**等离子体等离子体发射光谱仪商家 ICP仪价格

钢研纳克检测技术股份有限公司

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定婴幼儿辅食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn的含量
钢研纳克技术股份有限公司，北京 100094
摘 要： 采用硝酸和双氧水，于微波消解法条件下200℃溶解样品，选择Ca315.887nm，Cu327.395nm，Mg279.553nm，Mn257.610nm，Na589.592nm，P213.618nm，Zn213.857nm为分析线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定婴幼儿辅食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9995-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.13ug/g-98.3ug/g之间，回收率为89.73%-102.57%之间。
关键词： 婴幼儿辅食，微波消解，元素测定
婴幼儿辅食是一类添加适量营养成分以补充婴幼儿营养的辅助食品，主要用于补充婴幼儿身体成长所需的必须营养物质。其矿物成分或营养成分含量有严格的限定，因此婴幼儿辅食中的营养成分或矿物质元素含量非常重要。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作参数
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩气（纯度不小于99.999%），具体工作参数见表1
表1 ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1200 辅助气流速／L·min-1 2
冷却气流速／L·min-1 15 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.6 进样时间/s 25
1.2 试剂
Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn单元素标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 µg/mL；
硝酸（ρ约为1.42 g/mL），优级纯；双氧水，优级纯；
实验用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。等样品完全冷却至室温后，转移样品至50mL容量瓶中。定容摇匀待测，部分元素稀释10倍。随同做空白试验。
1.4 标准溶液系列的配制
取5个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，补加12mL硝酸，定容，摇匀。此标准溶液系列中各元素含量见表2。
2 结果与讨论
2.1分析线
根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。各元素的分析谱线干扰情况见图1-9，分析谱线见表4。
图1 Ca的谱线选择及背景扣除
Fig.1 Spectral line selection and background subtraction of Ca
图2 P的谱线选择及背景扣除
Fig.2 Spectral line selection and background subtraction of P
图3 Mg的谱线选择及背景扣除
Fig.3 Spectral line selection and background subtraction of Mg
图4 Cu的谱线选择及背景扣除
Fig.4 Spectral line selection and background subtraction of Cu
图5 Mn的谱线选择及背景扣除
Fig.5 Spectral line selection and background subtraction of Mn
图6 Na 的谱线选择及背景扣除
Fig.6 Spectral line selection and background subtraction of Na
图7 Zn的谱线选择及背景扣除
Fig.7 Spectral line selection and background subtraction of Zn
表4 各元素分析线
Table 4 Spectral lines of each element nm
元素
Elemnet Ca P Mg Cu Mn Na Zn
波长
Wavelength 315.887 214.914 279.553 327.395 257.610 589.592 213.857
2.2 校准曲线和检出限
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表5。在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，结果见表5。
表5 各元素的线性回归方程和检出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 线性范围
Linear range/(g/mL) 相关系数
Correlation coefficient 检出限
Detection limit/(ug/g)
Ca 0-12 0.9999 24.3
P 0-12 0.9997 98.3
Mg 0-12 0.9999 3.9
Cu 0-1.2 0.9995 2.3
Mn 0-1.2 0.9997 0.13
Na 0-1.2 0.9997 10.6
Zn 0-1.2 0.9999 0.51
3 样品分析
3.1 精密度和回收率试验
按照实验方法测定米粉样品中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn，并进行加标回收试验，结果见表5。
表6 微波消解法精密度和回收率试验
Table 6 Precision and recovery test
元素
Element 测定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 测定总值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Ca 4293.45 5000 9370.52 101.54
P 3009.25 5000 7949.79 98.81
Mg 323.80 500 772.42 89.73
Cu 2.71 10 12.20 94.94
Mn 6.08 10 15.92 98.33
Na 25.80 50 77.09 102.57
Zn 43.49 50 97.94 94.92
3.2 实验结果
采用奶粉标样(GBW10017)测定，结果见表7
表7
元素
Element 测定值
Found/（μg/g） 标定值
certified value/（μg/g）
Ca 9400±300 9802
P 7600±300 7637
Mg 960±70 878
Cu 0.51±0.13 <5
Mn 0.51±0.17 0.38
Na 4700±300 4912
Zn 34±2 34.38
3.3 实验结果
采用微波消解法对样品进行测试，测定结果见表8。
表8 工业硅样品测定结果
Table8 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 儿童饼干 儿童面条 磨牙棒
Ca 4293.45 4319.25 268.92 5002.75
P 3009.25 1108.67 1127.36 1850.34
Mg 323.80 247.73 315.63 453.47
Cu 2.71 <2.3 <2.3 <2.3
Mn 6.08 2399.79 22.47 2503.87
Na 25.80 2214.15 64.10 2301.68
Zn 43.49 68.45 7.67 15.30
4 结论
采用硝酸和双氧水及微波消解法溶解样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定婴幼儿辅食中Ca，Cu，Mg，Mn，Na，P，Zn含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9995-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.13ug/g-98.3ug/g之间，回收率为89.73%-102.57%之间，并使用奶粉标样（GBW10017）进行验证，结果准确可靠。本方法适用于婴幼儿辅食中营养/矿物质元素的准确测定。

1
Plasma1500
电感耦合等离子体发射光谱仪测定高纯石墨中的 9 种痕
量杂质元素
关键词
Plasma1500 ICP OES 高纯石墨 痕量杂质 元素 ，全谱瞬态直读
引言
石墨是我国优势非金属矿产之一，其储量和产销量居世界**。石墨系列产品已经广泛应用
于 冶金、
机械、电子、化工、轻工、**、*及耐火材料等行业，是当今科技发展必不可少的重要非金属原料。
高科技的快速发展对石墨原料的纯度要求越来越高，相应 地 如何 准确测定高纯石墨中痕量元素杂质的方
法 亟待解决 。我国于 2008 年制定了石墨化学分析方法国家标准 GB/T3521 2008 ，但 项目 仅包括石墨产
品中水分、挥发分、固定碳、硫和酸溶铁的分析 。 目前，快速 测定高纯石墨中多种痕量杂质元素的 要求 越
来越迫切 。本文通过实验研究，建立了 基于国产单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪 快速、准确测定高
纯石墨中 9 种 痕量杂质元素的分析 方法。
仪器特点
Plasma 1 500 电感耦合等离子体发射光谱仪 （钢研纳克技术 股份 有限公司）是一种使用方便、操作
简单、测试快速的 单道扫描 ICP OES 分析仪，具有良 好的分析精度和稳定性。 仪器特点如下：
➢ 1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能； ➢ 2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定； ➢ 3. 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良； ➢ 4. 较小的基体效应； ➢ 5. 测量范围宽，**微量到常量的分析，动态线性范围5—6个数量级； ➢ 6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级； ➢ 7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）； ➢ 8. Rf输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%； ➢ 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内独立可调，可根据不同元素的不同谱线单独设置条件，和全谱仪器比较有更好的检出限； ➢ 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全； ➢ 11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度； ➢ 12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定； ➢ 13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）。
2
➢ 14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg31*4 和313.183nm 双线谱线，能分出铁的四重峰。
➢ 15. 人性化的软件设计，操作方便，终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软
件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS 和QC 监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel
格式的结果报告。
样品前处理
样品溶解图解
称取1.0g 样品高纯石墨于铂金坩埚中
马弗炉中950℃灼烧约4 小时至完全
灰化，冷却后取出铂金坩埚
在铂坩埚中加入3 ml 硝酸，于电热板
上稍微加热
稍冷后滴加1 ml 氢氟酸
冷却后转移至100 ml 塑料容量瓶中
定容
3
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
功率／W 1150 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.15 进样时间/s 25
分析结果
采用加标回收率法进行了本文的准确度实验。按上述实验方法和选定的仪器条件，称样后准确加入各
待测元素10 μg/L，进行加标回收率实验，结果列于表1，回收率在98%到104%。
4
结论
本文建立了ICP-AES 快速测定高纯石墨中9 种痕量杂质元素的方法。该法灵敏度高、结果准确、
分析速度快，适合高纯石墨产品中多种杂质元素的快速分析，是高纯石墨中多种杂质元素的理想方法。
仪器优点
➢ 1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
➢ 2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；
➢ 3. 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
➢ 4. 较小的基体效应；
➢ 5. 测量范围宽，**微量到常量的分析，动态线性范围5—6 个数量级；
➢ 6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb 级；
➢ 7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A 级标准（JJG768-2005）；
➢ 8. Rf 输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%；
➢ 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V 范围内独立可调，可根据不同元素的不同谱线单独设置条件，和全谱仪器比较有更好的检出限；
➢ 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全；
➢ 11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度；
➢ 12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定；
➢ 13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005 规定小于10V/m）。
➢ 14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg31*4 和313.183nm 双线谱线，能分出铁的四重峰。
➢ 15. 人性化的软件设计，操作方便，终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软
件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS 和QC 监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel
格式的结果报告。

微波消解-ICP-AES法测定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
胡 月 刘 颂 彭 霞 周 伟 李美玲 沈学静
（钢研纳克技术有限公司，北京 100094）
摘要： 研究采用微波消解法进行溶样、ICP-AES测定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。选择了合适的分析谱线。结果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率为86%~107%。该方法适用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
关键词：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已经广泛地应用到各行各业，与人们的生活息息相关。然而由于塑料的生产工艺等原因不可避免地使用了有害的重金属，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金属的危害已引起了**的重视，欧盟已各种严厉的政策、法令来限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包装指令、玩具指令等。因此, 许多出口产品中的塑料部件均需要进行Pb、Hg、Cd、Cr含量的测定。
相对于传统的湿式消解法和马弗炉高温灰化法, 微波消解作为一种较新的样品处理技术具有一系列的优点:1)加热快、升温高、消解能力强，大大缩短了溶样时间；2)消耗酸溶剂少，空白值低；3)避免了挥发损失和样品玷污，回收率高，提高了分析的准确度和精密度。
相对于传统仪器原子吸收法, ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在塑料制品分析领域的应用已有报道 [1-6]。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化学工作平台(上海乞尧)。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；过氧化氢，ρ≈1.13g/ml,优级纯，北京化工厂；Pb、Hg、Cd、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取已粉碎的塑料试样0.1 g (精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照设定的消解程序(如表1所示)进行微波消解, 为避免反应过于剧烈, 采用程序升温的方法进行消解。消解完毕后，转移定容至50 mL, 待测。随同做试样空白试验。
表1 样品微波消解程序
升温程序 压力/MPa 温度/℃ 保持时间/min
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选定灵敏度适宜、谱线周围背景低、且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线，结果见表2。
表2 各元素分析线
元素 Pb Hg Cd Cr
波长/nm 220.353 253.652 228.802 267.716
2.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各元素的检出限见下表3。由表可见，各元素的检出限均较低，可以满足塑料产品的日常要求。
表3 元素的检出限
元素 Pb Hg Cd Cr
检出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 实际样品的测定
对实际塑料样品按照本文方法进行分析，并将测定结果与相应的参考值进行比对，结果表明，各元素的测试结果与参考值基本一致。
表4 测定结果与参考值对比
样品 元素 测定结果w/% 参考值w/%
1 Pb 0.0018 0.0017
Hg 0.0010 0.0012
Cd 0.0012 0.0011
Cr 0.0030 0.0032
2 Pb 0.0031 0.0030
Hg 0.0015 0.0014
Cd 0.0030 0.0031
Cr 0.0018 0.0017
2.4加标回收试验
按照选定的ICP工作条件和微波消解程序, 在样品中分别加入Pb、Hg、Cd、Cr混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表5。由表5可知, 待测元素Pb、Hg、Cd、Cr的加标回收率在86%~107%, 表明本方法准确可靠。
表5 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Pb 3.4 3.0 6.2 93.3
Hg 2.4 3.0 5.0 86.7
Cd 2.2 3.0 5.1 96.7
Cr 6.4 3.0 9.6 106.7
3 结论
对塑料进行微波消解前处理, 采用高灵敏度的单道扫描型ICP- AES成功测定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法简便、准确, 适用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速测定。
参考文献:
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［3］鲁丹，赵珊红，鲍晓霞等. 端视ICP-AES法测定食品用塑料包装容器在四种食品模拟物中有害元素迁移量［J］. 食品科技 (Food Science and Technology),2012,37（1）:288-292.
［4］钟志光, 黄勇, 张海峰等. 微波消解 DUO-ICP-AES测定电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞的方法研究［J］. 塑料 (Plastic) 2007,36(1):96-99.
［5］李波，林勤保，宋欢等. 微波消解-ICP-AES 测定食品塑料包装中钛、铅、铬和镉［J］. 化学研究与应用
(Chemical Research and Application),2011,23(2):252-256.
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Plasma 2000型ICP-OES开关机操作规程
开机：
步：确认配电箱中主电源供电正常，ICP-AES仪器主机电源、电脑电源及循环水箱电源的插座供电正常，摘除风帽，检查、清理废液桶。
第二步：打开循环水箱电源开关。
第三步：打开仪器前面板电源开关。
第四步：打开气瓶阀门，调节分压为0.6MPa~0.7MPa。
第五步：打开排风扇。
第六步：打开电脑中Plasma 2000操作软件。检查进样系统完整性，安装蠕动泵管，点击按 钮使蠕动泵旋转，查看进液、排液是否流畅。流畅后点击 按钮使蠕动泵停止。
第七步：点击点火 按钮进行点火。（注意！！！点击 之后，操作人员一定不要离开仪器，可以点击熄火 按钮使熄火对话框弹出，保证点火过程一旦出现异常情况能够随时熄火。）
关机：
步：依次用稀硝酸和去离子水冲洗进样系统5min后，点击 按钮进行熄火。
第二步：关闭仪器前面板窗口中电源。
第三步：松开蠕动泵管。
第四步：关闭气瓶阀门。
第五步：关闭排风扇，盖上风帽，定期检查清理废液桶。
第六步：关闭循环水箱电源开关。
第七步：退出Plasma 2000操作软件并关闭电脑。