广州ICPAES

钢研纳克检测技术股份有限公司

钢研纳克ICP光谱仪测定人造金刚石中7种元素
要：人造金刚石的合成一般使用合金触媒以降低合成时所需的高温高压，但触媒的使用会 使杂质元素进入人造金刚石内部，严重影响金刚石的性能。采用750笆预灰化样品，加入硫酸 与盐酸加热冒烟处理样品，而后将样品于950笆高温灼烧灰化后，再使用盐酸溶解。选择Cr 267. 716 nm、Mn 257. 610 nm、Ni 221. 648 nm、Al 309.271 nm、Fe 259. 940 nm、Mg 279. 553 nm、Ti 334. 941 nm为分析线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定金刚石 中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7种元素。各元素校准曲线的线性相关系数广为0. 999 4〜 0.999 9,线性关系良好；方法中各元素的测定下限为0.021〜0.27 Mg/g0按照实验方法测定 金刚石样品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,结果的相对标准偏差（RSD, 〃=6）为0.75%〜 1. 9%，回收率为93%〜107%。将按照实验方法前处理后的3个人造金刚石样品溶液分别采 用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定，结果相吻合。
关键词：高温灼烧；电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）；金刚石；微量元素
金刚石是目前发现世界上硬的物质。近年 来，我国人造金刚石的产量和应用有了很大的发展， 金刚石聚合物的复合体也已经应用于航空、汽车、船 舶制造、医学、石油化工等众多行业中。研究表明， 添加了纳米金刚石的橡胶，抗断裂性能可提高 30%，耐破坏温度可提高15%口勺。现有的人造金 刚石合成技术，通常以Ni、Co、Mn、Fe等元素组成 的合金为触媒。触媒一般是以Fe、Ni、C。为主，或 者将其中之一作为基体，其余两种元素作为合金组 分,故而人造金刚石中易于残留Ni、Co、Mn、Fe等 元素组成的包裹体，而包裹体的分布及其在金刚石 中的含量对人造金刚石的各种性能有着重要的影 响「"句。因此金刚石中元素的快速分析变得较其重 要，并且需要分析其中多种痕量元素。
传统的人造金刚石中杂质元素含量的测定方法 主要依靠X射线荧光光谱法进行半定量分析^句， 但其并不能进行准确定量分析，只能提供参考。电 感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有基体干扰小、精密度好、动态线性范围宽等特点，可用 于多种元素测定本文探讨使用电感耦合等离 子体发射光谱法测定金刚石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、 Mg、Ti等7种痕量元素的方法。研究了样品高温 灼烧温度,选择了各元素的分析线，并与电感耦 合等离子体质谱法（ICP-MS）进行了对比，取得了满 意结果。
实验部分
1.1主要仪器及工作参数
单道扫描电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （钢研纳克技术有限公司）；高纯氩气（纯度不小 于 99. 999%）,光栅为 3 600 条/mm。
ICP-AES工作条件：发射功率为1.15 kW；冷 却气流量为0 L/min；辅助气流量为0. 8 L/min； 雾化气流量为0.4 L/min；观测高度距功率圈上方 12 mm；蠕动泵泵速为20 r/min。使用同轴玻璃气 动雾化器及旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管管为2. 0 mm。
马弗炉（天津市福元铭仪器设备有限公司）；铂 金坩埚（35 mL）。
1.2试剂
Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti单元素标准储备溶 液（国家钢铁材料测试中心）：1 000 gg/mL;盐酸（p 约为1.18 g/mL），优级纯;硫酸。约为1. 84 g/mL），优 级纯。
实验用水均为二次去离子水。
1.3样品处理
准确称取2. 0 g（精确至0. 000 1 g）试样，置于 35 mL铂金坩埚中，750笆马弗炉中灼烧2h,等样 品部分灰化后取出，放置至室温。而后使用移液管 缓慢加入l.OmL硫酸，摇匀，再加入5.0mL盐酸。 为避免铂金坩埚与加热板直接接触而导致加热时产 生合金化从而损毁铂金坩埚，将铂金坩埚套入陶瓷 坩埚中，放置于控温电加热板上，缓慢升温并以200 笆加热至冒尽硫酸烟，而后取下冷却。之后将铂金 坩埚放置于马弗炉中，调节温度于950笆灼烧30 min。取出坩埚，自然冷却。加入5.0mL盐酸（1 + 1）,摇匀后放入陶瓷坩埚中，于加热板上150笆加热 溶解残渣，将溶液转入25 mL容量瓶中，定容，摇 匀，待测。随同试样做空白试验。
1.4标准溶液系列的配制
取7个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素 的标准溶液，补加10 mL盐酸，定容，摇匀。此标准 溶液系列中各元素质量浓度相当于样品中各元素含 量见表1。
入等离子体中；同时金刚石中碳元素具有稳定的正 四面体结构，正常的酸碱无法溶解，因此选择高温灼 烧的方法，破坏金刚石内部结构并去除样品中的碳。 试验考察了灰化温度对金刚石样品灰化效果的影响 称取2.0 g样品放置于铂金坩埚中，放入马弗 炉中选择不同温度进行灰化，见表2。结果表明：样 品在750笆下只有少部分的游离态被灰化，大部分 样品并未灰化，为防止样品因升温过快而反应太剧 烈，因此将样品在750笆灰化2 h,作为预灰化的条 件，去除部分碳。而后将样品加热冒硫酸烟,部分破 坏氧化样品，为之后高温灼烧灰化做准备，使之高温 下更易破坏金刚石结构。终将样品置于950笆下 完全灰化。
2.2分析线
对于同一种元素,ICP-AES有多条谱线可供选 择，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可 能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和 选择。而本法中由于样品经过灰化前处理，基体的 影响较小，因此实验中不需考虑基体对分析线的 影响。
在两个100 mL容量瓶中，加入Cr、Mn、Ni、Al、 Fe.Mg.Ti等多种标准溶液，分别配制成两个混合 标准溶液，使得两瓶溶液中各元素的质量浓度分别 为1.00和10.0 gg/mL0采用仪器扫谱图功能，在 波长为 Cr 267. 716 nm、Cr 283. 563 nm、Cr 205. 552 nm,Mn 257. 610 nm、Mn 293. 306nm、Mn 259. 373 nm,Ni 221. 648 nm, Ni 216. 556 nm, Ni 341.476 nm,Al 309.271 nm、Al 396.152 nm、Al 396.401 nm,Fe 259.940 nm、Fe 234.349 nm、Fe 238. 204 nm,Mg 279. 553 nm、Mg 280. 221 nm、Mg 285.213 nm,Ti 334. 941 nm、Ti 219. 992 nm、Ti 308. 802 nm 处扫描，以确定此谱线周围是否有其他元素的干扰 及强度情况。光谱扫描后，根据样品中各待测元素 的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周 围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元
素的分析线。此外，谱线选择时，应尽量将背景位置 定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的 平均值尽可能与谱峰背景强度一致。以Mg 279. 553 nm处谱图为例，1. 00与10. 0 gg/mL之间 有明显梯度其周围无其他元素干扰，谱线左右平坦 无小峰，见图1。各元素的分析谱线见表3。
2.3校准曲线和检出限
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行 测定，以待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵 坐标，绘制校准曲线，结果见表4。在仪器工作 条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次， 以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以 10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定3.2 比对试验
按照方法对人造金刚石实际样品进行分析，由 于现阶段研究金刚石中杂质元素的文献较少，传统 的人造金刚石中杂质元素含量的测定主要是依靠X 射线荧光光谱法进行半定量分析但其并不能准 确定量，只能够提供参考，而其他方法鲜见报道。因 此为对比试验，将按照实验方法前处理后的人造金 刚石样品溶液采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定，其结果与ICP-AES测定值进行对 比，结果见表6。

Plasma 2000ICP-OES
全谱电感耦合等离子体光谱仪
Plasma 2000可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。
1、 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，径向观测，具有稳健的能力。
2、 高效稳定的自激式固态射频发生器，体积小巧，匹配速度快，确保仪器的高精度运行及优异的长期稳定性。
3、 高速面阵CCD采集技术，单次曝光获取全部谱线信息，真正实现“全谱直读”。
4、 功能强大的软件系统，简化分析方法的开发过程，为用户量身打造简洁、舒适的操作体验。

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，钢铁，全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料，因而具有*特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、较高抗腐蚀以及软磁特性等，是一类较具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大，从而得到很强的非晶形成能力，准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，**高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
典型元素谱线
光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。其典型谱线见下图及下表。
准确度及方法回收率
按照实验方法测定样品，并进行加标回收试验，结果见下表
各元素的加标回收实验 %
元素 测定值 加入量 测定总值 回收率%
稳定性
对实际样品连续测定11次，计算其平均值及稳定性RSD%
各元素稳定性 %
元素 11次测定值 平均值 RSD
方法检出限
在该方法选定条件下，对铁基体空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，该测定下限完全满足铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的线性回归方程和检出限
元素 谱线nm 检出限% 测定下限%
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定，稳定性较好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间，检出限在0.00035-0.0231%之间，回收率在95.0-100.0%之间，准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

钢研纳克ICP光谱仪Plasma 2000测定锂离子电池电解液中的杂质元素含量
关键词：Plasma 2000，ICP-OES，锂离子电池，电解液，杂质元素
前言
锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐（六氟磷酸锂）和**溶剂（酯类）组成，金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，在充电过程中会嵌入碳负极，减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008，相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。
常规的样品前处理使用湿法消解技术，这一过程使用大量酸长时间、反复消解，由此引入的空白累加结果可能已经**过了样品本身的含量，导致样品更加难以准确测定。本方法使用钢研纳克技术有限公司Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，采用**物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量，较大降低了基体噪声，提高了检出能力，克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题，为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。
仪器优势
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，**高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
**物直接进样：使用**进样系统，采用**溶液直接进样，取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法，大大简化了前处理的流程和时间，同时可以有效避免**样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。
多元素同时测定：Plasma 2000为全谱型光谱仪，可以对多个不同元素同时测定。
无须基体匹配：采用标准加入法，将标油加入电解液中，*进行基体匹配。
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
样品前处理
将5g样品置于塑料瓶中，加入不同质量的标油，再加入一定量合适的稀释剂，定量到10g，摇匀，直接进样测试。
仪器参数
观测方向 载气流量
（L/min） 辅助气流量
（L/min） 冷却气流量
（L/min） 氧气流量
（L/min）
径向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光时间
（s） 进样时间
（s） 泵速
（rpm）
1350 8 120 20
结论
本方法采用**进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，测试结果与行标HG/T4067-2008对比，相应元素均未**标，方法有效解决了**物消解过程中引入大量背景离子的问题，大大提高了效率，适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速。
公司封皮