等离子体电感耦合等离子体质谱 icp-ms仪器

钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司

PlasmaMS 300 内标元素的选择
内标元素的使用可以用来校正多样品测定的过程中，信号随着时间发生的漂移。实验室环 境的变化或者样品基体的变化（例如粘度等）都会造成信号的漂移。
对于任何的多元素分析，我们都推荐用户至少使用一个内标元素。如果待测元素的质量分 布从低到高都有，应当至少使用3个内标元素，分别检测低质量、中质量、高质量区段的 同位素信号漂移。
选择什么同位素作为内标元素需要根据您的方法中的待测目标同位素来决定。当需要为您 方法中的各个目标同位素分配内标同位素的时候，可以考虑一下几个因素：
1.首先考虑的，也是重要的一个因素就是：用作内标的元素必须是您的样品中不包含的 元素。这些内标元素应当精准地添加到每一个单溶液里。一般我们可以单独配置内标元素 溶液，然后在分析的时候进行在线添加，可以保证添加的精准性。内标元素的信号强度会 做为参比，由软件来对每个单溶液进样时发生的信号抑制或增强进行计算和校正。如果您 的样品中含有内标元素，则内标信号会发生额外的不规则的信号增强，造成软件校正后的 目标元素浓度比实际浓度偏低。
2.其次，内标元素的质量数能和目标元素比较接近，建议内标同位素和目标元素同位 素之间的质量差不要超过50amu。
3.为了确保内标元素和目标元素在相同条件下的行为表现基本一致，内标元素和目标元素 的电离电位比较接近。
当使用内标元素校正的时候，有两种校正方式是可以供选择的：
1. 参考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
参考法：任何分析元素同位素峰均能以任一内标元素同位素峰作为参照。目标元素峰不需 要为内标元素附近的峰。当使用参考法的时候，以校正空白(calibration blank)的内标响应 值作为100%，通过计算样品中内标元素的回收率，来校正进样过程中的信号漂移。
样品中的内标元素回收率（相对于calibration blank中的100%而产生的偏离）会被用作校 正因子来校正目标同位素的数据（每种目标同位素所使用的内标同位素都应是其在方法中 选择的用来参考的那一个内标同位素）
插补法：内标对测试峰的影响与两者质量数的接近程度有关。一个分析元素若置于两内标 物中间，可依据每个 amu 基数进行计算因素的校正。
首先：
IS 1 in Blank set to 100% IS 2 in Blank set to 100%
IS 2 的质量数大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我们可以认为 IS 1 &2 之间的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如：
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我们可以认为 IS 1 &2 之间的所有元素都受到了与质量变化相关的抑制（质量数越大，受
到抑制越强），距离 IS1 与 IS2 的距离相等的质量数的元素， Factor =1/70% = 1.43.
上图显示的就是使用iCAP Q测量时，设置了一系列覆盖质量数区间的内标元素，计算样 品中的内标元素回收率：
6Li 45Sc 115In 209Bi
因为所有的目标元素浓度都需要使用内标回收率来进行校正,建议用户将内标元素的浓度 控制在一个合理范围，来降低内标的%RSD，一般说来我们建议内标元素的
icps >100,000。

PlasmaMS 300在金属工业领域的应用
痕量元素含量的变化对材料性能和生产控制有巨大影响。
PlasmaMS 300 PLASMAMS 300能在主要元素存在的条件下精确测定痕量元素，使用跳峰扫模式可以避 免主量元素、其氧化物、其双电荷、其氢化物等的干扰，选择同位素时应注意避免基体离 子干扰。
应用领域：
在研发和专业化学应用领域有较广的范围 高纯陶瓷和化学品
金属和玻璃 产品纯度验证

钢研纳克:检测行业国家队，新材料国资改革核电大飞机高铁一带一路网络教育诸多概念于一身
公司是专业从事金属材料检测技术的研究、开发和应用的创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括第三方检测服务、检测分析仪器、标准物质/标准样品、能力验证服务、腐蚀防护工程与产品，以及其他检测延伸服务。公司服务和产品主要应用于钢铁、冶金、有色、机械、航空航天、高铁、核电、汽车、新材料、环境、食品、石化等领域。 公司是国内钢铁行业的检测机构，也是国内金属材料检测领域业务门类齐全、综合实力的测试研究机构之一。公司拥有“国家钢铁材料测试中心”、“国家钢铁产品质量监督检验中心”、“国家冶金工业钢材无损检测中心”三个检测中心和“国家新材料测试评价平台——钢铁行业中心”、“金属新材料检测与表征装备国家地方联合工程实验室”、“工业（特殊钢）产品质量控制和技术评价实验室”三个科技创新平台。公司或子公司是中国新材料测试评价联盟发起单位与副理事长单位、北京材料分析测试服务联盟发起单位、中关村材料试验技术联盟（CSTM）理事单位、中国分析测试协会理事单位、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会理事单位、CNAS实验室专门会能力验证专业会秘书处、CUPT能力验证联盟理事长单位等。公司控股股东为中国钢研科技集团有限公司。中国钢研是直接管辖的企业，是我国金属新材料研发基地、冶金行业重大关键与共性技术的创新基地。中国钢研（含下属单位）承担了大量国家重大项目和课题，为国家重大工程需求以及石化、电力、冶金、船舶、航空航天、机械等行业的用户提供了技术解决方案、技术服务和相关产品。截至2019年末公司拥有博士研究生23人、硕士研究生205人，研究生学历占比超过30%，本科以上学历占比超过75%。公司正在打造一支以科学家王海舟院士为首的具有国际竞争力的科研和技术服务团队。公司是我国金属材料检测领域的先行者。公司及子公司牵头制修订7项国际标准、参与制修订国际标准20余项、制定170余项国家及行业标准；公司研制检测用的和行业级标准物质/标准样品共700多种，其中标准物质/标准样品300多种。公司充分发挥技术研发优势，承担了大量的国家重大课题，近五年承担的国家科学技术部、工业和信息化部、、中国工程院及国家自然科学基金委等项目达29项。同时，公司检测技术及其产品多次获得、省部级重大奖项，如国家科学技术进步奖二等奖、山东省科学技术进步奖一等奖、全国稀土标准化技术会技术标准优秀奖一等奖、中国仪器仪表行业协会自主创新金奖、国家知识产权局中国专利优秀奖等。截至2019年上半年，公司拥有专利136项，其中发明专利66项，拥有软件著作权41项。公司的技术力量雄厚，国际互认度高。公司拥有国内通过美国国家航空航天和国防供应商认可（NADCAP）的材料检测实验室，并取得了英国罗尔斯罗伊斯（Rolls-Royce）、美国霍尼韦尔（Honeywell）、福特汽车公司（Ford）、中国商用飞机有限责任公司等众多知名公司的供应商认证。公司在高速铁路、商用飞机、航空航天工程、核电工业以及北京等国家重大工程、重点项目中承担了材料检测等攻坚任务，拥有丰富的工业领域知识；如：2011年至2012年公司曾受和中国工程院委托负责对中国高铁车轮及无缝线路进行全面质量评价；2016年公司完成了中国石化大型能源项目“新粤浙”新疆煤制天然气外输管道工程X80管线钢第三方评价任务；公司还在大飞机用钢铁材料检测占据重要位置，成为大型客机用钢铁类材料的适航认证的重要承担单位，与中国商用飞机有限责任公司和中航商用航空发动机有限责任公司建立了密切的合作关系。

PlasmaMS 300 的污染控制
在使用PLASMAMS 300进行分析的时候，必须尽可能控制污染。污染会导致数据出错，其结果是 背景增高，从而导致检出限提高。
污染来源： 1.实验室环境：空气中的尘埃（特别是Al）是常见的污染源。通过过滤、净化空气和高 效滤网（HEPA），降低污染源。
2. 水：去离子化系统生产的水其阻抗需达到18.2Mohm/cm。
3.试剂：应用于样品和标品中酸、溶剂和盐必须为高纯度。移液管或其他器具不应接触试 剂容器。能小量分装后用一次性移液器移取。
PLASMAMS 300使用的容器：FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 和 PP等应先使用酸洗。 样品制备：减少稀释步骤，使用一次性塑料微量移液器头（酸洗），在通风橱里面准备。 要排查污染来源往往是漫长而艰难的工作。因此，建议用户遵循“按部就班”的方式
(Step-by-step approach)来进行污染控制：
• 仪器背景(Instrument background)
• 水空白(Water blank)
• 酸空白(Dilute acid blank)
• 样品空白(Sample preparation blank)
Step-by-step approach实际上是检查实验过程中用到的所有空白，来寻找污染的来源。 污染可存在于仪器、水、稀释液、酸、试剂、样品空白或储存容器中。
污染也可能存在于标样母液中。下图示例就是在Ca元素单标溶液中存在着Ba和Sr的污染：
上图中所展示的受到Sr和Ba污染的Ca标液是AA级别的，用户应当从正规供应商处采购合适纯度级别的标准样品。