单道扫描光谱仪种类 ICP光谱仪p 可靠耐用 钢研纳克

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钢研纳克检测技术股份有限公司

光源:固态光源光学系统:中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构进样系统:一体式炬管器:PMT品牌:钢研纳克
Plasma 1000电感耦等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中,样品被蒸发和激发,发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后,其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系,测定样品中各相应元素的含量。
>> 仪器特点
1.分析流程全自动化控制,实现软件点火、气路智能控制功能;
2.输出功率自动匹配调谐,功率参数程序设定;
3. 优良的光学系统,先进的控制系统,保证峰位定位准确,信背比优良;
4.较小的基体效应;
5.测量范围宽, **微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级;
6.检出限低,大多数元素的检出限可达ppb级;
7.良好的测量精度,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%(5ppm),优于国家A级标准(JJG768-2005);
8.功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中,进行数据处理,方法编制和结果分析,是真正的多任务工作软件;该软件数据处理功能强大,提供了多种方法,如内标校正、IECS和QC监测功能等,可获得的背景扣除点以消除干扰;对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告.
>> 工作环境
1.仪器室内无腐蚀性气体;空中的尘埃粒子须保持。
2.室内温度18℃~26℃;室温应达到稳定状态,温度变化率应小于1℃/h,相对湿度不大于70%
>>尺寸和重量
1550mm(长)*759mm(宽)*1340mm(高)
重量: 240公斤
单道扫描光谱仪种类
钢研纳克国产ICP光谱仪测定硅铁中杂质元素含量
(钢铁研究总院,北京,100081)
摘要:硅铁标准样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中,150℃下加入10 mL 王水,并逐滴加入HF,至样品全部溶解,利用电感耦合等离子体光谱法测定硅铁中Al、Ca、Cr、Cu、Mn、Ni、P和Ti等8种杂质元素含量。优化了仪器工作条件,对比了不同元素各谱峰的相互干扰,选择各元素的合适谱线。杂质元素的检出限在0.33μg/g ~ 22.92μg/g之间,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%,该方法适用于硅铁样品中痕量杂质元素的测定。
关键字:硅铁;电感耦合等离子体光谱法;杂质元素
在硅铁生产中,除了生成气态组分外,随炉料带入到其他元素会被还原并作为硅铁产品的组分而流出。因此,硅铁产品中存在着多种杂质元素,如Al、Ca等。随着科学技术的不断发展,炼钢工艺的不断革新和成熟,对硅铁中杂质元素的要求越来越严格。本实验采用某一硅铁标准样品进行消解,并在*的Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪上对硅铁标准样品中的Al、Ca、Mn、Cr、Ti、Cu、P和Ni 等8种杂质元素进行测定,为硅铁行业的持续发展保驾**。
1 实验部分
1.1 主要仪器及技术特点
Plasma 2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪(钢研纳克技术有限公司)。
RF频率:27.12 MHz
分析功率:1100W
工作气体: 冷却气 13.5 L / min
辅助气 0.50 L / min
载气 0.45 L / min
1.2 主要试剂
Al、Ca、Mn、Cr、Ti、Cu、P和Ni标准溶液(国家钢铁材料测试中心):1000 μg/ml;
盐酸:优级纯,ρ=1.18 g/ml(北京化学试剂研究所);
硝酸:优级纯,ρ=1.50 g/ml(北京化学试剂研究所);
氢氟酸:优级纯,ρ=1.14 g/ml(北京化学试剂研究所);
标准样品:GBW 01432
实验用水均为**纯水,电阻率≥18 MΩ·cm3;
氩气:纯度ωAr > 99.999 %(北京诚维峰气体有限公司)。
1.3 实验方法
1.3.1 样品制备
样品消解:准确称取硅铁标准样品1.0000 g,置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL 王水,放在150℃的加热板上加热溶解,逐滴加入HF,至样品全部溶解,取下冷却至室温后,定容至100 mL塑料容量瓶中。
随同试样做空白实验。
1.3.2 标准曲线的配制
在7个100 mL容量瓶中,分别加入Al、Ca、Mn、Cr、Ti、Cu、P和Ni等标准溶液,使得上述元素分别在7个容量瓶中的含量如下表1所示,加入**纯水定容至刻度。
表1 8个元素的标准曲线
元素 S0 S1 S2 S3 S4 S5
Al 0 0.1% 0.3% 0.5% 0.7% 0.9%
0 1000μg 3000μg 5000μg 7000μg 9000μg
Ca 0 0.03% 0.06% 0.09% 0.12% 0.15%
0 300μg 600μg 900μg 1200μg 1500μg
Cr 0 0.002% 0.005% 0.008% 0.01% 0.015%
0 20μg 50μg 80μg 100μg 150μg
Cu 0 0.03% 0.06% 0.09% 0.12% 0.15%
0 300μg 600μg 900μg 1200μg 1500μg
Mn 0 0.03% 0.06% 0.09% 0.12% 0.15%
0 300μg 600μg 900μg 1200μg 1500μg
Ni 0 0.01% 0.03% 0.05% 0.07% 0.1%
0 100μg 300μg 500μg 700μg 1000μg
P 0 0.005% 0.01% 0.02% 0.05% 0.1%
0 50μg 100μg 200μg 500μg 1000μg
Ti 0 0.01% 0.03% 0.05% 0.07% 0.1%
0 100μg 300μg 500μg 700μg 1000μg
2 结果与讨论
2.1 仪器工作参数的选择
仪器调节的主要指标是灵敏度,通常采用含有Mn元素的波长校正液(5μg/ml)对仪器的载气流量和炬管准直进行优化调节实验。
2.1.1 载气流量调节
以Mn元素(5μg/ml)波长校正液为依据,对新安装的进样系统进行调试。实验得到的载气流量为:载气流量 0.45 L/min。
2.1.2 炬管准直调节
以Mn元素(5μg/ml)波长校正液为依据,对新安装的进样系统进行调试。实验得到的炬管准直为(X:2,Z:2)。
2.2 基体元素干扰和元素谱线选择
在ICP-OES测定中,基体效应对待测元素产生抑制或增强作用,对测定结果有明显的影响。在硅铁杂质元素的测定中,由于硅本体已经和HF生成SiF4气体并加热挥发,因此主要考虑Fe基体对所测定元素的影响。表2给出了8个杂质元素的灵敏谱线和相关的干扰元素,并终确定各元素的分析谱线。
表2 各元素分析谱线
Table 2 Analytical Line of the elements
元素
Elements 谱线选择
Choose Line / nm 分析谱线
Analytical Line / nm
Al 308.215,存在V308.211干扰
394.401,附近无干扰,强度低
396.152,存在Mo396.150干扰,强度高 308.215
Ca 396.847,附近无干扰,强度高
422.673,存在Al422.682干扰 396.847
Cr 267.716,附近无干扰,强度高
206.149,附近无干扰,强度低 267.716
Cu 327.396,附近无干扰,强度低
324.754,附近无干扰,强度高 324.754
Mn 257.610,附近无干扰,强度高
259.373,存在Fe259.373干扰 257.610
Ni 231.604,附近无干扰,强度高
216.556,附近无干扰,强度低
341.476,附近无干扰,强度低 231.604
P 177.499,无谱图
178.287,无谱图
185.943,观测不到
213.618,存在Cu213.698干扰,但是观察谱图,可以区分开
214.914,附近无干扰,强度低 213.618
Ti 336.121,附近无干扰,强度高
334.941,附近无干扰,强度低 336.121
2.3 各元素校准曲线
根据样品中各个元素的含量,将配制好的标准溶液(1.3.2)使用Plasma 2000进行校准测定。以各个元素的质量分数对谱线强度绘制校准曲线,其线性回归方程及相关系数见表3所示。
3 结论
采用纳克公司生产的Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铁标准样品中的Al、Ca、Cr、Cu、Mn、Ni、P、Ti等8种元素,可一次性完成对多种元素的测定,测量准确度和精密度良好,方法简便快速,适用于各级检验进行多批次、多项目产品的元素。
参考文献:
[1] GB/T 24194-2009, 硅铁 铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[S].北京, 中国钢铁工业协会, 2009.
[2] 陈琪, 郑毅, 贾永涛, 等. 硅铁生产中杂质元素的控制[J]. 铁合金, 2013, 190 (5): 15-17.
[3] 王术东. ICP-AES法测定硅铁材料中杂质元素[J]. 高等函授学报(自然科学版), 2011, 24 (1): 58-62.
[4] 亢德华, 王铁, 于媛君, 等. 电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中杂质元素[J]. 冶金分析, 2013, 33 (10): 64-68.
[5] 蔡绍勤, 李正庸. 原子吸收光谱法测定纯硅中铁、锰、镁、铜、铬、镍和铝[J]. 冶金分析, 1981, 01 (1): 33-36.
单道扫描光谱仪种类
钢研纳克Plasma 2000ICP光谱仪测定土壤中8 种有效态元素
摘 要:土壤有效态元素是指在植物生长期内土壤中能够被植物根系所吸收的元素,重金属进入土壤后对土壤的生
态结构,植物的生长以及人体健康均会产生危害。本文根据环境新标准HJ 804—2016 《土壤8 种有效态元素的测
定二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》,准确称取10.0 g 土壤样品置于100 mL 三角瓶中,加入
20.0 mL DTPA 浸提液,将瓶塞盖紧,在20℃±2℃室温下,以180r/min±20r/min 的振荡频率振荡2h,将浸提液缓
慢导入离心管中,300r/min 离心10min,上清液经定量滤纸重力过滤后于48h 内进行测定分析。综合考虑各条谱线
的谱图、背景轮廓和强度值,终选择了Cu 327.396 nm、Fe 238.204 nm、Mn 257.610 nm、Zn 213.856 nm、Cd
214.438 nm、Co 228.616 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm 作为分析线,各元素校准曲线的相关系数R2 均大于0.999,
线性关系良好,测定下限为0.003~0.129μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)均小于2.0%,回收率为
90.69%~104.60%,测定结果与标准认定值相吻合。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),有效态元素,DTPA
·2· *十一届中国钢铁年会论文集
Key words: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES), available element, DTPA
土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康,工业废水、废渣、废气的任意排放,以及农业生产过程中
大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为都会造成土壤的严重污染[1,2]。土壤中元素的全量并不能简单地代表土
壤供应“养分”或“污染”的水平,更不能代表被植物所吸收乃至影响动物和人体健康的水平,还与土壤中
元素的实际存在形态密切相关[3]。土壤有效态元素是指在植物生长期内土壤中能够被植物根系所吸收的元
素,其中一些不能被化学或生物降解的重金属元素,***食物链途径在植物、动物和人体内积累,毒性大,
对生态环境、食品安全和人体健康构成严重威胁。因此如何对土壤中有效态元素进行准确的测定为环境监测、
污染评价、地方病的防治提供可靠的依据,对食品安全和人体健康具有重大意义[4, 5]。
2016 年6 月24 日环保部发布了标准HJ 804—2016 《土壤8 种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸
取-电感耦合等离子体发射光谱法》[6]。除了ICP-OES 法[6,7]测定土壤中有效态元素之外,还有相关报道采用
原子吸收分光光度法、比色法等方法测定土壤有效态元素 [8~11]。本文采用Plasma2000 型全谱电感耦合等离
子体光谱仪,通过二乙烯三胺五乙酸(DTPA)浸提法处理土壤样品,建立了测定土壤样品有效态元素中Cu、
Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 的分析方法。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作参数
Plasma2000 型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪(钢研纳克技术有限公司);振荡器(HY-5A 回旋
式振荡器);离心机(荣华 LD-3 型电动离心机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司);pH 计(雷磁 PHS-3E
上海仪电科学仪器股份有限公司)。
ICP-OES 工作条件:发射功率为1.30kW;观测方向:轴向观测;冷却气流量为13.5L/min;辅助气流量
为0.5L/min;雾化器流量为0.75L/min;蠕动泵泵速为20r/min。使用旋流雾化室、玻璃同心雾化器,三层同
轴石英矩管,中心管管径为1.5mm。
1.2 试剂
Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心):1000 μg/mL; Cu、Fe、
Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 单元素标准工作溶液:1 μg/mL,由Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 标
准储备溶液稀释而成;盐酸(北京化学试剂研究所):ρ约为1.18 g/mL;三乙醇胺(TEA):C6H15NO3;二
乙烯三胺五乙酸(DTPA):C14H23N3O10;二水合氯化钙:CaCl2·2H2O;实验所用试剂均为优级纯;实验用
水为电阻率大于18 MΩ·cm-3 的**纯水;氩气(北京诚维峰气体有限公司):纯度大于 99.995 %。
土壤有效态成分分析标准物质GBW07458(ASA-7)。
1.3 样品处理
DTPA 浸提液配制:在烧杯中依次加入14.92g(精确到0.0001g)三乙醇胺,1.967g(精确至0.0001g)
二乙烯三胺五乙酸,1.470g(精确至0.0001g)二水合氯化钙,加入水并搅拌使其完全溶解,继续加水稀释
至约800mL,用盐酸溶液(1+1)调整pH 值为7.3±0.2(用pH 计测定),转移至1000 mL 容量瓶中定容至
刻度,摇匀。
准确称取10.0 g(精确至0.1 g)土壤样品,置于100 mL 三角瓶中。用移液管加入20.0 mL DTPA 浸提液,
将瓶塞盖紧。在20℃±2℃室温下,以180r/min±20r/min 的振荡频率振荡2 h。将浸提液缓慢导入离心管中,
300r/min 离心10min,上清液经定量滤纸重力过滤后于48 h 内进行测定分析。随同试样做空白实验。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8 种有效态元素 ·3·
1.4 标准溶液系列的配制
土壤样品基体成分复杂,为消除基体干扰,使用DTPA浸提液基体匹配法配制8种元素的标准溶液。取7
个100 mL容量瓶,分别加入各待测元素的标准溶液,用浸提液定容稀释至刻度,摇匀。以DTPA浸提液为校
准曲线系列的校准点,制备标准溶液系列。校准曲线溶液浓度见表1。
2 结果与讨论
2.1 样品称样量的选择
样品的称样量由样品中各元素含量、方法的检出限和仪器的灵敏度综合确定。为保证取样的代表性、均
匀性及分析方法的准确性,本次实验中,对于土
壤样品,由于杂质元素的质量分数一般在0.01 %
以下,称样量以10.0 g 为宜。
若测定所需的浸提液体积较大,可适当增
加取样量,但应保证样品和浸提液比为1:2
(m/v),同时应使用与之体积匹配的浸提容器,
确保样品的充分震荡。
2.2 分析线
根据谱线干扰情况以及仪器推荐的**级
谱线,预先在仪器上选择下表中各元素的分析谱
线。对标准系列溶液以及样品溶液进行谱图扫
描,谱图叠加后,考察各谱线的干扰情况。选择
了基体干扰小,灵敏度高,信噪比大的各元素分
析谱线,并作出了相应的背景扣除,有效地减少
了背景的影响,终确定了待测元素的分析线。
从表2 可以看出:Cu 213.598 nm 存在Mo
213.606 nm 的干扰, Cu 224.700 nm 存在
Nb224.697 nm 的干扰; Fe 259.940 nm 和
Ta259.940 nm 谱线重合;Mn 259.373 nm 与Mo
259.370 nm、Fe 259.373 nm 谱线重合;Zn
202.548 nm 存在Cu 202.548 nm 的干扰;Zn
206.200 nm 存在Nb 206.197 nm 的干扰;Cd
226.502 nm 存在Co 226.487 nm 的干扰;Co
238.892 nm 与Tm 238.895 nm 和Ti 228.618 nm
2.4 样品分析与精密度、加标回收试验
按照实验方法测定标准土壤样品GBW07458(ASA-7)中Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb,进
行精密度试验,并将测定结果与认定值进行比对。以土壤标准样品(ASA-7)为代表考察加标回收率,加标
成分为土壤有效态成分分析标准物质,加标量控制在被测组分含量的0.5~1.0 倍。加标后的样品与待测样品
同步处理,结果见表5。
3 结论
本文根据HJ804—2016 《土壤有效态元素的测定
二乙烯三胺五乙酸(DTPA)提取 电感耦合等离子体
原子发射光谱法》环境标准,采用DTPA 提取电
感耦合等离子体发射光谱法测定GBW07458(ASA-7)
标准土壤样品中8 种有效态元素Cu、Fe、Mn、Zn、
Cd、Co、Ni 和Pb,通过计算检出限,回收率和精密度,
分析结果准确,土壤测定值与标准值基本一致,可用
于土壤中有效态元素的测定。
单道扫描光谱仪种类
钢研纳克单扫描ICP光谱仪测定镨釹合金中的稀土元素
摘要: 报道了用Plasma 1000 顺序扫描式光谱仪测定镨釹合金中的稀土元素的光谱干扰系统研究。在前人研究的基础上,选择了受镨或釹基体干扰较小或基本不受基体干扰的灵敏线作为在Plasma 1000仪器上的考察谱线,并确定了适合测定镨釹合金中稀土元素的谱线,考察了这些谱线的背景等效浓度,并估算了其检出限。结果表明,检出限范围为0.0005%-0.005%,完全满足行业需求。
关键词:镨釹合金;ICP-AES;干扰;谱线;检出限
稀土由于其*特的性能在工业和高科技领域内的应用十分广泛,可以多元素同时测定、速度快以及检出限低的电感耦合等离子体原子发射光谱法已经在稀土分析中得到广泛应用。但较为丰富的稀土谱线的存在同时带来的光谱干扰给稀土分析工作带来很大困扰, 高纯稀土的痕量分析任务更为艰难。大量的有关稀土分析文献表明, 尽管已有多种普遍使用的发射光谱波长表和谱图可供参考[ 1-5] , 但仍然需要进行稀土元素谱线选择、干扰调查等大量的实验工作。
目前, 人们对磁性材料的开发利用已由钕合金材料转为镨钕合金材料, 打破了金属钕独占磁性材料( NdFeB) 的地位,很多稀土厂家由生产纯钕产品改为生产镨钕富集物产品。然而,对于分析测试工作者而言,镨钕合金由于受镨和钕双重基体的影响,光谱干扰更加复杂,镨钕产品中稀土杂质元素分析任务更为艰巨。
本文在文献[6-7]研究的基础上,利用钢研纳克生产的Plasma 1000 高分辨顺序扫描式光谱仪, 详细研究了镨钕基体对其他稀土元素重要分析线的光谱干扰,给出了镨钕合金中15个稀土元素的分析线,实验结果表明,应用于稀土时国产高分辨光谱仪Plasma 1000具有很强的能力和抗干扰能力。
1 实验部分
1. 1 仪器与工作条件
Plasma 1000 型顺序扫描发射光谱仪(纳克) , Czermy-Turner光学系统, 焦矩: 1000 mm,光栅有效面积110×110,光栅刻线: 3600 条/mm, 倒线色散率和分辨率: 0.22 nm/mm, 0. 0066 nm,入射狭缝20 μm, 出射狭缝20 μm。高频电源: 频率27. 12 MHz、入射功率1. 15 kW。工作气体: 氩气纯度> 99. 95%, 冷却气15 L/ min、等离子气1. 2 L/min、载气0.5 L/min, 冲洗气3. 5 L/min, 观察高度15.0 mm。
1. 2 主要试剂与稀土标准系列
盐酸、硝酸均为AR 级;实验用水为蒸馏水。稀土标准溶液: 1 mg/mL, 盐酸或硝酸介质。
1.3实验方法
1.3.1 准确称取0.1000 g试样于150 mL烧杯中,加盐酸10 mL,低温电热炉上加热溶解样品,待样品溶解完后,冷却至室温,转移到100 mL容量瓶,加水定容至刻度,此溶液用于测量除镨钕以外其他稀土元素;
1.3.2 准确分取20 mL 1.3.1的原溶液于100 mL容量瓶中,补加盐酸5 mL,加水定容至刻度,此溶液用于测量镨和钕元素。
1.4标准曲线
除镨钕以外其它元素标准曲线:在五个150 mL烧杯中,分别加入0.030 g 99.99%的氧化镨和0.087 g 99.99%的氧化钕,加盐酸5 mL,低温电热炉上加热溶解,待试样溶解完后,转入五个100 mL容量瓶中,分别加入10、50、100、500 g的La、Ce、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tu、Yb、Lu、Y等稀土元素的混合标液,补加5 mL盐酸,用水定容到刻度。
镨和钕标准曲线:在五个100 mL容量瓶中,分别加入10 mL(1+1)盐酸,然后再分别加入0、13、14、15、16 mL的钕标准溶液(1 g/mL)和0、4mL、5 mL、6 mL、7 mL、的镨标准溶液(1 g/mL),用水定容至刻度。
2结果讨论
2.1 分析谱线的选择
根据文献[13]纯溶液中杂质元素谱线的检出限、信背比以及不同稀土基体时的背景相当浓度值和扫描图综合考虑, 选择出适合镨钕基体中的稀土元素分析的分析线作为本实验的考察谱线,考察谱线见表1。由表可知,要选出灵敏度适中而又受干扰小的谱线非常困难,尤其对Sm、Ce、Ho三个元素。Sm442.434 nm 受 Pr442.431的干扰,Sm360.949受Nd360.944的干扰,而Ce的**条灵敏线都不同程度的受基体干扰。Ho345.600受Nd345.600的重叠干扰,Eu381.967受Nd381.970的干扰。在Plasma 1000仪器上,终选定的谱线列于表2中。
表1 Plasma 1000 各待测元素谱线考察
元素 谱线/nm 元素 谱线/nm
La 333.749; 412.323 Er 337.271; 369.265
Ce 413.380; 413.765; 418.660; 446.021 Tm 346.220; 313.126
Pr 422.535; 414.311 Yb 289.138; 328.937; 369.419
Nd 415.608; 401.225 Lu 261.542; 291.139
Sm 360.949; 442.434 Y 371.030; 324.228; 360.073
Eu 412.970; 272.778 Dy 340.780; 353.170; 364.540
Gd 342.247 Ho 345.600; 347.426
Tb 350.917; 367.635
表2 Plasma 1000 仪器上各稀土元素的分析谱线
元素 分析线/nm 元素 分析线/nm
La 333.749 Er 337.271
Ce 413.380 Tm 346.220; 313.126
Pr 422. 535; 414.311 Yb 328.937; 369.419
Nd 415. 608; 401. 225 Lu 261.542
Sm 360.949; 442.434 Y 371.030; 324.228
Eu 412.970; 272.778 Dy 340.780
Gd 342.247; 335.047 Ho 345.600
Tb 350.917; 367.635
2.2 检出限比较
在表2所列的仪器条件下测定了15个稀土元素在镨钕基体中对所选的分析线按文献[4]估算了检出限,结果列于表3。估算检出限公式如下:
式中 In/Ib为分析物的净强度和背景强度比;C为产生In/Ib 的分析物浓度。表3中结果表明,Plasma1000型仪器检出限范围为0.0005-0.005%之间。目前稀土行业内镨钕合金的标准要求除镨和钕外,其它稀土杂质的含量均要求在0.05%以下,因此灵敏度完全满足目前稀土行业测定镨钕合金中的稀土元素的需求。
表3 各谱线检出限比较(75%Nd 25%Pr基体)
分析元素 谱线/nm 检出限/(g/mL),
La 333.749 0.006
Ce 413.380 0.04
Pr 422. 535
414.311 0.031
0.037
Nd 415. 608
401. 225 0.023
0.01
Sm 360.949
442.434 0.010
0.012
Eu 412.970
272.778 0.0050
0.0075
Gd 342.247 0.010
Tb 350.917
367.635 0.010
0.015
Er 337.271
369.265 0.0037
0.0030
Tm 346.220
313.126 0.0021
0.0018
Yb 328.937
369.419 0.0010
0.0012
Lu 261.542 0.0013
Y 371.030
324.228 0.0025
0.0038
Dy 340.780 0.052
Ho 345.600 0.0021
3 结论
1)本工作就纳克生产的高分辨率光谱仪对稀土元素的分析性能和光谱干扰研究结果表明: 与普通分辨率光谱仪相比, 背景相当浓度值和光谱干扰程度显著降低, 因而提高了检出能力和分析结果的准确度。在以稀土为主要共存物的痕量稀土分析中具有明显优势。
2)研究了镨钕基体中15个稀土元素分析线的光谱干扰情况。给出了25%镨和75%的钕作为基体时, 15 种稀土元素的分析线,并估算了此条件下各元素的检出限,为ICP-AES法测定镨钕合金中15种稀土元素提供了便利。
3)Plasma 1000顺序扫描ICP光谱仪分辨率和灵敏度均达到国际先进水平,完全满足当前稀土行业对镨钕合金的测定要求。
参考文献:
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7 谷胜,杨赸原,李冰,稀土元素原子发射光谱及其谱线干扰的高分辨率ICP-AES 研究 Ⅱ. 钐基体对其他稀土元素的光谱干扰[J]. 光谱学与光谱分析,1997, 17(2): 88-94.
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