北京电感耦合等离子体质谱 icp-ms参数

钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司

PlasmaMS 300同位素选择
有的元素只有一种同位素，因此被称为单同位素元素。大多数的元素都有多种同位素供 选。.
多同位素元素(Multi-isotopic)
• Copper(Cu), selenium(Se), lead(Pb), mercury(Hg), erbium(Er), ytterbium(Yb), lutetium(Lu)
单同位素元素(Mono-isotopic)
• Beryllium(Be), sodium(Na), aluminum(Al), manganese(Mn), cobalt(Co), arsenic(As), bismuth(Bi), holmium(Ho), thulium(Tu)
当需要从多个供选同位素中选择合适的同位素来对目标元素进行分析的时候，可以从以 下几个方面进行考虑：
例如: 1.灵敏度或动态线性范围是考虑的主要因素吗?
如果需要优先考虑灵敏度的话，绝大多数情况下，挑选相对丰度比的同位素是正确的
选择。如果有的样品中目标元素浓度高，有的目标元素浓度低，彼此之间浓度差异很大， 那么此时就需要优先考虑扩展该元素的动态线性范围，此时应当选择相对丰度比较小的同 位素来进行检测。
2.你的样品中是否包含了会造成干扰的大量元素？ 有的时候，选择丰度比的同位素反而达不到降低检出限的目的，因为样品基体成分中 可能含有别的干扰元素，对目标同位素造成了同位素干扰或多原子分子干扰。此时选择另 一个虽然丰度比相对低一些但是不受干扰的同位素来进行测量才是正确的。基体干扰中比
较常见的是氧化物干扰。基体中的干扰同位素形成氧化物后，会直接影响质量数比它大
16的同位素的测定结果。

ICP-MS的标准加入法
基体抑制是由基体带来的物理干扰或化学干扰导致的。 使用标准加入法时： 1.首先将少量已知量的分析物添加到预制的分析样品中；
2.然后对这些包含了标准加入物的样品进行再测定，并绘制出浓度曲线；
3.该曲线在浓度轴(X 轴)上的截距即为样品中分析物的浓度，
4.该曲线的实验空白(即未加标样品)CPS（即 Y 轴上的截距），即为样品中分析物的 CPS；
5.标准加入法得到的图形斜率即为该基体中样品的分析灵敏度。
6.标准加入法避免了配置标准曲线，相当于进行了完全的基体匹配。
7.后续样品如果基体和该加标样完全一致，则相当于该方法也为后续未知样品提供了基体 匹配，该加标曲线可以直接用于后续样品的全定量测定。
基体效应以外的干扰并不能通过标准加入法消除，但是可以通过空白扣减来消除，前提是 用来扣减的空白溶液中和样品中含有的干扰水平是一致的。

公司主要技术和产品的创新历程
公司是我国金属材料检测领域的先行者。基于原钢研院自 1954 年以来在金 属材料和冶金工艺分析测试领域的技术积淀，公司于 2001 年成立，已逐步搭建 起强大的技术创新体系。公司自成立以来一直面向国家重大工程及重点项目需 求，不断开发新技术、新标准、新产品，屡次解决国家及行业在金属检测技术及 仪器装备领域的瓶颈，不断实现重大技术突破，解决“卡脖子”问题，引领国内金 属检测和检测分析仪器的技术进步与创新。 凭借完善的创新体系和持续创新能力，公司目前拥有了在金属材料检测领域 的检测、表征、评价和认证服务能力，同时开发出一系列具有完全自主知识 产权和首创性的仪器产品。
公司检测分析仪器可分为原子光谱、X 射线荧光光谱、气体元素分析、质谱、 力学、无损探伤及环境监测七大类，产品类型丰富，目前共有 40 多种产品型号， 覆盖金属材料检测、环境监测、食品药品检测等应用领域。

非质谱干扰(物理干扰)是PlasmaMS 300中存在的两种主要干扰中的一种。 非质谱干扰主要包括： 1.质谱内沉积物：可以通过适当的清洁而降低。
2.样品基体：这种干扰有时候可通过不同的样品制备方法或适合的性能选项来降低，如使 用超声雾化器(ultrasonic nebulizer ,USN) 或者氩气稀释器(Argon Gas Dilution???) 。
有五种方法可以用来校正这种类型的干扰，按照从易到难的顺序排列在下面：
1. 如果检出限允许的话，简单的办法是对样品进行稀释。
2. 使用内标校正
3. 使用标准加入法
4. 氩气稀释 (前提是需要使用ESI进样系统)
5. 采用化学分离法将样品中的基体进行分离去除 非质谱干扰(物理干扰)的存在有两种表现形式：信号抑制、信号漂移。其中内标校正是使
用广泛的用来校正物理干扰的技术手段。
在进行多样品序列分析时，内标可以用来校正随着时间推移而发生的信号漂移。实验室环 境变化、样品基体变化、样品粘度变化等因素都会引起信号的漂移。锥口盐沉积也会引起 信号的漂移。
如果需要测量的元素覆盖的质量区间范围很大 (例如方法中既包含高质量元素，也包含中 质量元素或轻质量元素)，使用多种内标进行校正。
在本章第三节(内标选择)中已经详细介绍过内标的使用原则，用户可以进行参考。
标准加入法是另外一种广泛使用的用来校正非质谱干扰的手段。当基体抑制效应无法通过 稀释或基体剥离来去除的时候，可以用标准加入法来降低干扰。