ICP-MS测稀土元素 电感耦合等离子质谱仪

钢研纳克检测技术股份有限公司

离子色谱-ICP-MS联用是为了应对2019年11月执行的欧盟进口玩具标准EN71-3中可迁移六价铬**低的需求，钢研纳克和青岛盛瀚离子色谱联合开发的玩具中可迁移六价铬联用技术。该技术在仪器低噪声控制和软件交互协同等方面实现了突破，通过IC-ICP-MS联用有效地分离三价铬和六价铬，实现不同价态的铬元素的分离分析。玩具中可迁移六价铬的检出限做到了0.006ng/mL,成为能够满足欧盟玩具EN71-3较低检出限要求的国产仪器厂商。

为帮助用户更好地学习、了解ICP-MS技术及应用的进展内容，仪器信息别策划了“精进不休：ICP-MS新技术新应用”专题，并邀请到ICP-MS市场上的主流生产商们，请他们谈谈对ICP-MS技术发展及应用进展的看法。本文特别邀请到钢研纳克技术股份有限公司ICPMS产品经理屈华阳先生，与其就ICP-MS技术与应用发展历程及未来趋势进行了深入沟通。
仪器信息网: 请回顾贵公司ICP-MS的技术发展历程
依托国家钢铁材料测试中心，钢研纳克技术股份有限公司（原钢铁研究总院分析测试研究所）是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一，率先培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的***，自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的国际标准、国家标准和行业标准多项。已经发布国际标准1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；标1项GJB 5404.16-2005《高温合金痕量元素分析方法*17部分电感耦合等离子体质谱法测定银、铋、铈、铪、镓、铟、镧、铅、锑、钪、锡、含量》；国家标准多项以及粮食行业标准《LS/T 6136—2019粮油 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法》。
基于强大的ICP-MS痕量分析能力和全面的仪器技术积淀，钢研纳克组建了质谱仪器技术研发团队，研发国产的ICP-MS仪器。2011年钢研纳克牵头承担了国家重大科学仪器专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”（2011~ 2015，2011Y），项目总经费9381万元。在该项目的支持下，研发团队克服了高精度高分辨四级杆质量分析器、**稳定固态RF发生器技术、机械泵间歇真空运行技术、免维护的四级杆控制技术，使国产ICP-MS产品研发取得了跨越式发展。随着ICP-MS仪器技术全线打通、灵敏度和整体可靠性的大幅提升，高品质ICP-MS推向了市场。钢研纳克ICP-MS仪器开发和产业化进程得到了评审*的一致**。
随着国家对环保要求越来越高，尤其是2016年以来的，“土十条”、“气十条”、“水十条”的颁布，出现大量的环境取样需求。ICP-MS由于多元素同时测定、线性范围宽，干扰较少成为重要的手段，成为了土壤筛查等第三方实验室重要的设备。随着2017年土壤筛查工作的大规模开展，Plasma MS300型ICP-MS销售量取得了重大突破，大量进入环保第三方市场。作为拥有近70年实验室经验的公司，钢研纳克充分发挥了测试中心的优势，不仅为客户提供了满足标准要求的高品质仪器，还派遣应用*到客户现场面对面传授实验方法和技巧，更好的满足扩项和的需求。经过第三方实验室大批量长时间的实践验证，仪器可靠性和易操作性得到了验证和提升。从市场角度看，钢研纳克Plasma MS 300型ICP-MS在环保、食品、药品、公共安全、轻工、地质等领域的应用还有很大的市场空间。
基于ICP-MS仪器开发经验和仪器评测水平，钢研纳克参与制定了四级杆ICP-MS评测标准《GBT 34826-2017 四较杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》，仪器性能得到了广泛的认可和关注。Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪先后获得了 中国分析测试协会 BCEIA金奖，北京市科委 新技术新产品证书、中国仪器仪表行业协会 自主创新金奖 等荣誉称号。

仪器采购往往只是一个起点，客户能出具准确数据才是目的。钢研纳克依托平台，20多年的ICP-MS使用经验，把国内的应用人员服务于仪器推广，能够从软件方法调用、人员操作培训、标准宣贯指导、扩项认证指导、实际样品分析等方面给客户提供强大的应用支持和技术服务。国产仪器可充分发挥应用和服务本土化的优势。

土壤健康体检方案——无机污染物
钢研纳克 2017-08-15
土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素的分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的。
1.实验过程
1.1 仪器
图1 Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
1.2 技术亮点
内标法校正复杂土壤基体，降低信号漂移
碰撞池去除多原子离子干扰，提高准确度
1.3 实验样品
土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。
1.4 样品处理
称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用硝酸、氢氟酸、双氧水消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入高氯酸赶酸，用稀硝酸溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。
土壤测试过程中，待测元素受干扰较为严重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干扰，55Mn受40Ar15N等的干扰。同时不同地区土壤基体不一致，土壤中潜在的干扰元素较多，因此选用内标法克服土壤基体效应，开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。
2.分析结果
2.1 线性相关系数和方法检出限
各元素线性相关系数及方法检出限见表1。同时测定11份空白溶液，并计算相应的标准偏差和方法检出限。
部分元素线性图见图2-图4。
表1 方法检出限及线性相关系数
图2 Cd线性曲线
图3 Tl线性曲线
图4 Pb线性曲线
2.2 测试结果
样品测试结果见表2。
表2 土壤中元素测试结果（ug/g）
3 结论
采用Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素，方法简单，分析结果准确可靠，测定值与参考值一致，适用于土壤中无机污染物的测定。