ICP光谱仪 的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。第二,由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。在安装气体管道,特别是将载气管路接在雾化器上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。
Plasma 2000 技术特点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器,体积更加小巧
3. 流程自动化,状态监控及自动保护
4. 科研级检测器,极高的紫外量子化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10. 智能干扰矫正
钢研纳克双向观测Plasma 3000 ICP光谱仪可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。
Plasma 3000 ICP光谱仪具有垂直火炬,双向观测,冷锥消除尾焰,具有更宽的动态线性范围和更低的背景。
自激式固态射频发生器,高效稳定,体积小巧,匹配速度快,确保Plasma 3000 ICP光谱仪高精度运行及优异的长期稳定性。
高速面阵 CCD 采集技术,单次曝光获取全部谱线信息,Plasma 3000 ICP光谱仪真正实现“全谱直读”。
功能强大的软件系统,简化分析方法的开发过程。应用工程师为ICP光谱仪用户量身打造简洁、舒适的操作体验。
钢研纳克Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES测定电池级碳酸锂中的17种杂质元素
碳酸锂是锂离子电池制造必不可少的原料,随着锂电行业快速发展,生产企业对电池级碳酸锂杂质的控制也越来越严格,依据标准YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》规定,碳酸锂含量应≥99.5%,因此,对碳酸锂中杂质元素的准确测定是十分重要的。本方法采用国产ICP光谱仪——钢研纳克检测技术股份有限公司Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪,测定了电池级碳酸锂中的17种杂质元素,结果令人满意。
实验过程
1.1
仪器配置
观测方式:径向观测,分析参数见表1
进样系统:旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管
分光系统:中阶级光栅与棱镜交叉色散结构,结合大面积CCD,实现“全谱瞬态直读”
1.2
实验条件
表1 仪器工作参数
1.3
实验方法
准确称取2.5000g碳酸锂样品于100mL烧杯中,加入适量高纯水,缓慢加入5mL硝酸,加热溶解后,冷却至室温,转移定容至50mL容量瓶待测。
分析结果
2.1
线性相关系数
本实验采用标准加入法进行测定。各元素的相关系数(见表2)均在0.999以上。
表2 线性相关系数
2.2
分析谱线
各元素的推荐分析谱线见表3。
表3 推荐分析谱线
2.3
方法检出限
在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液 11次, 以空白测定标准偏差的 3倍计算各元素的检出限,结果列于表4。
表4 检出限
2.4
加标回收率
对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密度试验(见表5),各元素的回收率均在94%-108%之间。
表5 加标回收率及精密度(n=11)
2.5
样品测试结果
表6 测定结果
*备注:
1.行业标准参照YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》
2.“——”表示行业标准未要求
3. 括号中为样品实际检测值
结论
本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素,通过计算检出限、回收率和精密度,分析结果准确,仪器性能稳定,可用于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等杂质元素的分析测定。