ICP光谱推荐

钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司

钢研纳克Plasma 1000 单道扫描ICP光谱仪
1. 光路形式：Czerny-Turner型 单道扫描ICP光谱仪
2. 光室恒温：(30±0.2)℃
3. 光栅类型：离子刻蚀全息平面光栅
4. 分辨率：不大于0.007nm
5. 刻线密度：3600g/mm
6. 高频发生器震荡频率：40.68MHz 功率稳定度：0.1%（长期25℃典型值）
7. 震荡类型：自激式
8. 进样方式：蠕动泵进样 配有多种雾室（旋流雾室、双筒雾室和耐氢氟酸雾室）
9. 雾化器：同心雾化器
10. 重复性：RSD ≤1.0%
11. 稳定性：RSD ≤2.0%（2小时）
12. 冷却气：10-20L/min
13. 辅助气：0-1.5 L/min
14. 载气：0.4-1L/min
15. 尺寸：1550mm×759mm×1340mm（长×宽×高）
16. 重量：240公斤

Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硅中杂质元素含量
关键词
Plasma 3000，Plasma 2000，工业硅，耐氢氟酸进样系统
国家产品标准GB/T2881-2014《工业硅》中规定，工业硅中杂质元素采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本实验参照标准GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》测定工业硅中铝、铬、钙、硼、铜、铁、镁、镍、锰、磷、钠、钛的元素含量。对工业硅样品进行对比测试，结果与客户化学法基本一致。
仪器特点
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。
Plasma3000
Ø 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
Ø 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
Ø 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Ø 多种进样系统，可选择性好；
Ø 垂直炬管，双向观测，检出限更加理想；
Plasma2000
Ø 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
Ø 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
Ø 多元素同时分析，全谱瞬态直读；
Ø 多种进样系统，可选择性好；
Ø 垂直炬管水平观测，耐盐性更佳。
样品前处理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定：
Ø 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
Ø 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解，然后加入3mL高氯酸，加热冒高氯酸烟，待高氯酸白烟冒尽，取下冷却。
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸，用少许水洗杯壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
Ø 随同做空白实验。
2. B含量测定
Ø 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
Ø 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后，滴加硝酸至样品完全溶解，过量1mL，待反应停止后，加热至近干（控制温度低于140℃），取下冷却；
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣（温度低于80℃），待样品完全溶解后，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
Ø 随同做空白实验。
注：
1) 工业硅中有些元素含量**低，使用试剂和水需要高纯，器皿清洁；
2) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单独配置；
3) 测量时，采用耐氢氟酸进样系统；
4) 样品溶解时，氢氟酸用量较大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
标准曲线配置
标准溶液配置时，可以先配置100μg/mL混合标准溶液，配置时按下表1加入体积数配置曲线。
表1 标准曲线配置
注：
1) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单独配置，浓度梯度同上表；
2) 配置曲线时，酸度和样品保持一致；
元素分析谱线
实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰，并选择合适的扣背景位置，经实验，本文选择分析谱线如下表2所示。
表2 各元素分析谱线及线性系数
测试结果
1. 标准样品测试结果、精密度与回收率
按照方法，测试了标准样品金属硅FjyJ0401，同时加入100微克做回收率实验，实验结果如表3所示。回收率在98.75%～106.93%，结果令人满意。
表3 实验结果、精密度和回收率(n=11)
2. 样品比对实验
采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品，与客户化学法比对，结果如表4所示。通过比对，仪器测定值与化学法基本一致。
表4 结果比对
注：“-” 客户未提供化学法数据
结论
使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题，完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》要求。

目前ICP光谱仪主要分为多道型、单道扫描型以及全谱直读型，其中多道型和单道扫描型代表的是80年代的技术水平，它们以光电倍增管为器，技术上非常成熟，但也较落后，其中多道型已几乎退出历史舞台，单道扫描型以其合适的价格和灵活方便仍占有一定的市场份额。全谱直读型仪器代表了当今ICP的新技术水准，它以CID或CCD(SCD)半导体器件为器；中阶梯光栅结合棱镜(或平面光栅)构成二维、高分辩率、高能量色散系统，能同时获得各元素谱线的信息。此类型仪器经近十年的不断完善和发展，目前已成为ICP光谱仪的主流。

钢研纳克Plasma 1500单道扫描ICP光谱仪可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。
1 单道扫描ICP光谱仪采用大面积高刻线密度平面全息光栅，Czerny-Turner结构光学系统，通光量大，分辨率高。
2 双光栅设计，整个波长分布范围内均具有较高光谱分辨率，国产ICP光谱仪设计。
3 高效稳定的固态射频发生器，固态光源ICP光谱仪体积小巧，匹配速度快，确保仪器的高精度运行及优异的长期稳定性。
4 双通道高灵敏PMT器，宽动态范围信号处理技术，具有优异的能力。紫外光谱范围内自动切换使用紫外PMT。
5 功能强大的软件系统，简化分析方法的开发过程，为用户量身打造简洁、舒适的操作体验。