ICPAES测试

钢研纳克检测技术股份有限公司

Plasma1500型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）测定高纯石墨中的9种痕量杂质元素
ICP-OES，Plasma1500，高纯石墨，痕量杂质元素，单道ICP，扫描ICP
石墨是我国优势非金属矿产之一，其储量和产销量居世界**。石墨系列产品已经广泛应用于冶金、机械、电子、化工、轻工、**、*及耐火材料等行业，是当今科技发展必不可少的重要非金属原料。电池材料的快速发展对石墨原料的纯度要求越来越高，准确测定高纯石墨中痕量元素杂质非常重要。在2008年制定的石墨化学分析方法国家标准GB/T3521-2008中，项目仅包括石墨产品中水分、挥发分、固定碳、硫和酸溶铁的分析。高纯石墨中多种痕量杂质元素快速测定的要求越来越迫切。本报告建立了基于国产单道扫描型ICP电感耦合等离子体发射光谱仪的快速、准确测定高纯石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9种痕量杂质元素的方法。
仪器特点
Plasma 1500 单道扫描型 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、多元素的国产单道扫描型ICP-OES分析仪，拥有良好的分辨率和**的检出限。仪器主要特点如下：
 1. 分析流程全自动化控制，实现气路智能控制、软件自动点火、功率自动匹配调节等功能，操作方便；
 2. 高效稳定的全固态射频发生器，摒弃低效率的电子管时代，速度快 体积小 效率高，频率稳定性优于0.1%；
 3. 射频功率达1600W，既可用于油品分析、高盐分析等高功率场景，又具备K, Na等适合低功率分析能力；
 4. 标配4通道12滚轮蠕动泵进样系统，高精度的光室恒温系统，进样稳定，长短期精密度良好；
 5. 优良的Czerny-Turner结构1米焦距光学系统，精密的波长驱动技术，保证峰位准确；
 6. 分辨率高，能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线，能分出铁的四重峰；
 7. 国内可选双光栅分光系统，3600L/mm，2400L/mm，4320L/mm三种大面积高刻线全息光栅可选，兼顾高分辨和长波长范围。
 8. 精密度好，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）；
 9 通光量大，检出限低，光电倍增管的负高压可单独设置，复杂基体检出限优于全谱仪器；
 10. 测量动态范围宽，**微量到常量的分析，可选双通道高灵敏PMT紫外器，动态线性范围5—6个数量级；
 11. 安全性好，仪器采用高屏蔽、良好接地、特殊玻璃窗口保证操作者的安全，仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）；
 12. 实时监测仪器参数，具有舱门监测、温度保护、低压保护、断电保护、水冷保护等功能，避免仪器损害；具有低功率待机模式，降低运行成本；
样品前处理
结论
本文建立了ICP-AES快速测定高纯石墨中9种痕量杂质元素的方法。该法灵敏度高、结果准确、分析速度快，适合高纯石墨产品中多种杂质元素的快速分析，是高纯石墨中多种杂质元素的理想方法。
仪器优点
 1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
 2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；
 3. 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
 4. 较小的基体效应；
 5. 测量范围宽，**微量到常量的分析，动态线性范围5—6个数量级；
 6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级；
 7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）；
 8. Rf输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%；
 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内独立可调，可根据不同元素的不同谱线单独设置条件，和全谱仪器比较有更好的检出限；
 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全；
 11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度；
 12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定；
 13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）。
 14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线，能分出铁的四重峰。
 15. 人性化的软件设计，操作方便，终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS和QC监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告。

技术参数：
射频发生器技术参数：
功率稳定性：≤0.1%
震荡频率：27.12MHz
频率稳定性：≤0.01%
匹配方式：自动匹配
电磁场泄露辐射强度：<0.5V/m
进样系统技术参数：
炬管方向：垂直放置
炬管线圈：3匝
炬管：一体式炬管，中心管可选0.8mm、1.5mm、2.0mm（石英或陶瓷）。
雾化器：同心雾化器或平行通道雾化器，外径6mm,可选标准雾化器、高盐雾化器、氢氟酸雾化器.
雾室：旋流雾化室，可选配双筒型雾化室和耐HF雾化室。
蠕动泵：4通道12滚轮，转速连续可调。
氩气消耗量：12L/min~18L/min
冷却气：0.00L/min~20.00L/min，精度0.01L/min
辅助气：0.00L/min~2.00L/min，精度0.01L/min
载气：0.00L/min~2.00L/min，精度0.01L/min
**化效率：无镀膜，**化效率可达75%以上
器冷却：高效半导体制冷，制冷温度-10℃
分析性能：
观测方式：垂直火炬
检出限：亚ppb- ppb
短期稳定性：RSD≤0.5%（500LOD）
长期稳定性：RSD≤1.0%（2h，500LOD）
仪器规格
尺寸：宽x深x高（121cm x 74cm x 80cm）
重量：约200kg
工作环境
实验室湿度环境：相对湿度20%~80%
氩气纯度：不小于99.95%
排风：不小于400立方米/小时
电源：200V~240V AC 单相；50Hz~60Hz；4kVA

钢研纳克ICP光谱仪测定锂离子电池电解液中的杂质元素
锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐（六氟磷酸锂）和**溶剂（酯类）组成，金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，在充电过程中会嵌入碳负极，减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008，相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。
常规的样品前处理使用湿法消解技术，这一过程使用大量酸长时间、反复消解，由此引入的空白累加结果可能已经**过了样品本身的含量，导致样品更加难以准确测定。本方法使用钢研纳克技术有限公司*的Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，采用**物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量，较大降低了基体噪声，提高了检出能力，克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题，为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。
技术亮点：
1. **物直接进样：使用**进样系统，采用**溶液直接进样，取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法，大大简化了前处理的流程和时间，同时可以有效避免**样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。
2. 多元素同时测定：ICP-2000为全谱型光谱仪，可以对多个不同元素同时测定。
3. 无须基体匹配：采用标准加入法，将标油加入电解液中，*进行基体匹配。
仪器配置
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
观测方式：径向观测
进样系统：**进样系统
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
器：大面积背照式CCD芯片，高紫外**化效率，宽动态范围
光源：高效固态射频发生器，小体积高效率
Plasma 2000仪器条件
观测方向 载气流量
（L/min） 辅助气流量
（L/min） 冷却气流量
（L/min） 氧气流量
（L/min）
径向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光时间
（s） 进样时间
（s） 泵速
（rpm）
1350 8 120 20
方法
将5g样品置于塑料瓶中，加入不同质量的标油，再加入一定量合适的稀释剂，定量到10g，摇匀，直接进样测试。
图1 Cr元素的标准曲线和谱图
结果
结论
本方法采用**进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，测试结果与行标HG/T4067-2008对比，相应元素均未**标，方法有效解决了**物消解过程中引入大量背景离子的问题，大大提高了效率，适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速。

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪电感耦合等离子体发射光谱仪测定球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
关键词：Plasma2000，ICP-OES，球磨铸铁，全谱瞬态直读
引言
球墨铸铁是一种高强度铸铁材料，其综合性能接近于钢，用于铸造一些受力复杂，强度、韧性、耐磨性要求较高的零件。除铁元素外，它的化学成分通常为:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含锰、磷、硫总量不**过3.0%以及适量的稀土、镁等球化元素。因此球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素测定十分重要。本文采用Plasma2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES） 对球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量进行了测定，标样和样品测试均得到了满意的结果。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考国标GB/T 24520-2009《铸铁和低合金钢 镧、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。Si稀释10倍测定，其他元素直接测定。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW（E）010188a 稀土镁球墨铸铁
典型元素谱线
准确度及稳定性
标样GBW（E）010188a测试结果
元素 Plasma2000测定值/% RSD（n=11）/% 认定值/% 标样不确定度/%
实际样品测试
样品编号 1# 2#
元素 Plasma2000/% 参考结果*/% Plasma2000/% 参考结果*/%
*参考结果为其他实验室测定值
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
结论
参考标准GBT 24520-2009，利用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪对球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素进行测定，方法检出限在0.00001%~0.00165%之间，结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对火花光谱无法的非白口化样品也能分析。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器，体积更加小巧
3. 流程自动化，状态监控及自动保护
4. 科研级器，较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正