钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司
测试范围:2-255amu功率:600-1600w连续可调测量精度:0.5-1.1amu连续可调型号:PlasmaMS 300矩管材质:石英生产厂家:钢研纳克
为帮助用户更好地学习、了解ICP-MS技术及应用的进展内容,仪器信息别策划了“精进不休:ICP-MS新技术新应用”专题,并邀请到ICP-MS市场上的主流生产商们,请他们谈谈对ICP-MS技术发展及应用进展的看法。本文特别邀请到钢研纳克技术股份有限公司ICPMS产品经理屈华阳先生,与其就ICP-MS技术与应用发展历程及未来趋势进行了深入沟通。
仪器信息网: 请回顾贵公司ICP-MS的技术发展历程
依托国家钢铁材料测试中心,钢研纳克技术股份有限公司(原钢铁研究总院分析测试研究所)是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一,率先培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的***,自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的国际标准、国家标准和行业标准多项。已经发布国际标准1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”;标1项GJB 5404.16-2005《高温合金痕量元素分析方法*17部分电感耦合等离子体质谱法测定银、铋、铈、铪、镓、铟、镧、铅、锑、钪、锡、含量》;国家标准多项以及粮食行业标准《LS/T 6136—2019粮油 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法》。
基于强大的ICP-MS痕量分析能力和全面的仪器技术积淀,钢研纳克组建了质谱仪器技术研发团队,研发国产的ICP-MS仪器。2011年钢研纳克牵头承担了国家重大科学仪器专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”(2011~ 2015,2011Y),项目总经费9381万元。在该项目的支持下,研发团队克服了高精度高分辨四级杆质量分析器、**稳定固态RF发生器技术、机械泵间歇真空运行技术、免维护的四级杆控制技术,使国产ICP-MS产品研发取得了跨越式发展。随着ICP-MS仪器技术全线打通、灵敏度和整体可靠性的大幅提升,高品质ICP-MS推向了市场。钢研纳克ICP-MS仪器开发和产业化进程得到了评审*的一致**。
随着国家对环保要求越来越高,尤其是2016年以来的,“土十条”、“气十条”、“水十条”的颁布,出现大量的环境取样需求。ICP-MS由于多元素同时测定、线性范围宽,干扰较少成为重要的手段,成为了土壤筛查等第三方实验室重要的设备。随着2017年土壤筛查工作的大规模开展,Plasma MS300型ICP-MS销售量取得了重大突破,大量进入环保第三方市场。作为拥有近70年实验室经验的公司,钢研纳克充分发挥了测试中心的优势,不仅为客户提供了满足标准要求的高品质仪器,还派遣应用*到客户现场面对面传授实验方法和技巧,更好的满足扩项和的需求。经过第三方实验室大批量长时间的实践验证,仪器可靠性和易操作性得到了验证和提升。从市场角度看,钢研纳克Plasma MS 300型ICP-MS在环保、食品、药品、公共安全、轻工、地质等领域的应用还有很大的市场空间。
基于ICP-MS仪器开发经验和仪器评测水平,钢研纳克参与制定了四级杆ICP-MS评测标准《GBT 34826-2017 四较杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》,仪器性能得到了广泛的认可和关注。Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪先后获得了 中国分析测试协会 BCEIA金奖,北京市科委 新技术新产品证书、中国仪器仪表行业协会 自主创新金奖 等荣誉称号。
Plasma MS 300 型电感耦合等离子体质谱仪
钢研纳克技术股份有限公司在2011年牵头国家重大科学仪器设备开发专项----“ICP痕量分析仪器的研制和应用”项目,Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪为此专项项目成果,采用了高精度高分辨四级杆质量分析器、**稳定固态RF发生器、**的机械泵间歇真空运行技术、免维护的四级杆DDS控制技术,在保证高灵敏度的同时大大提升了仪器的整体可靠性。Plasma MS 300荣获中国分析测试协会BCEIA金奖,中国仪器仪表行业协会自主创新金奖,同时基于仪器开发经验,钢研纳克参与起草了国家标准《四级杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》。ICP-MS可以应用于环保、食品、药品、化妆品、玩具、疾控、矿产、金属等领域。
路边的野菜不要采——钢研纳克PlasmaMS 300型ICP-MS测定野菜中的重金属含量
冬去春来,五颜六色的春天在北京城复苏,简直美不胜收。受疫情的影响,郊外游玩成了众多家庭春季踏青的。一场春雨过后,路边的野菜也焕发出了勃勃生机,有吃货小伙伴对土生土长的野菜“唇唇欲动”,但是“路边的野菜不要采,重金属**标”的帖子在网络也异常火热。一边是美味的野菜,一边是可怕的重金属威胁,路边的野菜重金属到底有没有**标?钢研纳克NCS邀请重磅嘉宾,重金属神器PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),用真实的数据验证路边野菜中的重金属含量。
步:挖野菜,选取马路边中的野菜。拿着手机,带着铲子,终于凑齐了蒲公英,荠菜和苦荬菜。
第二步:预处理,把野菜去黄叶去根,洗干净,根据《GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》要求,蔬菜取新鲜可食用部分进行测定。
第三步:微波消解,消解条件参考GB5009.268-2016。
第四步: 测试,有请帅气搭档-NCS PlasmaMS 300 ICP-MS登场。
选用氦气碰撞模式。
Duangduangduang……测定结果出炉了:
测定三种野菜,结果对比《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物》,结论是重点监测元素不**标。
为了进一步消除小伙伴们的疑虑,同时还测定了GBW0048(GSB-26)芹菜标准物质作为控样,对比测定结果与认定值一致。
结论
虽然这次测试的路边的野菜重金属元素含量不**标,但是Hg元素含量接近限值,路边的野菜重金属污染还是需要警惕的,建议用钢研纳克NCS PlasmaMS 300重金属后判定。
路边野菜能否安全采摘,还取决于野菜生长地是否允许,取样位置,野菜种类,周边车流量,机动车排放要求等诸多因素。当然,从环保和安全角度考虑,让野菜在路边安静的生长是不过的啦,路边的野菜不要采哦~
钢研纳克电感耦合等离子体质谱法icp-ms测定婴幼儿辅食中Pb、Cd、Cr、As的含量
摘 要: 采用硝酸和双氧水,于微波消解法条件下200℃溶解样品,选择质量数207Pb,111Cd为分析质量数,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定婴幼儿辅食中Pb, Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999,线性关系良好;方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间,米粉回收率为96.8%-98%之间,并使用标准样品进行验证。
关键词: 婴幼儿辅食,微波消解,元素测定
婴幼儿辅食是一类添加适量营养成分以补充婴幼儿营养的辅助食品,主要用于补充婴幼儿身体成长所需的必须营养物质。其有害重金属对儿童伤害很大,其含量有严格的限定,因此婴幼儿辅食中的重金属元素含量非常重要。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作参数
电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克技术有限公司);高纯氩气(纯度不小于99.999%),具体工作参数见表1
表1 ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率/W 1350 辅助气流速/L·min-1 1
冷却气流速/L·min-1 15 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速/L·min-1 1.03 进样时间/s 25
全功能型微波化学工作平台:上海市屹尧仪器科技发展有限公司。
1.2 试剂
Pb, Cd, Cr, As,Be,Rh,Re单元素标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心):1000 µg/mL;
硝酸(ρ约为1.42 g/mL),优级纯;双氧水,优级纯;
实验用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
准确称取0.5 g(精确至0.0001 g)试样,放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸,放置半小时,而后加入6mL硝酸,半小时后加入0.5ml双氧水,双氧水分次每隔半小时加入,共加入2ml,每次加入硝酸和双氧水后,盖上取出压力膜的盖子。放置过夜,转移至微波消解仪中。而后使用微波消解样品,缓慢升温,使得消解温度为200℃,保持20min。等样品完全冷却至室温后,使用水域60℃加热微波消解罐2h,冷却后转移样品至50mL容量瓶中,加入Be,Rh,Re内标。定容摇匀待测。随同做空白试验。
1.4 标准溶液系列的配制
取5个100 mL容量瓶,分别加入各待测元素的标准溶液,补加2mL硝酸,定容,摇匀。此标准溶液系列中各元素含量见表2。
表2 标准溶液系列中各元素含量
Table 2 Content of each element in the standard solution series μg/mL
元素Element Pb Cd
空白 0 0
标准1 0.5 0.5
标准2 1 1
标准3 5 5
标准4 10 10
2 结果与讨论
2.1 质量数选择
在实际测试过程中,Pd,Cd不需使用碰撞。
表4 各元素分析线
Table 4 Spectral lines of each element
元素
Elemnet Pb Cd
质量数
Mass number 207 111
2.2 校准曲线和检出限
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定,以待测元素质量浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制校准曲线,结果见表5。在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限,以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限,结果见表5。
表5 各元素的线性回归方程和检出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 线性范围
Linear range/(g/mL) 相关系数
Correlation coefficient 检出限
Detection limit/(ug/g) 测定下限
Limit of determination/(ug/g)
Pb 0-10 0.9998 0.00026 0.00086
Cd 0-10 0.9999 0.00029 0.00096
3 样品分析
3.1 精密度和回收率试验
按照实验方法测定米粉样品中Pb、Cd、Cr、As,并进行加标回收试验,结果见表5。
表5 微波消解法回收率试验
Table5 Precision and recovery test
元素
Element 测定值
Found/(μg/g) 加入量
Added/(μg/g) 测定总值
Total found/(μg/g) 回收率
Recovery/%
Pb 0.11 5 4.95 96.8
Cd 0.05 1 1.03 98
3.2 实验结果
采用微波消解法对样品进行测试,并使用GBW(E) 100349 大米标样进行验证,测定结果见表7。
表7 样品测定结果
Table 7 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 儿童饼干 儿童面条 磨牙棒 GBW(E)100349
标准值 GBW(E)100349
测试值
Pb 0.11 0.008 0.004 0.056 0.15±0.02 0.141
Cd 0.05 0.007 0.009 0.071 0.41±0.02 0.379
4 结论
采用硝酸和双氧水及微波消解法溶解样品,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定婴幼儿辅食中Pb、Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999,线性关系良好;方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间,回收率为96.8%-98%之间,并使用大米标样(GBW100397)进行验证,结果准确可靠。本方法适用于婴幼儿辅食中重金属元素的准确测定。
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