等离子体发射光谱仪行业 国内电感耦合等离子体光谱仪

钢研纳克检测技术股份有限公司

Plasma 1000测定鸡肉中的微量元素和有害重金属元素
前言
鸡肉味甘性温，有、补精添髓的作用，是人类肉食品的重要组成部分和重要的营养来源，可用于**产后乳少、病后虚弱、营养不良性水肿。随着人们生活品质的提高, 人们对鸡肉的消费需求已从由数量型转向质量型, 更关注鸡肉的风味、质地、营养、安全性等因素。消费者希望鸡肉的营养价值更高, 口味更鲜美, 因此, 优质肉鸡品种及其肌肉品质已经成为人们日益关注的问题。在鸡肌肉品质评定中, 以肌肉化学成分作为评价肉鸡品质的客观指标之一。无机元素作为主要化学成分, 是人们评价的一项重要指标。
鸡肉中无机元素包括微量有益元素Ca、Fe、Zn、Se、Ni、Mn、Cu和有害重金属，传统鸡肌肉元素方法有原子吸收法、原子荧光法等, 但这些方法均无法实现大批量快速定量。电感藕合等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有高效率、高准确度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、分析过程简单, 可同时进行多元素快速分析等特性，目前已广泛应用于生物、食品、药材、环境、材料科学等各个领域。ICP-AES法测定鸡肉中的微量元素和有害重金属元素，需要对鸡肉里大量**物预先进行消化处理。常用的样品消化方法有干法消解和湿法消解, 干法消解操作简便, 但在消化过程中因一些元素挥发易造成分析结果偏低；湿法消解又易带来污染物, 可使空白值偏高;微波消解技术是近几年来发展起来的新型消解技术, 与传统消解技术相比具有加热快、升温高、消解能力强、空白值低、元素无挥发损失、环境污染小等优点。但微波消解一次消解量有限，而食品中许多元素含量很低，本文把湿法消解与微波消解结合起来，先在水浴上预消解，待大部分**物激烈反应过后，再进行微波消解，消解完全后的样品在纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪上进行测定。
　实验
本实验对GBW 10018(GSB-9 鸡肉)国家标准物质进行了测定
样品前处理
准确称取2.000g试样，加硝酸5mL，双氧水2mL，低温（80℃）预消解样品，待样品激烈反应完后，补加5mL硝酸，放入微波炉中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
仪器
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。仪器的工作参数见表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作参数
仪器参数 数值
功率 1.15 Kw
冷却气流量 18.0 L/min
辅助气流量 0.8 L/min
载气流量 0.2 MPa
蠕动泵泵速 20 rpm
观测高度 12 mm
分析结果
方法的检出限：
由消解空白的3倍标准偏差测定方法的检出限，选择的分析波长和方法的检出限见表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波长及方法的检出限（µg/g）
元素 波长（nm） 检出限（µg/g） 元素 谱线 检出限（µg/g）
Mo 202.030 0.08 As 193.759 0.1
204.590 0.07 Zn 206.200 0.02
Sb 206.833 0.5 Y 371.030 0.004
231.147 0.3 Hg 194.227 0.05
B 249.678 0.008 Cd 214.438 0.01
Ni 221.647 0.08 228.802 0.01
231.604 0.04 Al 394.401 0.05
Mn 257.610 0.006 Mg 279.553 0.04
Cu 224.700 0.02 Ca 315.667 　
327.396 0.03 393.366 0.002
Sn 283.999 0.5 P 213.618 0.5
Ba 455.403 0.04 Pb 220.40 0.2
Fe 259.940 0.03 Rb 421.556 0.004
Ti 319.992 0.02 Se　 196.090　 0.2
Sr 421.600 0.002 　 　 　 　
407.771 0.004 　 　 　 　
鸡肉标准样品分析:
对GBW 10018(GSB-9)鸡肉标准样品中的主量、微量、痕量元素进行分析，分析结果见表3，结果表明，所有被测元素含量均在参考值的允许差范围内，说明此方法准确、可靠。
表3 鸡肉标准样品测试结果
元素及波长　 Pb220.353 Zn202.548 Se196.090 Cd214.438 Y371.030
鸡肉（µg/g） 0.14 26.10 0.523 0.008 　0.005
0.11 27.32 0.525 0.005 　0.009
0.14 27.58 0.548 0.005 　0.008
0.13 27.00 0.532 0.006 0.007
参考值（µg/g） 0.11±0.02 26±1 0.49±0.06 (0.005) 0.007±0.002
元素及波长　 Mo202.030 Rb421.556 B208.959 Ni231.604 Sr407.771
鸡肉（µg/g） 0.099 33.12 0.752 0.14 0.60
0.105 3* 0.849 0.15 0.60
0.107 31.02 0.804 0.16 0.60
0.104 32.43 0.802 0.15 0.60
参考值（µg/g） 0.11±0.01 33±2 0.76±0.13 0.15±0.03 0.64±0.08
元素及波长　 Mn257.610 Fe259.940 Cu324.754 Ba455.403 Sr346.446
鸡肉（µg/g） 1.57 30.56 1.40 1.50 0.60
1.58 29.56 1.48 1.40 0.61
1.57 31.82 1.46 1.40 0.61
1.57 30.65 1.45 1.43 0.61
参考值（µg/g） 1.65±0.07 31±3 1.46±0.12 1.5±0.4 0.64±0.08
　元素及波长 P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Al394.401 　
鸡肉(mg/g) 9.38 1.27 0.23 0.19 　
9.41 1.24 0.23 0.15 　
9.12 1.29 0.23 0.17 　
9.30 1.27 0.23 0.17
参考值（mg/g） 9.6±0.8 1.28±0.10 0.22±0.02 0.16±0.03 　
结 论
纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪，相对于中阶梯光栅和固体器相结合的全谱仪，具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，用于分析食品中的痕量、**痕量元素较具优势。
本方法通过简单、快速的硝酸、双氧水消解，使用纳克的Plasma 1000对鸡肉中的常量、微量元素及有害重金属元素Cd、Pb、Al、Zn、Sn、Se、Y、Sr、Rb、Mo、Sb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、P、Mg、Ca、Hg等进行了分析，各元素的下限在0.002-0.5µg/g之间，对于快速分析鸡肉中的营养元素、微量元素及有害重金属元素具有重要意义。

电感耦合等离子体发射光谱法测定工具钢切削废料中的多种元素
高速钢是高速工具切削钢的简称，含钨、钼、钒、铬等贵重合金元素17~23%。然而在制造工具的过程中，材料利用率较低，近半变成了废料，其中金属料（钢屑、料头）占55%，非金属料（氧化铁皮、磨削废料）占5%。料头的回收利用比较*，钢屑的回收利用则比较困难，而高速钢磨削废料及氧化铁皮的回收利用则非常麻烦。追究其原因，主要是废料种类不同，成分混杂，难以作为原料直接利用。针对上述现状本实验采用电感耦合等离子体发射光谱法对工具钢切削废料的主量元素进行测定，并优化了样品前处理方法和仪器参数，测试数据可靠，结果满意，满足工具钢切削废料客户的需求。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作条件
Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术有限公司）。功率1200/1400W；冷却气流量14 L/min，辅助气流量0.5 L/min，载气流量0.5 L/min，蠕动泵泵速20 r/min。
1.2 主要试剂
Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V、P标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 μg/mL；试剂：、浓盐酸、氢氟酸、双氧水、浓硫酸、磷酸，优级纯。实验用水为电阻率大于18 MΩ·cm-3的**纯水；氩气（北京诚维峰气体有限公司）：纯度大于 99.995 %。
1.3 实验方法
1.3.1 样品的前处理
硫磷酸烟法：称取0.1000g样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，先加5ml浓盐酸，待溶液不再反应时加入2ml（此时反应同样会生成气体），待反应结束后，逐滴加2ml过氧化氢，加热溶解。待反应不再进行时，加入2ml硫酸和1ml磷酸350℃冒烟近干。冷却2min加5ml硝酸回溶，冷却后加入2ml氢氟酸，转移定容至100ml塑料瓶，过滤待测。该方法可测Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。
微波消解法：准确称取0.2g样品到洗净的微波消解罐中，先加入5ml浓盐酸，待溶液不再反应时加入2ml（此时反应同样会生成气体），待反应结束后，加入1ml过氧化氢和2ml氢氟酸，立即封好微波消解罐，装入消解仪。消解过程采用梯度升温，120℃（5min），150℃（5min），180℃（5min），200℃（30min），程序结束冷却至45℃以下取出，转移至50ml塑料容量瓶，消解罐用少量去离子水冲洗3次（如果转移时消解罐中有粘稠样品附着在罐壁上，可加入1ml氨水摇晃冲洗），同样转移至容量瓶，定容摇匀过滤。该方法适合测P元素，准确度要求不高的情况下也可以测Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。
1.3.2 标准溶液系列的配制
加5ml硝酸和2ml氢氟酸，所有元素水标测定。
表1 标准曲线含量（%）
元素 S0 S1 S2 S3 S4 S5
W 0 1 3 5 7
Mo 0 1 3 4 5 7
Al 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Si 0 0.25 0.5 0.75 1 1.5
V 0 0.5 1 1.5 2
Co 0 0.2 0.5 0.8 1 2
Cr 0 1 2 3 4 6
P 0 0.01 0.02 0.04 0.08
2 结果与讨论
2.1 样品前处理方法的选择
单独溶解工具钢可采用盐、硝酸溶解，硫磷混酸冒烟的方法。工具钢切削废料的组成主要为工具钢粉末，并混有磨具碎渣和**灼烧残渣。因此在溶解工具钢的方法基础上，尝试优化前处理方法溶解试样。首先分别加入浓盐酸、或王水溶解样品，结果发现硝酸和王水很难溶解样品（有钝化迹象，加酸溶液不变色），并且无法处理**残渣。原因是工具钢切削废料粉末经过高温灼烧，被烘干、氧化，试样表面形成氧化膜。因此采用盐酸或稀硝酸（水与酸的比例大于3:1）可以部分溶解试样。该步骤不再反应可适当蒸干溶液，加入5ml双氧水，目的是增强氧化性，除去**残渣。
在溶液中加入2ml硫酸和1ml磷酸冒烟，除了进一步增强氧化性溶解试样，硫酸可以溶解并稳定Mo元素，磷酸可以稳定氧化后的W，保证待测元素都能够有效消解。冒烟至近干后加入回溶，冷却后加入氢氟酸，目的是溶解Si，并起到稳定Mo和W的作用。
硫磷混酸的方法可以有效溶解工具钢切削废料，但会引入大量磷元素，影响试样中磷的测定。采用微波消解的方法溶解样品，称取样品到消解罐，先加入浓盐酸，待溶液不再生成气泡时加入2ml。整个过程消解罐保持敞开，释放反应生成的大量气体。氢氟酸主要起到溶解Si、Mo和W的作用。加入氢氟酸后立即密封消解罐，消解完成冷却至40℃取出，以免硅损失。转移时，消解罐底部会附着残留一层溶液，无法用水和酸冲洗，推测是钨钼水解的产物，可使用氨水等碱性物质溶出，一并转移至容量瓶中，定容待测。
2.2 仪器参数的选择
射频功率对待测元素谱线和背景强度影响较大。试验分别选用1.1、1.2、1.3、1.4 kw的功率进行试验，对试剂空白的信背比值与待测样品进行测定。结果表明，功率1.2 kw时，主量待测元素谱线强度的信背比值，数据稳定性，但此时P元素强度较弱。当功率达到1.4kw时，P在200nm以下的177和178谱线信背比较好，但不适合测定主量元素。终确定P的测试功率为1.4kw，其他元素测试功率为1.2kw。
2.3 谱线的选择
充光室气的情况下，P的177和178谱线均可用，213有Fe干扰。各元素优分析谱线如表2所示。
表2 元素分析谱线
元素 波长nm
Al 396.152
Co 228.616
Cr 267.716
Mo 202.030
Si 251.612
V 310.230
W 207.911
P 177.499
2.4 校准曲线
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表3。各元素所选谱线线性良好。
表3 元素的线性回归方程
元素 线性回归方程 相关系数
Al y=8499.3x+1768.3 0.9998
Co y=10925.3x+1401.0 0.9994
Cr y=24806.6x+14312.7 0.9996
Mo y=1914.4x+692.6 0.9990
Si y=8212.2x+14548.5 0.9994
V y=47177.8x+7721.8 0.9999
W y=2111.1x+774.9 0.9998
P y=86.85x+15.67 0.9996
3 样品分析
按照实验方法测定客户切削废料的元素含量，按照两种不同的方法进行试验，结果见表4、表5。Al、Si数据平行性不好，推测原因是样品均匀性的问题。通过试样溶解情况和终结果发现，微波消解对样品的溶解更加彻底。
表4 微波消解法测试结果
元素 Al Co Cr Mo Si V W P
样品1 0.35 0.94 3.50 3.95 0.56 1.58 4.81 0.048
样品2 0.27 0.94 3.34 3.88 0.49 1.55 4.75 0.035
样品3 0.34 0.96 3.46 3.98 0.49 1.56 4.86 0.042
表5 硫磷混酸法测试结果
元素 Cr Al W Mo Co Si V
1# 3.64 0.432 4.45 3.52 1.17 0.641 1.49
2# 3.58 0.510 4.39 3.45 1.16 0.689 1.46
4 结论
采用Plasma2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪测定工具钢切削废料中主量元素含量，分析结果准确，数据稳定，满足客户的需求。

ICP-AES法测定活性炭中的砷、硒、锑、铅、铬
（钢研纳克技术有限公司， 北京 100094）
摘要：介绍了一种预前灰化处理样品测定活性炭产品中砷、硒、锑、铅、铬含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。通过样品的称样量实验、基体干扰考察以及分析谱线选择等，确定了分析条件。结果表明，砷、硒、锑、铅、铬的检出限分别为0.04 mg /L、0.02mg /L、0.06 mg /L、0.10 mg /L、0.009 mg /L；加标回收率为90 %～110%。该方法适用于活性炭产品中砷、硒、锑、铅、铬等元素含量的快速分析。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法; 活性炭；砷、硒、锑、铅、铬
活性炭产品广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域[1] 。其中砷、硒、锑、铅、铬等有毒元素的含量应小于对处理水和处理液有影响的程度, 因此准确测定和控制这些有毒元素的含量就显得尤为重要。
相对于传统仪器AAS法[2], ICP-AES具有检出限低、精密度好、动态范围宽、分析速度快等优点，在活性炭分析领域已有报道[3-6]，但是使用ICP-AES同时测定砷、硒、锑、铅、铬元素含量还没有成熟的方法。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定活性炭中的砷、硒、锑、铅、铬等元素的方法并成功应用于实际样品的。
1 实验部分
1.1 仪器和参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。功率1.15 Kw，冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm，观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂；As、Se、Sb、Pb、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
准确称取经105 ℃烘干、研细的活性炭样品2.000 g于瓷皿中，加入1.0g Mg(NO3)2·6H2O混匀，上面覆盖1.0g MgO，于600℃灼烧3h以上，取出。转入100mL烧杯中，加水至20 ml，加（1+1）HCl 20ml、（1+1）HNO3 5 ml，放置在电热板上低温加热溶解残渣，溶液缩小体积后转入50 mL容量瓶中，定容。双层慢速滤纸干过滤，收集滤液到容量瓶中，待测。同时做空白。
2 结果与讨论
2.1 样品的取样量
活性炭样品的取样量应该由样品中各元素含量的多少及方法的灵敏度来综合确定。为保证取样的代表性、均匀性及分析方法的准确性，本研究对活性炭样品取样量进行了实验。此外，由于所测元素砷、硒、锑、铅、铬的质量分数一般在0.01 %以下，含量较低，因此，选择2.0 g的称样量。
2.2分析谱线的选择
活性炭中的主要成分在高温灰化时已经挥发除去，因此，选择分析谱线时只需考虑保护剂中镁元素对待测元素的干扰。利用ICP-AES的谱线轮廓图，确认待测元素痕量元素扣背景的位置，可以有效消除干扰。本实验依据待测溶液中各元素的含量，选择灵敏度高、谱线背景低、无其它元素严重干扰的谱线作为分析线，见表1。
表1 各元素分析线波长
元素 As Se Sb Pb Cr
谱线/nm 193.759 196.090 206.833 220.353 267.716
2.3方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限，各元素的检出限见下表。由此可见, 此检出限可以满足日常要求。
表2 各元素的检出限
元素 As Se Sb Pb Cr
检出限/（mg/L） 0.04 0.02 0.06 0.10 0.009
2.4 实际样品分析
对活性炭实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表3.
表3 实际样品分析结果
样品 含量w/%
As Se Sb Pb Cr
1 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007
2 0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007
3 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.0008
2.5加标回收试验
本文采用加标回收率法进行了方法准确度实验。按上述实验方法和选定的仪器条件，称样后准确加入各待测元素，进行加标回收率实验，结果列于表4，各元素回收率为90 %～110%。
表4 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
As 0.32 0.20 0.50 90
Se 0.04 0.20 0.23 95
Sb 0.12 0.20 0.30 90
Pb 0.20 0.20 0.42 110
Cr 0.25 0.20 0.46 105
3 结论
使用灰化预前处理样品测定活性炭中砷、硒、锑、铅、铬含量的电感耦合等离子发射光谱法方法, 具有样品前处理简便、有效待测元素损失较少、分析精密度高及分析速度快等优点，适用于活性炭中砷、硒、锑、铅、铬等元素的准确、快速测定。
参考文献:
[1] 许国斌. 粒状活性炭的制造与应用[J]. 新型碳材料（New Carbon Materials）,1986, ( 2) : 13- 26.
[2] 许雪笙, 陈正华. 活性炭中痕量砷元素的测定[J] .生物质化学工程(Biomass Chemical Engineering),2007,41 (4):43-45.
[3] 张园力,刘东艳. 氢化物发生-ICP-AES 法测定活性炭中的砷[J]. 光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory),2000,17(5):536-538.
[4] 张吉才,张利民. ICP-AES 测定果核活性炭中的磷[J]. 光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory),2009,26(2):215-217.
[5] 马桂英,张利民. ICP-AES 测定果壳活性炭中的锰[J]. 光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory),2009,26(2):232-233.
[6] 杨红晓, 群. ICP-AES法测定活性炭负载型催化剂中铂、镍的含量[J]. 应用化工(Applied Chemical Industry),2010,39(11).

1
Plasma1500
电感耦合等离子体发射光谱仪测定高纯石墨中的 9 种痕
量杂质元素
关键词
Plasma1500 ICP OES 高纯石墨 痕量杂质 元素 ，全谱瞬态直读
引言
石墨是我国优势非金属矿产之一，其储量和产销量居世界**。石墨系列产品已经广泛应用
于 冶金、
机械、电子、化工、轻工、**、*及耐火材料等行业，是当今科技发展必不可少的重要非金属原料。
高科技的快速发展对石墨原料的纯度要求越来越高，相应 地 如何 准确测定高纯石墨中痕量元素杂质的方
法 亟待解决 。我国于 2008 年制定了石墨化学分析方法国家标准 GB/T3521 2008 ，但 项目 仅包括石墨产
品中水分、挥发分、固定碳、硫和酸溶铁的分析 。 目前，快速 测定高纯石墨中多种痕量杂质元素的 要求 越
来越迫切 。本文通过实验研究，建立了 基于国产单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪 快速、准确测定高
纯石墨中 9 种 痕量杂质元素的分析 方法。
仪器特点
Plasma 1 500 电感耦合等离子体发射光谱仪 （钢研纳克技术 股份 有限公司）是一种使用方便、操作
简单、测试快速的 单道扫描 ICP OES 分析仪，具有良 好的分析精度和稳定性。 仪器特点如下：
➢ 1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能； ➢ 2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定； ➢ 3. 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良； ➢ 4. 较小的基体效应； ➢ 5. 测量范围宽，**微量到常量的分析，动态线性范围5—6个数量级； ➢ 6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级； ➢ 7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）； ➢ 8. Rf输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%； ➢ 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内独立可调，可根据不同元素的不同谱线单独设置条件，和全谱仪器比较有更好的检出限； ➢ 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全； ➢ 11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度； ➢ 12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定； ➢ 13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）。
2
➢ 14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg31*4 和313.183nm 双线谱线，能分出铁的四重峰。
➢ 15. 人性化的软件设计，操作方便，终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软
件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS 和QC 监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel
格式的结果报告。
样品前处理
样品溶解图解
称取1.0g 样品高纯石墨于铂金坩埚中
马弗炉中950℃灼烧约4 小时至完全
灰化，冷却后取出铂金坩埚
在铂坩埚中加入3 ml 硝酸，于电热板
上稍微加热
稍冷后滴加1 ml 氢氟酸
冷却后转移至100 ml 塑料容量瓶中
定容
3
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
功率／W 1150 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.15 进样时间/s 25
分析结果
采用加标回收率法进行了本文的准确度实验。按上述实验方法和选定的仪器条件，称样后准确加入各
待测元素10 μg/L，进行加标回收率实验，结果列于表1，回收率在98%到104%。
4
结论
本文建立了ICP-AES 快速测定高纯石墨中9 种痕量杂质元素的方法。该法灵敏度高、结果准确、
分析速度快，适合高纯石墨产品中多种杂质元素的快速分析，是高纯石墨中多种杂质元素的理想方法。
仪器优点
➢ 1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
➢ 2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；
➢ 3. 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
➢ 4. 较小的基体效应；
➢ 5. 测量范围宽，**微量到常量的分析，动态线性范围5—6 个数量级；
➢ 6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb 级；
➢ 7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A 级标准（JJG768-2005）；
➢ 8. Rf 输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%；
➢ 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V 范围内独立可调，可根据不同元素的不同谱线单独设置条件，和全谱仪器比较有更好的检出限；
➢ 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全；
➢ 11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度；
➢ 12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定；
➢ 13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005 规定小于10V/m）。
➢ 14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg31*4 和313.183nm 双线谱线，能分出铁的四重峰。
➢ 15. 人性化的软件设计，操作方便，终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软
件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS 和QC 监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel
格式的结果报告。