昆山市周市牧亚凯机电设备商行
纺织品中“常见有害物质”检测方案
ROHS检测仪仪器依据标准GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》,针对纺织品中甲醛、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有害物质了完善的检测方案。
1.纺织品中游离甲醛检测
1.1 测试原理
参照标准GB/T 2912.3-2009 《纺织品 甲醛的测定 3部分:液相色谱法》试样经水萃取或蒸汽吸收处理后,以2,4-肼为化试剂,生成2,4-腙,用LC310液相色谱仪带紫外检测器进行检测,对照标准工作曲线,计算出样品的甲醛含量。
2.纺织品中禁用偶氮染料检测
2.1 测试原理
参照标准GB/T 17592-2011 《纺织品 禁用偶氮染料的测定》,纺织样品在柠檬盐缓冲溶液介质中用连二亚还原分解以产生可能存在的致芳香胺,用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的**溶剂定容,用配有质量选择检测器的气相色谱仪GCMS6800进行测定。
3.纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测
3.1 测试原理
参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》,试样经声波提取,提取液定容后,用气相色谱-质量选择检测器GCMS6800测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量。
4.纺织品中**锡类物质检测
4.1 测试原理
参照标准《GB/T 20385 纺织品 **锡化合物的测定》,用酸性汗液萃取试样,在Ph=4.0±0.1的酸度下,以四硼化钠为化试剂、正己烷为萃取剂,对萃取液中的**锡直接萃取化。用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。
5.纺织品中烷基聚氧乙烯醚类物质检测
5.1 测试原理
参照标准《GB/T 23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基聚氧乙烯醚 》,以甲醇为提取溶剂,索氏萃取法提取试样中的A烷基聚氧乙烯醚,提取液经浓缩和净化后,用LC310液相色谱仪带荧光检测器进行测定,外标法定量。
6.纺织品中含氯苯检测
6.1 测试原理
参照标准《GB/T 18414.1-2006纺织品 含氯苯的测定 1部分:气相色谱-质谱法》,用碳酸钾溶液提取试样,提取液经乙酸乙酯乙酰化后以正己烷提取,用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS检测仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双A检测仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ICP等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS), ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司投入了巨大的科研力量,针对汽车产品及汽车类废品,包括其配件,材料及备品,替代品,生产研发了一系列产品,努力为厂家和原料供应商加满意的检测服务而研制汽车行业**物质谱分析仪。参照HJ/T 400-2007《车内挥发性**物和醛酮类物质采样测定方法》,ROHS检测仪仪器研发出气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800。
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪,历时五年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于标准,获得多位业内的**,目前已经实现批量生产并投放市场。其部件与主流产品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质;具有的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等领域。
GC-MS 6800可检测汽车室内挥发性**化合物、汽车内饰品及轮胎中强致物质如多环芳烃和阻燃剂多溴及多溴醚等。
性能优势:
级的品质:部件与主流产品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足多需求:ROHS检测仪仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计:整机的人性化设计,不仅方便操作,也使日常维护加轻松
离子化效率可以:整机模块化设计,并采用ROHS检测仪-新型离子源,离子化效率可以,达到整机灵敏度大大提可以
Chem yst色质联用工作站:实现、、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
可以的仪器产品:在满足全部应用需求的情况下,ROHS检测仪为客户带来了多的实惠
科学的解决方案:ROHS检测仪仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材ROHS检测仪仪器:灯丝等耗材和配件*,客户在享受可以端性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
ROHS环保分析仪:ROHS检测仪仪器对客户需求响应,技术人员24小时全天候服务
仪器配置
GC 技术指标
进样口温度:450℃,任意温度点可控
压力控制范围:0~100psi , 控制精度0.002psi
压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流
分流模式:分流与不分流进样口,分流比1000:1
柱温箱操作温度:室温+4℃~450℃
柱箱升温速率:120℃/min(柱箱)
平台升温: 7阶8平台程序升温
自动进样器: 选配
MS 技术指标
离子化能量(EI源): 5eV~250eV(可调)
质量范围: 1.5~1000amu
分辨率: 单位质量分辨
离子源温度: 100~350℃
灯丝发射电流: 0~350uA
气质接口温度: 450℃
质量轴稳定性: ±0.10amu/48hrs
灵敏度: 全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS)
扫描速率: 10000amu/s
真空系统: 涡轮分子泵(67L/s)
检测器: 带可以能打拿(HED)的电子倍增器
应用实例
1. GC-MS 6800用于乘用车内挥发性**物(VOCs)的检测
按照HJ/T 400-2007《车内挥发性**物和醛酮类物质采样测定方法》进行车内空气中**物检测。
(1)样品采集流程:
将受检车辆放入采样环境舱后,将样品采集系统的进气口固定在受检车辆乘员舱内规定的采样点位置,通过采样导管以适当的方式从乘员舱引出,不破坏整车的完整与密封性,并连接于乘员舱外的填充柱采样管,如下图所示。按HJ/T400-2007《车内挥发性**物和醛酮类物质采样测定方法》采集VOCs样品,捕集了VOCs类物质的Tenax采样管利用TD-GC-MS 6800进行分析。
(2)仪器测试条件:
TD 热解析部分
热解吸流量: 60mL/min
热解吸时间: 12min
阀温度: 260℃
Trap 管冷却温度: -10℃
Trap 管加热温度: 260℃
接口温度: 250℃
样品吸附管温度: 260℃
传输线温度: 260℃
GC-MS部分
色谱柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升温:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口温度: 260℃
分流比: 10:1
载气: He (≧99.999%)
载气流量: 1.2mL/min
电离方式: EI
电子能量: 70eV
离子源温度: 220℃
扫描模式: 全扫描
质量范围: 45~300 amu
检测器电压: -900V
本检测方法利用GC-MS 6800检测汽车室内挥发性**化合物(VOCs),检测速度、ROHS检测仪仪器、测量性好,满足汽车室内挥发性**化合物的检测。
2. GC-MS 6800用于汽车橡胶材料中多环芳烃(PAHs)含量的测定
多环芳烃是煤,石油,木材,**,**可以分子化合物等**物不燃烧时产生的碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。研究中心(IARC)(1976年)列出的94种对实验动物致的化合物,其中15种属于多环芳烃,由于苯并[α]芘是个被发现的环境化学致物,而且致性很强,故常以苯并[α]芘作为多环芳烃的代表,它占全部致性多环芳烃1%-20%。
据报道,多款豪车在车内检测出含强致物,引起人们的关注。而目前,我国汽车内饰领域没有多环芳烃的相关含量标准,而欧美很多对多环芳烃在汽车等工业制成品中的含量进行严格的规定。本节主要介绍ROHS检测仪仪器气相色谱质谱联用仪用于汽车橡胶材料中多环芳烃(PAHs)含量的测定。
(1)样品预处理:
将橡胶样品破碎成小于1cm×1cm的小块,经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。
萃取:测量称取1g~2g粉碎后的样品,至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取仪中,升温至100℃,保持15min,冷却至室温,将萃取液转移至具塞试管中,并用5mL萃取液分2次洗涤萃取罐,合并以上溶液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,加入2mL正己烷,振荡溶解,待净化。
净化:将上述处理好的样品溶液过硅胶固相萃取柱,控制流速为0.5滴/s,该具塞试管用2mL正己烷洗涤后过硅胶固相萃取柱,弃掉以上过柱液,用5mL正己烷+二氯甲烷溶液(3+2)淋洗,收集淋洗液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,用正己烷定容至5mL容量瓶待测。
(2)仪器测试条件:
TD 热解析部分
色谱柱型号: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升温程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min)
进样口温度: 280℃
离子源温度: 280℃
气质接口温度: 280℃
进样方式: 不分流,不分流时间1.2min
溶剂切除时间:4min
本方法对汽车内饰品中的多环芳烃类物质进行检测,可对各物质进行有效分离,且重复性好、ROHS检测仪仪器,满足企业及机构对汽车内饰品中多环芳烃类物质的检测与控制。
多溴醚(PBDEs)是一系列含溴原子的芳香族化合物。根据苯环上溴原子的个数和位置的不同,多溴醚总共有209种同分异构体。因其特的结构性质,多溴醚的用途是作为阻燃剂,在制造过程中被人为添加到复合材料中去,使其不易燃烧。目前,PBDEs已被广泛用于电子电器设备、自动控制设备,建筑材料和纺织品等商品化产品。在这些产品的制造、使用、循环回收、或是抛弃的过程中,多溴醚进入到空气、水、土壤的循环系统中,对环境和人类造成大威胁。
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和声波萃取法将多溴,多溴醚萃取到容器中,由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中,所以还要进行净化将待测样品与复杂基质分离。
(1)样品处理:
提取:将样品剪碎至长宽约为0.5cm*0.5cm的碎片,混合均匀,测量称取0.5000g试样(至0.0001g),用甲苯索萃取6小时,用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至5mL。
净化:将甲苯提取液置于装有3g活化硅胶的层析柱中,在硅胶上层装填一层1cm可以的无水。用40mL甲苯分四次淋洗,流速控制在1~2滴/s。将淋洗液在旋转蒸发仪上浓缩至2mL,用缓氮吹至近干,用甲苯定容至10mL,待测。
(2)仪器测试条件:
色谱柱型号:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量:1.2mL/min
柱箱升温程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min)
进样口温度:280℃
离子源温度:280℃
气质接口温度:310℃
扫描范围:100-950amu
进样方式:不分流,不分流时间1.2min
溶剂切除时间:3min
本方法利用GC-MS 6800测试汽车配件中多溴醚的含量,重现性好,峰面积RSD≤4.2%,保留时间RSD≤0.5%;分析时间短,整个分析时间只用了15min,适用于汽车配件中多溴醚的分析。
GC-MS 6800检测食品中丙烯酰胺解决方案
丙烯酰胺系性小分子化合物。因其具有潜在的性、遗传性和致性,食品中丙烯酰胺的污染引起了社会和各国的可以度关注。瑞典食品于2002年从某些油炸或焙烤食品中检出了可以含量的丙烯酰胺。
丙烯酰胺主要在可以碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120℃以上)烹调过程中形成。2012年英国食物标准局对248份食品样品进行检测后发现,其中13种食品中含有的致物质丙烯酰胺含量有上升趋势。2005年发布了食品中丙烯酰胺的危害性评估报告,建议减少油炸食品摄入量,降低丙烯酰胺导致的健康危害。
食品组成成分复杂,丙烯酰胺的含量很低。目前检测食品中的丙烯酰胺含量的方法标准有《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》、《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的检测方法 同位素内标法》。其中SN/T 2096-2008与美国食品与品(FDA)提供的方法基本一致。但内标标记的丙烯酰胺ROHS检测仪仪器昂贵且不易买到,限制了方法的实用性。
ROHS检测仪仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案, GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪可用于食品中丙烯酰胺的检测。本测试方法主要参考《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》,为客户了完善的丙烯酰胺解决方案。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪,具有的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
2.1 丙烯酰胺简介
丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,别名AM,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃(3325Pa),熔点84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。
2.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司),
旋转蒸发仪、振摇装置、离心机:转速≤10000 r/m、涡漩混合器、氮吹仪
正己烷、乙酸乙酯、无水、硫酸铵、硫代、溴、氢溴酸、溴化钾、
纯水,电导率(25℃)≤0.01 mS/m。硅藻土柱: SLE-SPE 20g/60mL
2.3检测原理
利用纯水对食品中的丙烯酰胺进行60℃振摇萃取,试样提取液采用硅藻土柱萃取净化、溴试剂后,采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性,外标法定量。
溴化方程式:CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25um;
柱箱程序升温条件:120℃(3min) 30℃/min 240℃(10min);
进样口温度:240℃;气质接口温度:240℃;离子源温度:240℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:不分流进样;进样量:1.0μL;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性,SIM模式定量。
三、小结
GC-MS 6800用于食品中丙烯酰胺的检测,测试结果测量可靠,可用于食品中丙烯酰胺的检测。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS检测仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双A检测仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ICP等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS), ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
GC-MS 6800检测“鸡蛋”中的氟虫腈
近期,欧洲发生的“鸡蛋”事件愈演愈烈,波及到十几个,其罪魁祸首就是氟虫腈。氟虫腈本身是一种杀虫剂,被世界卫生组织列为“对人类有中度性”的化学品,主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定,氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日,我国规定在食品中禁用氟虫腈,其使用于杀灭家庭卫生害虫。
在《GB2763-2016食品安全标准 食品中大农残留》中,规定玉米及鲜食玉米中大残留为0.1mg/kg,其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规加严格,要求食品中氟虫腈的残留不能过0.005mg/kg,但没有对蛋禽类的作出特别规定。针对蛋禽类中氟虫腈的检测,我国也没有专门的标准。
ROHS检测仪仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪,具有的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2 实验部分
2.1 测试原理
鸡蛋试样用乙腈匀浆提取,提取液经盐析后,用正己烷、PSA固相小柱净化后,用气相色谱质谱仪检测,质谱图、保留时间定性,外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪(江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司)
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25µm(安捷伦科技)
旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂,RE-52)
氮吹仪(北京优晟联合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取装置(可通过真空泵调节流速)(色谱科,12位)
乙腈、正己烷、丙酮 (色谱纯)、氯化钠(分析纯)
丙基乙二胺键合硅胶(PSA)固相萃取柱,500mg/3ml(迪马科技)
2.3 测试方法
1)提取
称取10g鸡蛋样品于离心管中,加入5ml水和20ml乙腈,可以速匀浆提取2min,再加入5g氯化钠,剧烈震荡10min,3000r/min 离心10min。
2)净化
取上清液10ml转移至50ml离心管中,加入10ml正己烷,振摇3min,静置分层,弃去上层正己烷相,再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中,40℃水浴旋转蒸发至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解残渣。
用5ml丙酮+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液倒入柱中,用10ml丙酮+正己烷(3:7)洗脱,控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中,40℃水浴氮吹至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解定容至1ml,GCMS测定。
2.4仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:260℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0ml/min
电离方式:EI;电离能量:70eV
进样方式:不分流;进样量:1.0μl
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:50~550amu),SIM模式定量
定量离子:367; 辅助离子:213、369、420
3 小结
GC-MS 6800测定食品中的氟虫腈残留物,仪器ROHS检测仪厂家供应,检测限为3μg/kg,稳定性好,满足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS检测仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双A检测仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ICP等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS), ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
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