icp电感耦合等离子体光谱仪价格 ICP全谱

钢研纳克检测技术股份有限公司

Plasma 2000型ICP-OES日常维护须知
1、仪器正常使用对实验室有哪些要求？
（1）环境温湿度：温度18℃~24℃，相对湿度≤70%，配空调机（功率≥3P）。
（2）环境要求：仪器需要防尘。仪器室应与前处理室隔离，并保持仪器室清洁卫生。
（3）仪器用电：220V，要求导线为10mm2铜线，且安装≥32A的漏电保护开关。
（4）接地要求：独立地线，接地电阻小于4Ω。地线与电源零线间电压≤3伏特。
（5）排风要求：大于400立方米/小时。
2、仪器正常使用是否需要预热？
（1）初次上电：仪器需要预热4小时，以保证仪器内部温度完全稳定。
（2）常规使用：仪器点火后预热10分钟即可使用。
如果仪器每天都要使用，推荐保持仪器主机电源的供电，以保证内部温度持续稳定。
3、仪器点火困难怎么办？
（1）仪器点火难易与炬管箱中的湿度有关，梅雨季节或空气湿度大时较难点火。如有水汽冷凝在工作线圈和炬管上甚至会发生放电、打火，所以点火**定要确定感应线圈没有凝结水，湿度大时要开除湿器除湿。
（2）仪器点火困难与炬管的位置也有关系，稍微调整一下炬管的高度会有改善。
（3）仪器点火困难与氩的纯度有关，氩不纯或含水气会导致点火困难。
5、仪器正常使用中哪些配件需要维护？
（1）仪器长期使用后炬管头会变黑，要定期用热的稀酸浸泡数小时，用水清洗干净，彻底干燥后使用。
（2）雾化器较易被沉淀等颗粒阻塞，仪器不允许带沉淀或者进样过程产生沉淀测试。
（3）定期更换蠕动泵管，更换周期一般为三个月，具体根据管弹性及管内颗粒情况定，以免影响数据精度。
（4）循环冷却水箱必须使用纯净水，三个月至半年更换一次，以免结水垢和长绿藻。

Plasma 1000测定大米中的19种主量微量无机元素
前言
大米中除了含Mg、Fe、Zn、Se、Cu、Mn、Ca、K、Na等有益的无机元素外，同时还可能含有Cd、Pb、Hg等重金属元素，这些有害元素主要来源于工业和矿厂对土壤和水的污染。2007年的调查结果发现，全国六个地区(华东、东北、华中、西南、华南和华北)的县级以上市场随机采购的91个大米样品，有10%左右的样品中Cd的含量**标。大米中无机元素的，国标方法以光度法、原子吸收和原子荧光为主，这些方法在应对大米中多元素时比较费时，而一般的发射光谱法虽然可以解决多元素同时测定的问题，但由于食品中重金属含量较低，灵敏度满足不了需求。
钢研纳克公司生产的高分辨率顺序扫描型ICP-AES光谱仪具有灵敏度高、检出限低、多元素同时测定的特点，采用Plasma 1000型顺序扫描光谱仪测定了大米中的17种主量及微量元素，测定结果与参考值一致。　
实验
本实验对GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)国家标准物质进行了测定。
样品前处理
准确称取2.000g试样，加硝酸5mL，双氧水2mL，低温（80℃）预消解样品，待样品激烈反应完后，补加5mL硝酸，放入微波炉中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
仪器
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。仪器的工作参数见表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作参数
仪器参数 数值
功率 1.15 Kw
冷却气流量 18.0 L/min
辅助气流量 0.8 L/min
载气流量 0.2 MPa
蠕动泵泵速 20 rpm
观测高度 12 mm
分析结果
方法的检出限：
由消解空白的3倍标准偏差测定方法的检出限，选择的分析波长和方法的检出限见表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波长及方法的检出限（µg/g）
大米样品分析
对GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)标准样品中19种主量、微量、痕量元素进行分析，分析结果见表3，结果表明，大部分元素分析结果与标准样品参考值一致，说明此方法准确、可靠。
元素 波长/nm 检出限（µg/g） 元素 波长/nm 检出限（µg/g）
Cd 214.438 0.01 Fe 259.940 0.03
Zn 206.200 0.02 Cu 224.700 0.02
Cr 267.716 0.002 Ba 455.403 0.04
Pb 220.353 0.1 Sr 407.771 0.004
Y 371.030 0.004 Al 394.401 0.05
Mo 202.030 0.08 P 213.618 0.5
Rb 421.556 0.004 Mg 279.553 0.04
B 249.678 0.008 Ca 393.366 0.002
Ni 231.604 0.002 Hg 214.438 0.01
Mn 257.610 0.006
大米中19种元素结果及对照
元素及波长 Cd214.438 Zn206.200 Cr267.716 Pb220.353 Y371.030
四川大米（µg/g） 0.019 14.8 0.17 0.10 0.21
参考值及不确定度（µg/g） 0.018（0.002） 14.6(0.6) 0.17(0.05) 0.09（0.03） 0.22(0.05)
湖南大米（µg/g） 0.19 14.4 0.15 0.09 0.20
参考值及不确定度（µg/g） 0.19（0.02） 14.4(0.8) 0.14 0.07(0.02) 0.20(0.03)
元素及波长 Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Mn257.610
四川大米（µg/g） 0.62 0.28 1.04 0.22 11.3
参考值（µg/g） 0.61（0.03） 0.29(0.06) 1.06（0.08） 0.21（0.06） 11.5（0.5）
湖南大米（（µg/g）） 0.886 4.20 0.51 0.31 8.7
参考值及不确定度（µg/g） 0.89（0.06） 4.0(0.3) 0.58（0.13） 0.31（0.04） 9.0（0.4）
元素及波长 Fe238.204 Cu224.700 Ba233.527 Sr421.600 Al394.401
四川大米（µg/g） 13.2 2.50 0.77 0.28 <0.05
参考值及不确定度（µg/g） 14.4(2.0) 2.6(0.1) 0.75(0.09) 0.29(0.05) -
湖南大米（（µg/g） 6.0 2.43 0.48 0.18 <0.05
参考值及不确定度（µg/g） 6.3(2.0) 2.4(0.2) 0.50 (0.08) 0.16(0.03) -
元素及波长 P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Hg214.438
四川大米 1.7 0.53 0.14 <0.01
参考值及不确定度（mg/g） 1.6(0.1) 0.53(0.02) 0.13(0.02) -
湖南大米 1.1 0.25 0.11 <0.01
参考值及不确定度（mg/g） 1.0(0.1) 0.25(0.01) 0.10(0.01) -
6 结论
纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪，相对于中阶梯光栅和固体器相结合的全谱仪，具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，用于分析食品中的痕量、**痕量元素较具优势。
本方法通过简单、快速的硝酸、双氧水消解，使用纳克的Plasma 1000对大米中的无机元素Cd、Zn、Cr、Pb、Y、Mo、Rb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、Sr、Al、P、Mg、Sn、Ca、Hg等进行了分析，各元素的测定值与标准值基本吻合，对于快速大米中的无机元素具有重要意义。

电感耦合等离子体发射光谱法测定工具钢切削废料中的多种元素
高速钢是高速工具切削钢的简称，含钨、钼、钒、铬等贵重合金元素17~23%。然而在制造工具的过程中，材料利用率较低，近半变成了废料，其中金属料（钢屑、料头）占55%，非金属料（氧化铁皮、磨削废料）占5%。料头的回收利用比较*，钢屑的回收利用则比较困难，而高速钢磨削废料及氧化铁皮的回收利用则非常麻烦。追究其原因，主要是废料种类不同，成分混杂，难以作为原料直接利用。针对上述现状本实验采用电感耦合等离子体发射光谱法对工具钢切削废料的主量元素进行测定，并优化了样品前处理方法和仪器参数，测试数据可靠，结果满意，满足工具钢切削废料客户的需求。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作条件
Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术有限公司）。功率1200/1400W；冷却气流量14 L/min，辅助气流量0.5 L/min，载气流量0.5 L/min，蠕动泵泵速20 r/min。
1.2 主要试剂
Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V、P标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 μg/mL；试剂：、浓盐酸、氢氟酸、双氧水、浓硫酸、磷酸，优级纯。实验用水为电阻率大于18 MΩ·cm-3的**纯水；氩气（北京诚维峰气体有限公司）：纯度大于 99.995 %。
1.3 实验方法
1.3.1 样品的前处理
硫磷酸烟法：称取0.1000g样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，先加5ml浓盐酸，待溶液不再反应时加入2ml（此时反应同样会生成气体），待反应结束后，逐滴加2ml过氧化氢，加热溶解。待反应不再进行时，加入2ml硫酸和1ml磷酸350℃冒烟近干。冷却2min加5ml硝酸回溶，冷却后加入2ml氢氟酸，转移定容至100ml塑料瓶，过滤待测。该方法可测Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。
微波消解法：准确称取0.2g样品到洗净的微波消解罐中，先加入5ml浓盐酸，待溶液不再反应时加入2ml（此时反应同样会生成气体），待反应结束后，加入1ml过氧化氢和2ml氢氟酸，立即封好微波消解罐，装入消解仪。消解过程采用梯度升温，120℃（5min），150℃（5min），180℃（5min），200℃（30min），程序结束冷却至45℃以下取出，转移至50ml塑料容量瓶，消解罐用少量去离子水冲洗3次（如果转移时消解罐中有粘稠样品附着在罐壁上，可加入1ml氨水摇晃冲洗），同样转移至容量瓶，定容摇匀过滤。该方法适合测P元素，准确度要求不高的情况下也可以测Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。
1.3.2 标准溶液系列的配制
加5ml硝酸和2ml氢氟酸，所有元素水标测定。
表1 标准曲线含量（%）
元素 S0 S1 S2 S3 S4 S5
W 0 1 3 5 7
Mo 0 1 3 4 5 7
Al 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Si 0 0.25 0.5 0.75 1 1.5
V 0 0.5 1 1.5 2
Co 0 0.2 0.5 0.8 1 2
Cr 0 1 2 3 4 6
P 0 0.01 0.02 0.04 0.08
2 结果与讨论
2.1 样品前处理方法的选择
单独溶解工具钢可采用盐、硝酸溶解，硫磷混酸冒烟的方法。工具钢切削废料的组成主要为工具钢粉末，并混有磨具碎渣和**灼烧残渣。因此在溶解工具钢的方法基础上，尝试优化前处理方法溶解试样。首先分别加入浓盐酸、或王水溶解样品，结果发现硝酸和王水很难溶解样品（有钝化迹象，加酸溶液不变色），并且无法处理**残渣。原因是工具钢切削废料粉末经过高温灼烧，被烘干、氧化，试样表面形成氧化膜。因此采用盐酸或稀硝酸（水与酸的比例大于3:1）可以部分溶解试样。该步骤不再反应可适当蒸干溶液，加入5ml双氧水，目的是增强氧化性，除去**残渣。
在溶液中加入2ml硫酸和1ml磷酸冒烟，除了进一步增强氧化性溶解试样，硫酸可以溶解并稳定Mo元素，磷酸可以稳定氧化后的W，保证待测元素都能够有效消解。冒烟至近干后加入回溶，冷却后加入氢氟酸，目的是溶解Si，并起到稳定Mo和W的作用。
硫磷混酸的方法可以有效溶解工具钢切削废料，但会引入大量磷元素，影响试样中磷的测定。采用微波消解的方法溶解样品，称取样品到消解罐，先加入浓盐酸，待溶液不再生成气泡时加入2ml。整个过程消解罐保持敞开，释放反应生成的大量气体。氢氟酸主要起到溶解Si、Mo和W的作用。加入氢氟酸后立即密封消解罐，消解完成冷却至40℃取出，以免硅损失。转移时，消解罐底部会附着残留一层溶液，无法用水和酸冲洗，推测是钨钼水解的产物，可使用氨水等碱性物质溶出，一并转移至容量瓶中，定容待测。
2.2 仪器参数的选择
射频功率对待测元素谱线和背景强度影响较大。试验分别选用1.1、1.2、1.3、1.4 kw的功率进行试验，对试剂空白的信背比值与待测样品进行测定。结果表明，功率1.2 kw时，主量待测元素谱线强度的信背比值，数据稳定性，但此时P元素强度较弱。当功率达到1.4kw时，P在200nm以下的177和178谱线信背比较好，但不适合测定主量元素。终确定P的测试功率为1.4kw，其他元素测试功率为1.2kw。
2.3 谱线的选择
充光室气的情况下，P的177和178谱线均可用，213有Fe干扰。各元素优分析谱线如表2所示。
表2 元素分析谱线
元素 波长nm
Al 396.152
Co 228.616
Cr 267.716
Mo 202.030
Si 251.612
V 310.230
W 207.911
P 177.499
2.4 校准曲线
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表3。各元素所选谱线线性良好。
表3 元素的线性回归方程
元素 线性回归方程 相关系数
Al y=8499.3x+1768.3 0.9998
Co y=10925.3x+1401.0 0.9994
Cr y=24806.6x+14312.7 0.9996
Mo y=1914.4x+692.6 0.9990
Si y=8212.2x+14548.5 0.9994
V y=47177.8x+7721.8 0.9999
W y=2111.1x+774.9 0.9998
P y=86.85x+15.67 0.9996
3 样品分析
按照实验方法测定客户切削废料的元素含量，按照两种不同的方法进行试验，结果见表4、表5。Al、Si数据平行性不好，推测原因是样品均匀性的问题。通过试样溶解情况和终结果发现，微波消解对样品的溶解更加彻底。
表4 微波消解法测试结果
元素 Al Co Cr Mo Si V W P
样品1 0.35 0.94 3.50 3.95 0.56 1.58 4.81 0.048
样品2 0.27 0.94 3.34 3.88 0.49 1.55 4.75 0.035
样品3 0.34 0.96 3.46 3.98 0.49 1.56 4.86 0.042
表5 硫磷混酸法测试结果
元素 Cr Al W Mo Co Si V
1# 3.64 0.432 4.45 3.52 1.17 0.641 1.49
2# 3.58 0.510 4.39 3.45 1.16 0.689 1.46
4 结论
采用Plasma2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪测定工具钢切削废料中主量元素含量，分析结果准确，数据稳定，满足客户的需求。

Plasma 1500ICP-AES测定绿茶中的二十种无机元素
前言
绿茶我国被誉为“国饮”， 不仅具有提神清心、解暑、消食化痰、去腻减肥、清心除烦、醒酒、生津止渴、降火明目、止痢除湿等药理作用，还对现代疾病，如辐射病、心脑血管病、等疾病，有一定的药理功效。绿茶具有较高的营养价值：1、绿茶可以补充人体需要的多种维生素；　2、绿茶可以补充人体需要的矿物质元素， 绿茶中含有人体所需的大量元素和微量元素，大量元素主要是磷、钙、钾、钠、镁、硫等，微量元素主要是铁、锰、锌、硒、铜、氟和碘等；3、绿茶可以补充人体需要的蛋白质和，绿茶中的种类丰富，多达25种以上，其中的异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、缬氨酸，是人体必需的八种中的六种。
绿茶中无机元素的国标方法以原子吸收、原子荧光和光度法为主，近年来随着电感耦合等离子体光谱和质谱技术的发展，许多标准逐渐被电感耦合等离子体光谱和质谱技术取代，尤其是跟国际接轨比较紧密的进出口贸易行业，大部分商品茶叶的用到ICP技术。本文在纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪上测定了绿茶中二十几种无机营养元素和有害重金属元素，方法快速简便。
　实验
本实验对GBW10052（GSB-30 绿茶）国家标准物质进行了测定。
样品前处理
准确称取1.000g试样，加硝酸5mL，双氧水2mL，低温（80℃）预消解样品，待样品激烈反应完后，放入微波炉中，180℃消解10min，25mL容量瓶定容。
仪器
Plasma1500型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。仪器的工作参数见表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作参数
功率 1.15 Kw
冷却气流量 18.0 L/min
辅助气流量 0.8 L/min
载气流量 0.2 MPa
蠕动泵泵速 20 rpm
观测高度 12 mm
分析结果
方法的检出限
由消解空白的3倍标准偏差测定方法的检出限，选择的分析波长和方法的检出限见表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波长及方法的检出限（µg/g）
元素 波长/nm 检出限（µg/g） 元素 波长/nm 检出限（µg/g）
Pb 220.40 0.1 Zn 206.200 0.02
Cr 267.716 0.002 Cd 214.438 0.01
Y 371.030 0.003 Mo 202.030 0.07
Rb 421.556 0.004 B 208.893 0.005
Ni 231.604 0.04 Sr 421.600 0.002
Fe 238.204 0.03 Cu 324.754 0.02
Ba 233.527 0.05 P 213.618 0.4
Mg 279.553 0.03 Ca 393.366 0.01
Mn 257.610 0.005 Hg 194.227 0.05
Sn 283.999 0.1 Sb 231.147 0.1
样品分析
对GBW10052（GSB-30 绿茶）标准样品中的主量、微量、痕量元素进行分析，分析结果见表3，结果表明，大部分元素分析结果与标准样品参考值一致，说明此方法准确、可靠。
表3 绿茶GBW10052的测定结果（µg/g）
元素及波长 Pb220.353 Zn202.548 Cr267.716 Cd214.438 Y371.030
绿茶（µg/g） 1.5 34.5 0.81 0.077 0.50
1.5 35.9 0.94 0.073 0.54
1.6 33.9 0.93 0.072 0.55
1.8 36.1 0.85 0.078 0.49
参考值及不确定度（µg/g） 1.6（0.2） 35（2） 0.92（0.20） 0.076（0.004） 0.52（0.03）
元素及波长 Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Sr421.600
绿茶（µg/g） 0.10 82 13.2 5.1 34.8
0.13 91 14.5 5.3 35.6
0.12 89 15.1 5.5 36.9
0.12 95 13.9 5.7 37.2
参考值（µg/g） 0.11（0.02） 89（9） 14.1（1.2） 5.4（0.4） 36（2）
元素及波长 Fe238.204 Cu324.754 Ba233.527 P213.618 Mg279.553
绿茶（µg/g） 321 25.2 41.9 2.83 2.15
335 23.9 43.5 2.90 2.25
329 24.8 42.6 2.79 2.21
340 23.5 39.9 2.72 2.19
参考值及不确定度（µg/g） 322（23） 24（1） 41（4） 2.8（0.1） 2.20（0.08）
元素及波长 Ca393.366 Mn257.610　
绿茶（mg/g） 11.8 1.12
12.4 1.19
12.2 1.23
11.9 1.15
参考值及不确定度（mg/g） 12.1（0.3） 1.17（0.06） - - -
结论
纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪，相对于中阶梯光栅和固体器相结合的全谱仪，具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，用于分析食品中的痕量、**痕量元素较具优势。
本方法通过简单、快速的硝酸、双氧水消解，使用纳克的Plasma 1000对绿茶中的无机元素Pb、Zn、Cr、Cd、Y、Mo、Rb、B、Ni、Sr、Fe、Cu、Ba、P、Mg、Ca、Hg、Sn、Sb、Mn等进行了分析，其中Hg、Sn、Sb由于含量太低低于仪器下限未检出，其余各元素的测定值与标准值基本吻合，对于快速绿茶中的无机元素具有重要意义。