真空干燥箱实验重要辅助干燥设备之一,应用范围广泛,操作较复杂,因此,较一般烘箱有着更高的要求,使用过程中就有着更多需要注意的地方。
真空干燥箱是专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计的,工作时可使工作室内保持一定的真空度,并能够向内部充入惰性气体,特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥,采用智能型数字温度调节仪进行温度的设定、显示与控制。
1样品放置
将需干燥物料均匀放入干燥箱内样品架上,推入干燥箱内。
注意事项:
①不可在烘箱加热状态下放置样品,需在确保加热关闭状态下放置样品;
②放置样品时,上下四周应留存一定空间,保持箱内气流畅通;
③若样品在干燥过程中会产生相态变化,必须装在托盘中,避免污染其他样品;
④干燥的物品如干燥后重量变轻,体积变小,应在箱内抽真空口加隔阻网,以防干燥物吸入而损坏真空泵(或电磁阀);
⑤任何液态溶剂以及真空状态下燃点、沸点降低至150℃以下物品,严禁放入箱内。
2关紧箱门
将箱门轻轻关闭。
注意事项:
①关闭时不可太用力,避免造成箱体大幅震动;
②箱门上有螺栓,关闭时需确认箱门与硅胶密封条紧密结合。
3开启真空
将真空泵与真空阀连接,依次开启真空泵、真空阀,抽真空。
注意事项:
①依据真空泵的性能,抽到压力表为真空泵的极限值为准;
②达到真空度后,先将真空阀门关闭(如果真空阀门关不紧,需及时更换),然后再将真空泵电源关闭或移除 (防止倒吸现象产生);
③观察真空压力表,确保数值稳定无明显波动;
④若真空度小于干燥物品要求时,再次打开真空泵电源、真空阀门,继续抽真空,这样可延长真空泵使用寿命。
4加热
打开加热开关,设置所需温度。
注意事项:
①加热步骤必须在真空稳定状态下进行,否则易导致内外压强及温度差,造成外部大气冲入箱内等突发状况;
②升温过程中,加热指示灯长亮,达到设置温度后,加热自动停止,同时指示灯熄灭。待温度低于设置温度时,加热再次启动,加热指示灯亮;
③加热指示灯及温度需正常显示,若指示灯不亮需及时关闭电源并联系仪器负责人。
5温度设置
设置所需温度。
注意事项:
①设置温度不可超过额定温度,真空下物料燃点、沸点骤降,设置温度不合理会造成固态物料熔融结块等现象;
②数显温度需正常指示,若不显示或出现闪烁、跳跃等异常需及时关闭电源并联系仪器负责人;
③操作人员,需待实际温度与设置温度一致,加热指示灯熄灭后,方可离开;
④为避免控温失灵,需有专人定时查看仪器运行是否正常,并留意烘烤物料变化情况,若发现异常需时间关闭加热、切断电源、打开放气阀门,并及时上报。
6取样
先关闭加热开关,再将放气阀门缓慢打开,真空度为0时开启箱门取出样品。
注意事项:
①放气时切勿将阀门一次开至,避免外部气流进入箱内时冲击样品,造成箱内及样品间的污染;
②真空度未到0时,禁止开启箱门(原因同上);
③由于长时间真空导致箱门密封硅橡胶变形而无法打开箱门时,不可强制开启箱门,只需等待密封硅橡胶圈缓慢恢复原状,即可打开箱门。
④取样完毕后,及时关闭放气阀门。
电热真空干燥箱的仪表读数与真空室里的玻棒温度计读数差异很大,这是这是为什么?
由于不同用户的各种不同被烘物体黑度不同,作为制造厂试图用一种统一模式的辐射热计量方式来覆盖,不仅仅是技术上有一定的难度,更主要的是应用面太窄。因此,一般的电热真空干燥箱都采用先加热真空室壁面、再由壁面向工件进行辐射加热的方式。在这种方式下,控温仪表的温度传感器可以布置在真空室外壁。传感器可以同时接受对流、传导、和辐射热。而处于真空室里的玻璃棒温度计只能接受辐射热,更由于玻璃棒黑度不可能达到1,相当一部分辐射热被折射了,因此玻璃棒温度计反映的温度值就肯定低于仪表的温度读数。
真空箱按其工作室几何形状可分为立方体和圆柱体。真空箱的极限压力一般为-0.1MPa,常见的真空箱的压力指示测量范围一般为(-0.1~0)MPa,每0.02MPa为一个标有数字的分度线。真空箱工作温度可分为150℃、200℃和250℃,其他温度等级由制造商与用户协商确定。
不同工作温度的真空箱,其温度均匀度技术要求略有不同:对于工作温度≤200℃的真空箱,温度均匀度≤2℃;对于工作温度﹥200℃的真空箱,温度均匀度≤3℃。
不同工作温度的真空箱,其温度波动度技术要求为:对于工作温度≤200℃的真空箱,温度波动度≤1℃;对于工作温度﹥200℃的真空箱,其温度波动度限值为±1℃。
真空箱所配真空表一般为2.5级,真空表在各个测试点的允许误差为±2.5%FS。如有其他等级真空表,可参照执行。
这里需要说明的是,上述各个指标是国家标准中提及的对真空干燥箱生产上的要求;但实际计量工作中,对真空干燥箱采用的是校准,因此,以上指标在校准工作中仅作为参考。
真空干燥箱
一、 产品特点:
1、带定时功能数显微电脑温度控制器,控温准确可靠;
2、长方体工作室,使有效容积达到较大;
3、钢化、双层玻璃门观察工作室内物体,一目了然;
4、箱门闭合松紧能调节,整体成型的硅橡胶密封圈,确保箱内高真空度;
5、工作室采用优质不锈钢板制成,确保产品经久耐用;
6、真空泵出厂已经连接配置好
7、设备工作环境温度:+5~40℃ 湿度≤50% R.H;
8、箱体可设定氮气气孔便于试验时冲入氮气使用;
二、技术参数:
1、型号:DZF-6090
2、工作室尺寸:450*450*450mm
3、控温范围:RT+10~200℃
4、温度分辨率: 0.1℃
5、温度波动度:±1℃
6、达到真空度:小于133Pa
7、定时范围:1~9999min
8、工作室材料:优质不锈钢
9、电源电压:220V /50Hz