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00015
Ni 231.604 0.00050 P 213.618 0.00005
Pb 220.353 0.00076 Sb 206.833 0.00176
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
分析元素素 分析线/ nm 检出限LD / % 分析元素素 分析线/ nm 检出限LD / %
AL 394.401 0.00008 Ca 393.366 0.00001
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00007
Cr 267.716 0.00009 Cu 324.754 0.00003
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00005
Ni 231.604 0.00005 P 213.618 0.00008
Pb 220.353 0.00007 Sb 206.833 0.00020
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
5.3实际样品分析
本文采用纳克 Plasma 1000 单道扫描 ICP 光谱仪和 Varian 725 型全谱仪对实际样品进行测定，其分析结果见表4。从表4可以看出，大部分元素不同方法之间测定结果基本一致。其中，纳克 Plasma 1000 单道扫描型 ICP 光谱仪在测定痕量元素时具有更低的限，而在测定K、Na等波长较长的谱线时，Varian 725更有优势，其余元素各方法结果基本一致。
表4不同仪器及不同分析方法测定结果比较
样品名称 样品原号 分析项目，%
乙炔黑 1 Al Ca Cd Co Cr
0.0006 0.0055 ＜0.0001（0.00001） ＜0.0001 0.0002
0.0007 0.0056 ＜0.0001（0.00002） ＜0.0001 0.0003
0.0007 0.0056 ＜0.0001（0.00002） ＜0.0001 0.0003
Cu Fe K Mg Mn
＜0.0001 0.0015 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001（0.00001）
＜0.0001 0.0012 ＜0.001 0.0003 ＜0.0001（0.00002）
＜0.0001 0.0014 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001（0.00002）
Mo Na Ni P Pb
0.0003 0.0001 ＜0.0001（0.0001） ＜0.001 ＜0.0001（0.00006）
0.0002 0.0002 ＜0.0001（0.00006） ＜0.001 ＜0.0001（0.00008）
0.0003 0.0002 ＜0.0001（0.00008） ＜0.001 ＜0.0001（0.00007）
Sb Si V Zn 　
0.0002 ＜0.001 0.0005 ＜0.0001 　
0.0003 ＜0.001 0.0002 ＜0.0001 　
0.0003 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001
乙炔黑 2 Al Ca Cd Co Cr
0.0008 0.0028 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0007 0.0025 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0008 0.0027 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
Cu Fe K Mg Mn
＜0.0001 0.0002 ＜0.001 0.0008 ＜0.0001（0.00005）
＜0.0001 0.0003 ＜0.001 0.0007 ＜0.0001（0.00008）
＜0.0001 0.0003 ＜0.001 0.0008 ＜0.0001（0.00007）
Mo Na Ni P Pb
＜0.0001 0.0001 ＜0.0001（0.00001） ＜0.001 ＜0.0001
＜0.0001 0.0002 ＜0.0001（0.00002） ＜0.001 ＜0.0001
＜0.0001 0.0002 ＜0.0001（0.00002） ＜0.001 ＜0.0001
Sb Si V Zn 　
＜0.0001 ＜0.001 0.0005 ＜0.0001 　
＜0.0001 ＜0.001 0.0007 ＜0.0001 　
＜0.0001 ＜0.001 0.0006 ＜0.0001
乙炔黑 3 Al Ca Cd Co Cr
0.0003 0.0111 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0005 0.0111 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0004 0.0111 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
Cu Fe K Mg Mn
＜0.0001 0.0005 ＜0.001 0.0006 ＜0.0001（0.00003）
＜0.0001 0.0004 ＜0.001 0.0009 ＜0.0001（0.00004）
＜0.0001 0.0005 ＜0.0010 0.0008 ＜0.0001（0.00004）
Mo Na Ni P Pb
＜0.0001 0.0001 0.00010 ＜0.001 ＜0.0001（0.00002）
＜0.0001 0.0002 0.00006 ＜0.001 ＜0.0001（0.00002）
＜0.0001 0.0002 0.00008 ＜0.001 ＜0.0001（0.00002）
Sb Si V Zn 　
0.0002 0.008 0.0001 0.0002 　
0.0001 0.010 0.0002 0.0002 　
0.0001 0.009 0.0002 0.0002 　
5.4 精密度试验
对实际样品平行测定11次，测试方法的精密度，精密度试验结果见表5。
表5 方法的精密度
分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/%
Al 2.05 % Ca 5.72 % Cd 4.03 % Co 10.11 %
Cr 5.83 % Cu 6.84 % Fe 1.54 % Mg 0.89 %
Mn 3.44 % Mo 8.67 % Ni 1.83 % P 5.23 %
Pb 8.84 % Sb 9.27 % Si 7.41 % V 7.30 %
Zn 3.64 %
6 结论
从上述分析结果， 可看出本方法有较低的检出限，方法的精密度 10.00 % 之内，可满足乙炔炭黑质量分析的要求，是乙炔炭黑样品中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Pb、Sb、Si、V、Zn等多种杂质元素分析的一种简便可行的方法。