ICP光谱分析仪报价 ICP仪厂家

钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司

如何选择合适的ICP-OES
用户可以根据分析对象选择适合自己的观测方式的ICP类型:
高分辨单扫描：plasma1000(适合需要高分辨的钨钼钽铌、稀土等基体复杂分析)
全谱径向直读：plasma2000(适合地质、冶金等基体复杂物质分析）
全谱双向观测：plasma3000(适合地质、冶金分析及环保、水质等低含量分析）
根据进样类型配置不同附件：
MEINHARD同心雾化器、氢化物发生器、有机进样系统、耐高盐、耐氢氟酸系统
选择ICP-OES分析前提:
1、样品的含量应该符合其检测灵敏度要求（含量一般为μg/mL、μg/L级别）；
2、样品前处理彻底和稳定；
3、干扰性小，并能利用方法排除；
4、方法各种参数的选择和优化；
5、进行正确性和精密性等试验.

国产单道扫描ICP-AES发射光谱仪直接测定镨钕镝合金中的非稀土杂质
摘要：通过选择合适的分析谱线和基体匹配与背景扣除法进行干扰校正，研究建立了国产单道扫描ICP光谱仪直接测定镨钕镝合金中的非稀土元素Al、Ca、Fe、Mg和Si的方法。结果表明，应用本法对客户的三个样品进行检测，测定结果与参考值一致。本法可用于镨钕镝合金中非稀土杂质元素的检测。
关键词：ICP-AES；镨钕镝合金；非稀土元素
镨钕镝合金是高性能钕铁硼材料的主要原料之一，准确测定其中各元素的含量十分必要。ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在分析领域已得到了广泛的应用。本文研究使用国产单道扫描ICP-AES发射光谱仪直接测定镨钕镝合金中的Al、Ca、Fe、Mg和Si等非稀土元素的方法，并对客户委托的样品进行了测试，获得满意结果，本法具有一定的实用价值。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 kW，冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min，蠕动泵泵速20 rpm，观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 试剂
盐酸，ρ≈1.18 g/ml，优级纯，北京化工厂；硝酸,ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；Al、Ca、Fe、和Mg的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，Si的标准溶液质量浓度均为500 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取2.5 g试料，精确至0.0001 g。置于250 ml烧杯中，加20 ml王水，低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100 ml容量瓶中，定容，混匀。再从上述100 ml容量瓶中准确移取10.00 ml溶液于50 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。随同试料做空白试验。
2 结果与讨论
2.1分析谱线的选择
在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰，对所选谱线进行轮廓扫描的方法，即用纯试剂找到被测元素的峰位，在此峰位及其附近扫描实际样品，观察其他元素在该谱线附近的谱线位置和强度情况，选择在该谱线附近其他元素无谱峰或通过背景扣除可以消除的谱线，终确定合适的谱线见表1。
表1 推荐的分析线
元素 分析线/nm
Al 237.312
Ca 393.366
Fe 259.940
Mg 279.553; 280.271
Si 251.612
2.2 校准曲线线性及精密度试验
根据被测元素的含量范围配制系列标准溶液，各待测元素的线性相关系数见表2。此外，对样品2进行6次平行测定，相对标准偏差也列于表2。
表2 各待测元素线性相关性及检测精密度
元素 相关系数 RSD/%（n=6）
Al 1.0000 1.94
Ca 0.9998 1.52
Fe 0.9995 2.31
Mg 0.9999 2.42
Si 0.9996 1.67
2.3 实际样品测试及结果对照
采用所建立的方法对客户委托的实际样品进行了测试，为检验测试结果的准确性，将3个客户委托的样品的检测结果与其他方法提供的测试结果进行了对照，检测结果及比对见表4。结果表明，采用本法的检测结果与其他方法提供的结果基本一致。
表3 本法测定结果与其他方法的参考值比对
样品 方法/参考值 含量，w/%
Al Ca Fe Mg Si
1号样品 本法 0.123 <0.050 0.140 0.185 0.032
参考值 0.149 <0.050 0.155 0.176 0.034
2号样品 本法 0.204 0.061 0.444 0.036 0.053
参考值 0.234 0.063 0.447 0.035 0.052
3号样品 本法 0.424 0.081 0.612 0.048 0.308
参考值 0.425 0.079 0.608 0.048 0.302
3 结论
以上试验结果表明，应用国产ICP-AES发射光谱仪测定镨钕镝合金中的非稀土元素是可行的。该方法简便、快速、检测结果准确，精密度好，完全满足定镨钕镝合金产品的检测要求。

Plasma 2000测定稀土镧铈合金中La、Ce、Fe元素
稀土储氢合金具有高容量，可大功率充放电，循环寿命长，无污染等特点，是镍氢电池负极的主要材料。其原料之一的镧铈合金在实际工艺过程中却无法完全控制其产出LaCe比例，需对产品进行检测分类，用以确定稀土镧铈合金中的镧铈配分，同时其杂质Fe含量会对产品性能产生较大影响。因此测定稀土镧铈合金中镧铈含量具有重要意义。
使用仪器：钢研纳克检测技术股份有限公司Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
仪器特点：
观测方式：径向观测
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
检测器：大面积背照式CCD芯片，高紫外检出效率，宽动态范围
光源：高效固态射频发生器，小体积高效率
Plasma 2000工作条件
载气流量（L/min） 辅助气流量（L/min） 冷却气流量（L/min）
0.6 0.5 13.5
RF功率（W） 曝光时间（s） 蠕动泵转速（rpm）
1250 8 20
实验方法
称取0.1g稀土镧铈合金，加入5ml盐酸，200℃下加热溶解样品，溶解完全后待样品冷却后取出，定容至100ml容量瓶待测。
分析谱线的选择
表2 Plasma 2000谱线选择
元素 La Ce Fe
谱线（nm） 333.749 446.021 259.940
标准曲线绘制
Fe标准溶液（国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL）
氧化镧，La2O3/REO>99.999%;
氧化铈，CeO2/REO>99.99%。
配制曲线浓度如表3 ，线性相关系数大于0.9995。其线形见下图
表3 标准曲线浓度（%）
元素名称 标准1 标准2 标准2 标准3 标准4
La 14.58 21.87 29.16 36.45 43.73
Ce 40.22 48.26 56.30 64.34 72.39
Fe 0.01 0.05 0.1 0.5
La 校准曲线
Ce 校准曲线
Fe 校准曲线
方法精密度
本次实验共3个样品，标号分别为1#、2#、3#。采用循环测样方式，即顺序测试1#、2#、3#，循环11次测定，实验兼顾长期稳定性与短期稳定性。其中La、Ce含量为配分含量，Fe含量为原始百分含量。
表4 1#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 41.96/41.83/41.84/41.85/41.74/41.97/41.65/41.67/41.78/41.58/41.53 41.76 0.33
Ce 58.02/58.15/58.14/58.13/58.24/58.01/58.33/58.31/58.20/58.40/58.45 58.22 0.24
Fe 0.1856/0.1876/0.1856/0.1867/0.1855/0.1866/0.1869/0.1849/0.1862/ 0.1888/0.1865 0.1864 0.56
2#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 34.00/33.98/34.13/33.98/34.01/33.98/33.89/33.64/33.78/33.67/33.64 33.88 0.48
Ce 65.98/66.00/65.85/66.00/65.97/66.00/66.09/66.34/66.20/66.31/66.34 66.10 0.25
Fe 0.1290/0.1292/0.1292/0.1269/0.1287/0.1285/0.1296/0.1266/0.1282/ 0.1261/0.1266 0.1281 0.94
3#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 32.40/32.32/32.35/32.34/32.37/32.18/32.20/32.34/32.23/31.98/31.97 32.24 0.44
Ce 67.58/67.66/67.63/67.64/67.61/67.80/67.78/67.64/67.75/68.00/68.01 67.74 0.21
Fe 0.1607/0.1612/0.1615/0.1580/0.1612/0.1604/0.1609/0.1606/0.1605/ 0.1573/0.1590 0.1601 0.83
结论
本方法采用Plasma 2000测定稀土镧铈合金中La、Ce、Fe含量，采用一次溶样方法可同时测定高含量La、Ce金属配分含量及低含量杂质元素Fe的含量，其镧铈配分含量11次测定稳定性RSD为0.21%-0.48%，Fe含量11次测定稳定性RSD为0.56-0.94%之间。其稳定性好，适用于稀土镧铈合金中La、Ce、Fe含量的测定。

如何制定分析方案
1)确定样品是否适合ICP-OES分析
ICP-OES并非万能，主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于5倍检出限，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于25倍检出限。
2)、确定样品分解方法（溶样方法）
尽量不用H2SO4和H3PO4
如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。也可选择相对昂贵的耐氢氟酸进样系统。
尽可能用HNO3，HCl或H2O2分解样品
3)、配制工作曲线（混合标准）
溶液之间相差5-10倍
一般用2-6点
避免两个常见错误：
A、所有元素的浓度都一致，这样省事，但不科学，应该根据不同元素的浓度范围，制定其相应的标准溶液浓度。
B、标准曲线点与点之间相隔太近，如2，4，6，8…,完全没必要。
4）、样品准备
样品必须消解彻底，不能有浑浊，否则必须先用滤纸过滤，但不要抽滤
对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%