Plasma 2000仪器特点
稳健高效的全固态光源
全固态射频发生器,体积小、效率高,全自动负载匹配,速度快、精度高,能适应各种复杂基体样品及挥发性有机溶剂的测试,具有优异的长期稳定性。
垂直炬管的设计,具有更好的样品耐受性,减少了清洁需求,降低了备用炬管的消耗。
简洁的炬管安装定位设计,快速定位,精确的位置重现。
实时监控仪器运行参数,高性能CAN工业现场总线,**通讯高效可靠。
精密的光学系统
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,使用超纯SiO2棱镜,高光路传输效率,保证了深紫外区的元素测量。
优化的光学设计,采用非球面光学元件,改善成像质量,提高光谱采集效率。
光室多点充气技术,缩短光室充气时间,提高紫外光谱灵敏度及稳定性,开机即可测量。
光室气路独立,可充氮气或氩气。
包围式立体控温系统,**光学系统长期稳定无漂移。
进样系统
仪器配备系列经过优化的进样系统,可用于有机溶剂、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸等样品的测试。
使用一体式炬管,易于维护,转换快速,使用成本低。
使用质量流量控制器控制冷却气、辅助气和载气的流量,流量连续可调,**测试性能长期稳定。
4通道12滚轮蠕动泵,泵速连续可调,确保样品导入稳定性。
检测器
大面积背照式CCD检测器, 全谱段响应,高紫外量子化效率,抗饱和溢出,具有极宽的动态范围和极快的信号处理速度。
一次曝光,完成全谱光谱信号的采集读取,从而获得更为快速、准确的分析结果。
同类产品中靶面尺寸,百万级像素,单像素面积24μm X 24μm,三级半导体制冷,制冷温度-35℃,具有更低的噪声和更好的稳定性。
软件系统
人性化的界面设计,流畅易懂,简便易用,针对分析应用优化的软件系统,无须复杂的方法开发,即可快速开展分析操作。
多窗口多方法分析程序,可同时测量、编辑、查看不同的方法数据。
软件谱线库具有7万多条谱线库,智能提示潜在干扰元素,帮助用户合理选择分析谱线。
提供多样化的标准系列编辑模式,支持先测试后设置标准、“三明治”方法测试样品等多种曲线校准模式。
软件支持标准曲线法、标准加入法等分析方法,具有扣除空白、内标校正、干扰校正等多种数据处理方法。
轻松的测试方式设置,直观的测试结果显示,具有多种报表输出格式。
Plasma 2000ICP-OES
全谱电感耦合等离子体光谱仪
Plasma 2000可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。
1、 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,径向观测,具有稳健的检测能力。
2、 高效稳定的自激式固态射频发生器,体积小巧,匹配速度快,确保仪器的高精度运行及优异的长期稳定性。
3、 高速面阵CCD采集技术,单次曝光获取全部谱线信息,真正实现“全谱直读”。
4、 功能强大的软件系统,简化分析方法的开发过程,为用户量身打造简洁、舒适的操作体验。
技术参数:
射频发生器技术参数:
功率稳定性:≤0.1%
震荡频率:27.12MHz
频率稳定性:≤0.01%
匹配方式:自动匹配
电磁场泄露辐射强度:<0.5V/m
进样系统技术参数:
炬管方向:垂直放置
炬管线圈:3匝
炬管:一体式炬管,中心管可选0.8mm、1.5mm、2.0mm(石英或陶瓷)。
雾化器:同心雾化器或平行通道雾化器,外径6mm,可选标准雾化器、高盐雾化器、氢氟酸雾化器.
雾室:旋流雾化室,可选配双筒型雾化室和耐HF雾化室。
蠕动泵:4通道12滚轮,转速连续可调。
氩气消耗量:12L/min~18L/min
冷却气:0.00L/min~20.00L/min,精度0.01L/min
辅助气:0.00L/min~2.00L/min,精度0.01L/min
载气:0.00L/min~2.00L/min,精度0.01L/min
量子化效率:无镀膜,量子化效率可达75%以上
检测器冷却:高效半导体制冷,制冷温度-10℃
分析性能:
观测方式:垂直火炬
检出限:亚ppb- ppb
短期稳定性:RSD≤0.5%(500LOD)
长期稳定性:RSD≤1.0%(2h,500LOD)
仪器规格
尺寸:宽x深x高(121cm x 74cm x 80cm)
重量:约200kg
工作环境
实验室湿度环境:相对湿度20%~80%
氩气纯度:不小于99.95%
排风:不小于400立方米/小时
电源:200V~240V AC 单相;50Hz~60Hz;4kVA
钢研纳克ICP光谱仪测定电池级碳酸锂中 17种杂质元素
摘要:介绍了一种使用电感耦合等离子体发射光谱仪直接测定电池级碳酸锂中17种杂质元素的方法,并对该方 法进行了验证,结果显示加标回收率在94% ~ 108%之间,线性相关系数大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于4%。 该方法适用于多品牌,多批次碳酸锂中杂质元素的分析。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;电池级碳酸锂;杂质元素
电池级碳酸锂是生产锂电池正极材料(主要 有钻酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等)以及电解液的关 键核心原料。由于电动汽车对锂电池需求巨大, 具有广阔的发展前景,电池级碳酸锂也进入发展 快车道。碳酸锂材料的品质直接决定其价位,而 杂质分析是判定其品质优劣必不可少的环节。依 据标准YS/T 582—2013《电池级碳酸锂》规定,碳 酸锂质量分数应不大于99.5%[1-3]。本文采用电感耦 合等离子体发射光谱仪,测定了电池级碳酸锂中的 17种杂质元素,结果满意。
1实验部分
1.1主要仪器及工作参数
Plasma2000型全谱电感耦合等离子体发射光 谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司);EH45A plus型电加热板(莱伯泰科)。
ICP-AES工作条件:发射功率为1.3 kW;冷却 气流量为13.0 L/min;辅助气流量为1.0 L/min;雾化 器流量为0.65 L/min;蠕动泉泉速为20 r/min。使用旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管,中心管管 径为2.0 mm。
1.2试剂
Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、 Rh、Sr、V、Zn、Si标准储备溶液(国家钢铁材料测试 中心);硝酸(北京化学试剂研究所);实验用水为高 纯水;氩气(北京诚维峰气体有限公司):纯度大于 99.995%。
1.3样品处理
准确称取2.500 0 g碳酸锂样品于100 mL烧杯 中,加入适量高纯水,缓慢加入5mL硝酸,加热溶解 后,冷却全室温,转移定容至50 mL容量瓶待测。
1.4标准溶液系列的配制
实验选取消解好的样品溶液作为溶剂配制标 准曲线。混合元素标准溶液的配制:逐级稀释各元 素标准溶液配制成下表所需浓度,加入消解后的样 品溶液定容至刻度摇匀。元素Si的标准溶液单独 配制:同样用样品溶液作为溶剂逐级稀释Si标液配 制成如表1所列浓度。
2结果与讨论
2.1线性相关系数
本实验采用标准加入法进行测定。分别对混合元素标准溶液和Si标准溶液进行测定,各元素的 相关系数(见表2)均在0.999以上。
2.2分析谱线的选择
对同一元素,ICP-AES有多条谱线可供选择,但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产 生的干扰,需对谱线进行干扰的考察和选择,本文 对待测的17种元素谱线进行了筛选,比较了各谱线 的谱图、背景轮廓和强度值,并作出了相应的背景 扣除,有效减少了背景的影响,终选择的元素谱 线如表3。
在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液 11次,以空白测定标准偏差的3倍计算各元素的检 出限,结果列于表4。
2.4加标回收率
对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密 度试验(见表5),各元素的回收率均在94%〜108% 之间。
2.5样品测试结果
按照实验方法对样品进行分析,结果列入表6。
3结语
本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子 体发射光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素,通过计算检出限、回收率和精密度,分析结果准确稳定,可用 于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si 等杂质元素的分析 测定。