深圳单道扫描光谱仪 国产ICP光谱分析仪 可靠耐用 钢研纳克

钢研纳克检测技术股份有限公司

Plasma 1000 单道扫描ICP光谱仪可用于地质、冶金、稀土及磁材料、环境、医药卫生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工业、农业、食品商检、水质等各领域及学科的样品分析。可以快速、准确地从微量到常量约70种元素。
Plasma 1000 单道扫描ICP光谱仪
1. 光路形式：Czerny-Turner型 单道扫描ICP光谱仪
2. 光室恒温：(30±0.2)℃
3. 光栅类型：离子刻蚀全息平面光栅
4. 分辨率：不大于0.007nm
5. 刻线密度：3600g/mm
6. 高频发生器震荡频率：40.68MHz 功率稳定度：0.1%（长期25℃典型值）
7. 震荡类型：自激式
8. 进样方式：蠕动泵进样 配有多种雾室（旋流雾室、双筒雾室和耐氢氟酸雾室）
9. 雾化器：同心雾化器
10. 重复性：RSD ≤1.0%
11. 稳定性：RSD ≤2.0%（2小时）
12. 冷却气：10-20L/min
13. 辅助气：0-1.5 L/min
14. 载气：0.4-1L/min
15. 尺寸：1550mm×759mm×1340mm（长×宽×高）
16. 重量：240公斤
Plasma 1000 单道扫描ICP光谱仪仪器特点：
1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；
3. 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
4. 较小的基体效应；
5. 测量范围宽，**微量到常量的分析，动态线性范围5—6个数量级；
6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级；
7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）；
8. Rf输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%；
9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内独立可调，可根据不同元素的不同谱线单独设置条件，和全谱仪器比较有更好的检出限；
10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全；
11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度；
12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定；
13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）。
14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线，能分出铁的四重峰。
15. 人性化的软件设计，操作方便，终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS和QC监测功能等，可获得合适的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告。

钢研纳克单扫描ICP光谱仪测定镨釹合金中的稀土元素
摘要: 报道了用Plasma 1000 顺序扫描式光谱仪测定镨釹合金中的稀土元素的光谱干扰系统研究。在前人研究的基础上，选择了受镨或釹基体干扰较小或基本不受基体干扰的灵敏线作为在Plasma 1000仪器上的考察谱线，并确定了适合测定镨釹合金中稀土元素的谱线，考察了这些谱线的背景等效浓度，并估算了其检出限。结果表明，检出限范围为0.0005%-0.005%，完全满足行业需求。
关键词：镨釹合金；ICP-AES；干扰；谱线；检出限
稀土由于其*特的性能在工业和高科技领域内的应用十分广泛，可以多元素同时测定、速度快以及检出限低的电感耦合等离子体原子发射光谱法已经在稀土分析中得到广泛应用。但较为丰富的稀土谱线的存在同时带来的光谱干扰给稀土分析工作带来很大困扰, 高纯稀土的痕量分析任务更为艰难。大量的有关稀土分析文献表明, 尽管已有多种普遍使用的发射光谱波长表和谱图可供参考[ 1-5] , 但仍然需要进行稀土元素谱线选择、干扰调查等大量的实验工作。
目前, 人们对磁性材料的开发利用已由钕合金材料转为镨钕合金材料, 打破了金属钕独占磁性材料( NdFeB) 的地位，很多稀土厂家由生产纯钕产品改为生产镨钕富集物产品。然而，对于分析测试工作者而言，镨钕合金由于受镨和钕双重基体的影响，光谱干扰更加复杂，镨钕产品中稀土杂质元素分析任务更为艰巨。
本文在文献[6-7]研究的基础上，利用钢研纳克生产的Plasma 1000 高分辨顺序扫描式光谱仪, 详细研究了镨钕基体对其他稀土元素重要分析线的光谱干扰，给出了镨钕合金中15个稀土元素的分析线，实验结果表明，应用于稀土时国产高分辨光谱仪Plasma 1000具有很强的能力和抗干扰能力。
1　实验部分
1. 1　仪器与工作条件
Plasma 1000 型顺序扫描发射光谱仪(纳克) , Czermy-Turner光学系统, 焦矩: 1000 mm,光栅有效面积110×110，光栅刻线: 3600 条/mm, 倒线色散率和分辨率: 0.22 nm/mm, 0. 0066 nm,入射狭缝20 μm, 出射狭缝20 μm。高频电源: 频率27. 12 MHz、入射功率1. 15 kW。工作气体: 氩气纯度> 99. 95%, 冷却气15 L/ min、等离子气1. 2 L/min、载气0.5 L/min, 冲洗气3. 5 L/min, 观察高度15.0 mm。
1. 2　主要试剂与稀土标准系列
盐酸、硝酸均为AR 级；实验用水为蒸馏水。稀土标准溶液: 1 mg/mL, 盐酸或硝酸介质。
1.3实验方法
1.3.1 准确称取0.1000 g试样于150 mL烧杯中，加盐酸10 mL，低温电热炉上加热溶解样品，待样品溶解完后，冷却至室温，转移到100 mL容量瓶，加水定容至刻度，此溶液用于测量除镨钕以外其他稀土元素；
1.3.2 准确分取20 mL 1.3.1的原溶液于100 mL容量瓶中，补加盐酸5 mL，加水定容至刻度，此溶液用于测量镨和钕元素。
1.4标准曲线
除镨钕以外其它元素标准曲线：在五个150 mL烧杯中，分别加入0.030 g 99.99%的氧化镨和0.087 g 99.99%的氧化钕，加盐酸5 mL，低温电热炉上加热溶解，待试样溶解完后，转入五个100 mL容量瓶中，分别加入10、50、100、500 g的La、Ce、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tu、Yb、Lu、Y等稀土元素的混合标液，补加5 mL盐酸，用水定容到刻度。
镨和钕标准曲线：在五个100 mL容量瓶中，分别加入10 mL（1+1）盐酸，然后再分别加入0、13、14、15、16 mL的钕标准溶液（1 g/mL）和0、4mL、5 mL、6 mL、7 mL、的镨标准溶液（1 g/mL），用水定容至刻度。
2结果讨论
2.1 分析谱线的选择
根据文献[13]纯溶液中杂质元素谱线的检出限、信背比以及不同稀土基体时的背景相当浓度值和扫描图综合考虑, 选择出适合镨钕基体中的稀土元素分析的分析线作为本实验的考察谱线，考察谱线见表1。由表可知，要选出灵敏度适中而又受干扰小的谱线非常困难，尤其对Sm、Ce、Ho三个元素。Sm442.434 nm 受 Pr442.431的干扰，Sm360.949受Nd360.944的干扰，而Ce的**条灵敏线都不同程度的受基体干扰。Ho345.600受Nd345.600的重叠干扰，Eu381.967受Nd381.970的干扰。在Plasma 1000仪器上，终选定的谱线列于表2中。
表1 Plasma 1000 各待测元素谱线考察
元素 谱线/nm 元素 谱线/nm
La 333.749; 412.323 Er 337.271; 369.265
Ce 413.380; 413.765; 418.660; 446.021 Tm 346.220; 313.126
Pr 422.535; 414.311 Yb 289.138; 328.937; 369.419
Nd 415.608; 401.225 Lu 261.542; 291.139
Sm 360.949; 442.434 Y 371.030; 324.228; 360.073
Eu 412.970; 272.778 Dy 340.780; 353.170; 364.540
Gd 342.247 Ho 345.600; 347.426
Tb 350.917; 367.635
表2 Plasma 1000 仪器上各稀土元素的分析谱线
元素 分析线/nm 元素 分析线/nm
La 333.749 Er 337.271
Ce 413.380 Tm 346.220; 313.126
Pr 422. 535; 414.311 Yb 328.937; 369.419
Nd 415. 608; 401. 225 Lu 261.542
Sm 360.949; 442.434 Y 371.030; 324.228
Eu 412.970; 272.778 Dy 340.780
Gd 342.247; 335.047 Ho 345.600
Tb 350.917; 367.635
2.2 检出限比较
在表2所列的仪器条件下测定了15个稀土元素在镨钕基体中对所选的分析线按文献[4]估算了检出限，结果列于表3。估算检出限公式如下:
式中 In/Ib为分析物的净强度和背景强度比；C为产生In/Ib 的分析物浓度。表3中结果表明，Plasma1000型仪器检出限范围为0.0005-0.005%之间。目前稀土行业内镨钕合金的标准要求除镨和钕外，其它稀土杂质的含量均要求在0.05%以下，因此灵敏度完全满足目前稀土行业测定镨钕合金中的稀土元素的需求。
表3 各谱线检出限比较（75%Nd 25%Pr基体）
分析元素 谱线/nm 检出限/(g/mL),
La 333.749 0.006
Ce 413.380 0.04
Pr 422. 535
414.311 0.031
0.037
Nd 415. 608
401. 225 0.023
0.01
Sm 360.949
442.434 0.010
0.012
Eu 412.970
272.778 0.0050
0.0075
Gd 342.247 0.010
Tb 350.917
367.635 0.010
0.015
Er 337.271
369.265 0.0037
0.0030
Tm 346.220
313.126 0.0021
0.0018
Yb 328.937
369.419 0.0010
0.0012
Lu 261.542 0.0013
Y 371.030
324.228 0.0025
0.0038
Dy 340.780 0.052
Ho 345.600 0.0021
3 结论
1）本工作就纳克生产的高分辨率光谱仪对稀土元素的分析性能和光谱干扰研究结果表明: 与普通分辨率光谱仪相比, 背景相当浓度值和光谱干扰程度显著降低, 因而提高了检出能力和分析结果的准确度。在以稀土为主要共存物的痕量稀土分析中具有明显优势。
2）研究了镨钕基体中15个稀土元素分析线的光谱干扰情况。给出了25%镨和75%的钕作为基体时, 15 种稀土元素的分析线，并估算了此条件下各元素的检出限，为ICP-AES法测定镨钕合金中15种稀土元素提供了便利。
3）Plasma 1000顺序扫描ICP光谱仪分辨率和灵敏度均达到国际先进水平，完全满足当前稀土行业对镨钕合金的测定要求。
参考文献:
1 Harrison G R. Massachusetts Institute of Technology Wavelength Tables. New York: John Wiley & Sons, 1969.
2 Boumans P W J M. Line Coincidence Tables for Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry. Ox ford: Pergamon, 1980.
3 Parsons M I, Forster A, Anderson D. An Atlas of Spectral Interferences in ICP Spectroscopy. New York: Plenum, 1980.
4 Winge R K, Fassel V A, Peterson V J, etal. Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy[M]. An Atlas of Spectral Information. Amsterdam: Elsevier, 1985.
5 钱振彭, 王长庆, 陈维华. 稀土元素的ICP-AES光谱图. 北京: 冶金工业出版社, 1984.
6 李冰,尹明，高分辨型电感耦合等离子体发射光谱仪测定稀土元素的光谱干扰研究I铈镨和钕基体[J]. 分析测试仪器通讯，1996, 2（6）：63-81.
7 谷胜，杨赸原，李冰，稀土元素原子发射光谱及其谱线干扰的高分辨率ICP-AES 研究 Ⅱ. 钐基体对其他稀土元素的光谱干扰[J]. 光谱学与光谱分析，1997, 17（2）： 88-94.

Plasma 1000电感耦等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和激发，发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。
>> 仪器特点
1.分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
2.输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；
3. 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
4.较小的基体效应；
5.测量范围宽， **微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级；
6.检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级；
7.良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）；
8.功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS和QC监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告.
>> 工作环境
1.仪器室内无腐蚀性气体；空中的尘埃粒子须保持。
2.室内温度18℃～26℃；室温应达到稳定状态，温度变化率应小于1℃/h，相对湿度不大于70％
>>尺寸和重量
1550mm（长）*759mm（宽）*1340mm（高）
重量： 240公斤

钢研纳克Plasma 2000 ICP光谱仪测定药用玻璃制品中十一种元素
玻璃容器因其透明、美观、化学性质稳定、耐高温等优点，一直被包装界认为是的包装容器。更加纯净的高品质药用玻璃瓶更是饮料、药品、食品、化妆品等的包装材料。传统的药用玻璃质量指标及项目只包含理化性能、规格尺寸及外观质量等项。近两年，为了与国际产品质量标准接轨从而进一步提高国内药用玻璃制品的质量，化学成分及有害物质浸出含量的也正在成为药用玻璃制品的重要项目。
采用钢研纳克技术有限公司生产的Plasma 2000 CCD电感耦合等离子体发射光谱仪对客户的药用玻璃制品中的As、Fe、Mg、Pb、Sb、Sn、Al、Na、K、Ca、Ba等十一中元素的含量进行了准确。
样品前处理
准确称取样品0.5000克于100mL钢铁量瓶中，加入10mL盐酸（ ρ =1.19g/mL），低温加热溶解，冷却后定容。再将上述溶液稀释20倍，补加盐酸（ρ=1.19g/mL）10mL，用于测定除Zr元素以外的元素。
另外准确称取样品0.5000克于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（ ρ =1.19g/mL），低温溶解后加入10mL氢氟酸，微沸，冷却后定容过滤，用于测定Zr元素。
仪器特点及工作条件
优异的光学系统，连续波长覆盖；科研级大面积CCD，所有元素一次测定；固态射频发生器，高效可靠，自动调谐；高效进样系统，具备激光烧蚀固体进样功能；软件操作方便、信息直观、功能全面；可靠的安全防护措施
入射功率：1. 10kW；工作气体：氩气纯度> 99. 95%，冷却气13.5L/ min、辅助气0.5/ min、载气0.6L/ min；进液泵速20rpm；垂直观测高度10mm；一次读数时间8s；稳定时间20s；进样时间20s。
方法特点
氢氟酸+高氯酸混酸加热消解样品，高氯酸冒烟后盐酸溶解并定容，溶样过程简单；所选谱线干扰小并采用基体匹配消除谱线干扰；线性相关性好，各被测元素的线性相关系数均大于0.999。
Ba校准曲线
结果
测得客户药用玻璃样品中各元素含量结果见下表。
药用玻璃中As、Fe、Mg、Pb等元素量测定结果（w/%）
元素　 As Fe Mg Pb Sb Sn
Plasma2000 0.0025 0.0141 0.0109 <0.001 <0.001 <0.001
参考值 0.0026 0.0135 0.0103 <0.001 <0.001 <0.001
元素 Al Na Ca K Ba
Plasma2000 2.63 4.20 0.5914 0.4844 0.5506
参考值 2.67 4.20 0.6132 0.4807 0.5563