国内等离子体发射光谱仪厂家 电镀icp分析仪

钢研纳克检测技术股份有限公司

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定婴幼儿辅食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn的含量
钢研纳克技术股份有限公司，北京 100094
摘 要： 采用硝酸和双氧水，于微波消解法条件下200℃溶解样品，选择Ca315.887nm，Cu327.395nm，Mg279.553nm，Mn257.610nm，Na589.592nm，P213.618nm，Zn213.857nm为分析线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定婴幼儿辅食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9995-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.13ug/g-98.3ug/g之间，回收率为89.73%-102.57%之间。
关键词： 婴幼儿辅食，微波消解，元素测定
婴幼儿辅食是一类添加适量营养成分以补充婴幼儿营养的辅助食品，主要用于补充婴幼儿身体成长所需的必须营养物质。其矿物成分或营养成分含量有严格的限定，因此婴幼儿辅食中的营养成分或矿物质元素含量非常重要。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作参数
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩气（纯度不小于99.999%），具体工作参数见表1
表1 ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1200 辅助气流速／L·min-1 2
冷却气流速／L·min-1 15 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.6 进样时间/s 25
1.2 试剂
Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn单元素标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 µg/mL；
硝酸（ρ约为1.42 g/mL），优级纯；双氧水，优级纯；
实验用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。等样品完全冷却至室温后，转移样品至50mL容量瓶中。定容摇匀待测，部分元素稀释10倍。随同做空白试验。
1.4 标准溶液系列的配制
取5个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，补加12mL硝酸，定容，摇匀。此标准溶液系列中各元素含量见表2。
2 结果与讨论
2.1分析线
根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。各元素的分析谱线干扰情况见图1-9，分析谱线见表4。
图1 Ca的谱线选择及背景扣除
Fig.1 Spectral line selection and background subtraction of Ca
图2 P的谱线选择及背景扣除
Fig.2 Spectral line selection and background subtraction of P
图3 Mg的谱线选择及背景扣除
Fig.3 Spectral line selection and background subtraction of Mg
图4 Cu的谱线选择及背景扣除
Fig.4 Spectral line selection and background subtraction of Cu
图5 Mn的谱线选择及背景扣除
Fig.5 Spectral line selection and background subtraction of Mn
图6 Na 的谱线选择及背景扣除
Fig.6 Spectral line selection and background subtraction of Na
图7 Zn的谱线选择及背景扣除
Fig.7 Spectral line selection and background subtraction of Zn
表4 各元素分析线
Table 4 Spectral lines of each element nm
元素
Elemnet Ca P Mg Cu Mn Na Zn
波长
Wavelength 315.887 214.914 279.553 327.395 257.610 589.592 213.857
2.2 校准曲线和检出限
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表5。在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，结果见表5。
表5 各元素的线性回归方程和检出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 线性范围
Linear range/(g/mL) 相关系数
Correlation coefficient 检出限
Detection limit/(ug/g)
Ca 0-12 0.9999 24.3
P 0-12 0.9997 98.3
Mg 0-12 0.9999 3.9
Cu 0-1.2 0.9995 2.3
Mn 0-1.2 0.9997 0.13
Na 0-1.2 0.9997 10.6
Zn 0-1.2 0.9999 0.51
3 样品分析
3.1 精密度和回收率试验
按照实验方法测定米粉样品中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn，并进行加标回收试验，结果见表5。
表6 微波消解法精密度和回收率试验
Table 6 Precision and recovery test
元素
Element 测定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 测定总值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Ca 4293.45 5000 9370.52 101.54
P 3009.25 5000 7949.79 98.81
Mg 323.80 500 772.42 89.73
Cu 2.71 10 12.20 94.94
Mn 6.08 10 15.92 98.33
Na 25.80 50 77.09 102.57
Zn 43.49 50 97.94 94.92
3.2 实验结果
采用奶粉标样(GBW10017)测定，结果见表7
表7
元素
Element 测定值
Found/（μg/g） 标定值
certified value/（μg/g）
Ca 9400±300 9802
P 7600±300 7637
Mg 960±70 878
Cu 0.51±0.13 <5
Mn 0.51±0.17 0.38
Na 4700±300 4912
Zn 34±2 34.38
3.3 实验结果
采用微波消解法对样品进行测试，测定结果见表8。
表8 工业硅样品测定结果
Table8 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 儿童饼干 儿童面条 磨牙棒
Ca 4293.45 4319.25 268.92 5002.75
P 3009.25 1108.67 1127.36 1850.34
Mg 323.80 247.73 315.63 453.47
Cu 2.71 <2.3 <2.3 <2.3
Mn 6.08 2399.79 22.47 2503.87
Na 25.80 2214.15 64.10 2301.68
Zn 43.49 68.45 7.67 15.30
4 结论
采用硝酸和双氧水及微波消解法溶解样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定婴幼儿辅食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9995-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.13ug/g-98.3ug/g之间，回收率为89.73%-102.57%之间，并使用奶粉标样（GBW10017）进行验证，结果准确可靠。本方法适用于婴幼儿辅食中营养/矿物质元素的准确测定。

Plasma 1000测定竹荪中的二十种主量微量无机元素
前言
竹荪营养丰富，香味浓郁，味道鲜美，素有 “菌中皇后”之称。然而，由于环境污染，竹荪中有害重金属元素**标时有发生，如2014年发生的多家超市竹笋重金属镉严重**标并下架事件。因此，准确、快速竹荪中的无机元素迫在眉睫。国标方法主要以传统的光度法、原子吸收和原子荧光为主，在检出限或快速要求方面已不能满足需求。纳克生产的顺序扫描ICP光谱仪具有灵敏度高、高分辨率、检出限低、多元素同时测定等特点，采用Plasma 1000型对某镉**标竹荪中的无机营养元素和有害重金属元素进行了测定并与ICP-Mass结果进行了比对，二者基本一致。。
实验
本实验对沃尔玛重金属铬**标的竹荪进行了测定。
样品前处理
准确称取2.000g试样，加硝酸5mL，双氧水2mL，低温（80℃）预消解样品，待样品激烈反应完后，补加5mL硝酸，放入微波炉中，180℃消解10min，25mL容量瓶定容。
仪器
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。仪器的工作参数见表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作参数
功率 1.15 Kw
冷却气流量 18.0 L/min
辅助气流量 0.8 L/min
载气流量 0.2 MPa
蠕动泵泵速 20 rpm
观测高度 12 mm
分析结果
方法的检出限
由消解空白的3倍标准偏差测定方法的检出限，选择的分析波长和方法的检出限见表2。
元素 波长/nm 检出限（µg/g） 元素 波长/nm 检出限（µg/g）
As 193.759 0.1 Ca 393.366 0.002
Cr 267.716 0.002 Fe 259.940 0.03
Cd 214.438 0.01 Al 394.401 0.05
B 249.678 0.008 Rb 421.556 0.004
Mo 202.030 0.08 Zn 206.200 0.02
Ni 231.604 0.002 Y 371.030 0.004
Mn 257.610 0.006 Pb 220.353 0.1
Sr 407.771 0.004 Ba 455.403 0.04
P 213.618 0.5 Cu 224.700 0.02
Mg 279.553 0.04 Hg 214.438 0.05
竹荪样品分析
对沃尔玛镉**标的竹荪样品中的有害重金属元素和营养无机元素进行分析，分析结果见表3，结果表明，各元素分析结果与ICP-MS及进口的全谱仪的测定结果一致，说明此方法准确、可靠。
表3 竹荪中各元素的结果（单位：µg/g）
元素　 As Cr Cd B Mo
竹荪1（）（µg/g） 0.66 1.12 3.57 2.57 0.20
ICP-MS测定结果（µg/g） 0.60 1.25 3.29 2.42 0.18
竹荪2（白色）（µg/g） 0.52 0.76 2.45 1.58 0.11
ICP-MS测定结果（µg/g） 0.51 0.81 2.52 1.54 0.10
元素　 Ni Mn Sr P Mg
竹荪1（）（µg/g） 1.69 88.8 0.74 2.22 0.58
ICP-MS测定结果（µg/g） 1.65 87.8 0.72 2.21 0.59
竹荪2（白色）（µg/g） 0.96 1.10 0.54 2.92 0.87
ICP-MS测定结果（µg/g） 0.87 1.05 0.60 2.92 0.87
元素　 Ca Fe Al Rb Zn
竹荪1（）（mg/g） 0.11 0.090 0.098 0.74 35.6
全谱ICP（mg /g） 0.11 0.091 0.098 0.78 35.4
竹荪2（白色）（mg /g） 0.095 0.11 0.147 0.52 31.2
全谱ICP（mg /g） 0.099 0.11 0.152 0.54 34.5
　元素 Y Pb Ba Cu Hg
竹荪1（）（µg/g） 0.13 <0.1 <0.04 <0.02 <0.01
全谱ICP（µg/g） 0.13 - - - -
竹荪2（白色）（µg/g） 0.063 <0.1 <0.04 <0.02 <0.05
全谱ICP（µg/g） 0.066 - - - -
6 结论
纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪，相对于中阶梯光栅和固体器相结合的全谱仪，具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，用于分析食品中的痕量、**痕量元素较具优势。
本方法通过简单、快速的硝酸、双氧水消解，使用纳克的Plasma 1000对竹荪中的无机元素As、Cr、Cd、B、Mo、Ni、Mn、Sr、Pb、P、Ca、Fe、Al、Rb、Y、Pb、Ba、Cu、Hg等进行了分析，各元素的测定值与标准值基本吻合，对于快速竹荪中的无机营养元素及有害重金属元素具有重要意义。

微波消解-ICP-AES法测定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
胡 月 刘 颂 彭 霞 周 伟 李美玲 沈学静
（钢研纳克技术有限公司，北京 100094）
摘要： 研究采用微波消解法进行溶样、ICP-AES测定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。选择了合适的分析谱线。结果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率为86%~107%。该方法适用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
关键词：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已经广泛地应用到各行各业，与人们的生活息息相关。然而由于塑料的生产工艺等原因不可避免地使用了有害的重金属，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金属的危害已引起了**的重视，欧盟已各种严厉的政策、法令来限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包装指令、玩具指令等。因此, 许多出口产品中的塑料部件均需要进行Pb、Hg、Cd、Cr含量的测定。
相对于传统的湿式消解法和马弗炉高温灰化法, 微波消解作为一种较新的样品处理技术具有一系列的优点:1)加热快、升温高、消解能力强，大大缩短了溶样时间；2)消耗酸溶剂少，空白值低；3)避免了挥发损失和样品玷污，回收率高，提高了分析的准确度和精密度。
相对于传统仪器原子吸收法, ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在塑料制品分析领域的应用已有报道 [1-6]。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化学工作平台(上海乞尧)。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；过氧化氢，ρ≈1.13g/ml,优级纯，北京化工厂；Pb、Hg、Cd、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取已粉碎的塑料试样0.1 g (精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照设定的消解程序(如表1所示)进行微波消解, 为避免反应过于剧烈, 采用程序升温的方法进行消解。消解完毕后，转移定容至50 mL, 待测。随同做试样空白试验。
表1 样品微波消解程序
升温程序 压力/MPa 温度/℃ 保持时间/min
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选定灵敏度适宜、谱线周围背景低、且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线，结果见表2。
表2 各元素分析线
元素 Pb Hg Cd Cr
波长/nm 220.353 253.652 228.802 267.716
2.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各元素的检出限见下表3。由表可见，各元素的检出限均较低，可以满足塑料产品的日常要求。
表3 元素的检出限
元素 Pb Hg Cd Cr
检出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 实际样品的测定
对实际塑料样品按照本文方法进行分析，并将测定结果与相应的参考值进行比对，结果表明，各元素的测试结果与参考值基本一致。
表4 测定结果与参考值对比
样品 元素 测定结果w/% 参考值w/%
1 Pb 0.0018 0.0017
Hg 0.0010 0.0012
Cd 0.0012 0.0011
Cr 0.0030 0.0032
2 Pb 0.0031 0.0030
Hg 0.0015 0.0014
Cd 0.0030 0.0031
Cr 0.0018 0.0017
2.4加标回收试验
按照选定的ICP工作条件和微波消解程序, 在样品中分别加入Pb、Hg、Cd、Cr混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表5。由表5可知, 待测元素Pb、Hg、Cd、Cr的加标回收率在86%~107%, 表明本方法准确可靠。
表5 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Pb 3.4 3.0 6.2 93.3
Hg 2.4 3.0 5.0 86.7
Cd 2.2 3.0 5.1 96.7
Cr 6.4 3.0 9.6 106.7
3 结论
对塑料进行微波消解前处理, 采用高灵敏度的单道扫描型ICP- AES成功测定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法简便、准确, 适用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速测定。
参考文献:
［1］ 陈树娣, 黄小龙, 熊怡佳等. ICP- AES测定塑料中的锑铍钴钒［J］.广州化工（Guangzhou Chemical Industry）,2011,39(7):119-120.
［2］金献忠, , 杭纬等. 低压微波消解- ICP-AES 法测定聚氯乙烯塑料及其制品中的Pb、Cd、Cr 和Hg［J］. 分析试验室Chinese Journal of Analysis Laboratory),2007,26(8):80-83.
［3］鲁丹，赵珊红，鲍晓霞等. 端视ICP-AES法测定食品用塑料包装容器在四种食品模拟物中有害元素迁移量［J］. 食品科技 (Food Science and Technology),2012,37（1）:288-292.
［4］钟志光, 黄勇, 张海峰等. 微波消解 DUO-ICP-AES测定电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞的方法研究［J］. 塑料 (Plastic) 2007,36(1):96-99.
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(Chemical Research and Application),2011,23(2):252-256.
［6］卫碧文, 缪俊文, 龚驷扬. 微波消解ICP-AES 法测定玩具塑料中镉［J］. 理化检验-化学分册 (PTCA ( PART B: CHEMICAL ANALYSIS)),2004,40(11):640-642.

微波消解-ICP-AES法测定乙炔黑中的杂质元素含量
1 前言
乙炔黑是由碳化钙法或石脑油（粗汽油）热解时副产气分解精制得到的纯度99%以上的乙炔，经连续热解后得到的炭黑。由于重金属等杂质少、电导率高、粒度很小且各向同性，乙炔黑常作为一种导电剂应用在锂离子电池（LIB）的正负电极中。
测定乙炔炭黑中的杂质元素已有相关的国家标准（标准GB 3782-2006），报道的文献也较多，主要采用传统的干灰化法等样品前处理方法，用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）来完成分析测定。本文作者利用密闭微波消解技术，对乙炔炭黑样品进行前处理，并利用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）完成了对乙炔炭黑溶液中17个杂质元素含量的测定，有效地解决了样品的分解、背景干扰和易挥发元素分析结果偏低等问题，可以较大程度地提高乙炔炭黑类样品的检出限和精密度。
2 仪器简介
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称 ICP-AES ，是我公司推出的单道顺序扫描型光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体器组成的 ICP 光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描型光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，更适合测定痕量和**痕量元素，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。
3 样品制备
准确称取0.1000g 试样，置于微波消解罐中，分别加入2 mL HNO3、3mL H2SO4、1mL HClO4，在表1条件下进行微波消解；待冷却结束后，转移至25 mL 玻璃容量瓶中，加水定容至刻度。
表1 样品微波消解分析条件
步骤 时间 压力 温度
1 3 min 15 atm 120 ℃
2 3 min 15 atm 150 ℃
3 3 min 30 atm 180 ℃
4 10 min 35 atm 200 ℃
5 20 min 40 atm 220 ℃
4 仪器参数
功率 1.25 KW，负高压 800 V，冷却气流量 18.0 L/min，辅助气流量 0.8 L/min，载气流量 0.2 MPa，蠕动泵泵速 20 rpm。观测高度距功率圈上方 12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管 2.0 mm。
5 工作曲线与分析结果
5.1工作曲线
标准曲线的配制采用基体匹配的方式，各元素的相关系数（见表2）均在0.999以上，线性范围0.0000 % ～ 0.0500 % 。
表2 各元素标准曲线的线性相关系数
分析元素 R 分析元素 R
AL 0.99999 Ca 0.99867
Cd 0.99997 Co 0.99972
Cr 0.99998 Cu 0.99990
Fe 0.99994 Mg 0.99996
Mn 0.99999 Mo 0.99983
Ni 0.99987 P 0.99985
Pb 0.99966 Sb 0.99820
Si 0.99924 V 0.99985
Zn 0.99989
5.2 检出限
以 6 %的混酸（HNO3:H2SO4:HClO4=2:3:1）作空白测试，在上述选定的工作条件下，重复测量空白溶液11次，以空白测定的标准偏差的3倍计算各元素的检出限，结果列于表3。由表3可知，各元素的检出限均满足乙炔炭黑中的杂质物质的质量指标。
表3 乙炔炭黑溶液中各杂质元素所选谱线估算的检出限
分析元素素 分析线/ nm 检出限LD / % 分析元素素 分析线/ nm 检出限LD / %
AL 394.401 0.00271 Ca 393.366 0.00010
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00020
Cr 267.716 0.00011 Cu 324.754 0.00013
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00015
Ni 231.604 0.00050 P 213.618 0.00005
Pb 220.353 0.00076 Sb 206.833 0.00176
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
分析元素素 分析线/ nm 检出限LD / % 分析元素素 分析线/ nm 检出限LD / %
AL 394.401 0.00008 Ca 393.366 0.00001
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00007
Cr 267.716 0.00009 Cu 324.754 0.00003
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00005
Ni 231.604 0.00005 P 213.618 0.00008
Pb 220.353 0.00007 Sb 206.833 0.00020
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
5.3实际样品分析
本文采用纳克 Plasma 1000 单道扫描 ICP 光谱仪和 Varian 725 型全谱仪对实际样品进行测定，其分析结果见表4。从表4可以看出，大部分元素不同方法之间测定结果基本一致。其中，纳克 Plasma 1000 单道扫描型 ICP 光谱仪在测定痕量元素时具有更低的限，而在测定K、Na等波长较长的谱线时，Varian 725更有优势，其余元素各方法结果基本一致。
表4不同仪器及不同分析方法测定结果比较
样品名称 样品原号 分析项目，%
乙炔黑 1 Al Ca Cd Co Cr
0.0006 0.0055 ＜0.0001（0.00001） ＜0.0001 0.0002
0.0007 0.0056 ＜0.0001（0.00002） ＜0.0001 0.0003
0.0007 0.0056 ＜0.0001（0.00002） ＜0.0001 0.0003
Cu Fe K Mg Mn
＜0.0001 0.0015 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001（0.00001）
＜0.0001 0.0012 ＜0.001 0.0003 ＜0.0001（0.00002）
＜0.0001 0.0014 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001（0.00002）
Mo Na Ni P Pb
0.0003 0.0001 ＜0.0001（0.0001） ＜0.001 ＜0.0001（0.00006）
0.0002 0.0002 ＜0.0001（0.00006） ＜0.001 ＜0.0001（0.00008）
0.0003 0.0002 ＜0.0001（0.00008） ＜0.001 ＜0.0001（0.00007）
Sb Si V Zn 　
0.0002 ＜0.001 0.0005 ＜0.0001 　
0.0003 ＜0.001 0.0002 ＜0.0001 　
0.0003 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001
乙炔黑 2 Al Ca Cd Co Cr
0.0008 0.0028 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0007 0.0025 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0008 0.0027 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
Cu Fe K Mg Mn
＜0.0001 0.0002 ＜0.001 0.0008 ＜0.0001（0.00005）
＜0.0001 0.0003 ＜0.001 0.0007 ＜0.0001（0.00008）
＜0.0001 0.0003 ＜0.001 0.0008 ＜0.0001（0.00007）
Mo Na Ni P Pb
＜0.0001 0.0001 ＜0.0001（0.00001） ＜0.001 ＜0.0001
＜0.0001 0.0002 ＜0.0001（0.00002） ＜0.001 ＜0.0001
＜0.0001 0.0002 ＜0.0001（0.00002） ＜0.001 ＜0.0001
Sb Si V Zn 　
＜0.0001 ＜0.001 0.0005 ＜0.0001 　
＜0.0001 ＜0.001 0.0007 ＜0.0001 　
＜0.0001 ＜0.001 0.0006 ＜0.0001
乙炔黑 3 Al Ca Cd Co Cr
0.0003 0.0111 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0005 0.0111 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0004 0.0111 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
Cu Fe K Mg Mn
＜0.0001 0.0005 ＜0.001 0.0006 ＜0.0001（0.00003）
＜0.0001 0.0004 ＜0.001 0.0009 ＜0.0001（0.00004）
＜0.0001 0.0005 ＜0.0010 0.0008 ＜0.0001（0.00004）
Mo Na Ni P Pb
＜0.0001 0.0001 0.00010 ＜0.001 ＜0.0001（0.00002）
＜0.0001 0.0002 0.00006 ＜0.001 ＜0.0001（0.00002）
＜0.0001 0.0002 0.00008 ＜0.001 ＜0.0001（0.00002）
Sb Si V Zn 　
0.0002 0.008 0.0001 0.0002 　
0.0001 0.010 0.0002 0.0002 　
0.0001 0.009 0.0002 0.0002 　
5.4 精密度试验
对实际样品平行测定11次，测试方法的精密度，精密度试验结果见表5。
表5 方法的精密度
分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/% 分析元素 RSD
/%
Al 2.05 % Ca 5.72 % Cd 4.03 % Co 10.11 %
Cr 5.83 % Cu 6.84 % Fe 1.54 % Mg 0.89 %
Mn 3.44 % Mo 8.67 % Ni 1.83 % P 5.23 %
Pb 8.84 % Sb 9.27 % Si 7.41 % V 7.30 %
Zn 3.64 %
6 结论
从上述分析结果， 可看出本方法有较低的检出限，方法的精密度 10.00 % 之内，可满足乙炔炭黑质量分析的要求，是乙炔炭黑样品中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Pb、Sb、Si、V、Zn等多种杂质元素分析的一种简便可行的方法。