ICP-OES规格 ICP光谱仪生产

钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司

钢研纳克ICP光谱仪 Plasma2000测定镍钴锰酸锂的10种元素含量
关键词：Plasma2000，ICP-OES，锂离子电池，镍钴锰酸锂，三元材料
前言
锂离子电池作为二次电池依靠锂离子在正负极之间移动实现电能与化学能的转化，因重量轻、能量密度大、使用寿命长、环保等特点而备受青睐，作为消费类电子电池和工业动力电池广泛应用诸多领域。锂离子电池的正极材料主要有镍钴锰酸锂、锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂以及磷酸铁锂等。层状Li-Ni-Co-Mn-O系列材料（简称三元材料）是目前研究热门的电池正极材料之一，具有比容量高、成本较低、循环性能稳定、安全性能较好的特点，逐步成为小型通讯和小型动力领域应用的主流正极材料。材料生产过程会添加元素以实现材料改性为目的，然而杂质的存在也直接关系到电池的使用性能和寿命，因此准确测定电池正极材料的元素含量对控制电池产品质量非常重要。本实验采用ICP-OES法测定镍钴锰酸锂中Co、Mn、Ni、Na、Mg、Fe、V、Ca、Al、Cr等元素含量。
仪器优势
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，超高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
准确称取0.1000 g(精确至±0.0001 g)样品，加入10 mL稀盐酸（1:1），当样品不再溶解加入2 mL硝酸低温加热，待样品反应完全后冷却定容至100 mL容量瓶（溶液A）。准确移取定容后的溶液10.00 mL至100mL容量瓶，加入5mL浓盐酸定容待测（溶液B）。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1200 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 14.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
样品
选用未知样品进行测试
典型元素谱线
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0051 -0.0001%
标准2 0.01 0.0098 0.0002%
标准3 0.05 0.0499 0.0001%
标准4 0.1 0.1001 -0.0001%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0049 0.0001%
标准2 0.01 0.0100 0%
标准3 0.05 0.0500 0.0002%
标准4 0.1 0.1001 -0.0001%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0050 0%
标准2 0.01 0.0100 0%
标准3 0.05 0.0498 0.0002%
标准4 0.1 0.1001 -0.0001%
准确度及方法回收率
元素 测定值/% 加标量% 加标回收率%
Co 17.52 10 97.1
Mn 17.33 10 102.8
Ni 21.68 20 104
Na 0.0814 0.1 98
Mg 0.0389 0.05 99.3
Fe 0.0553 0.05 104.8
V <0.0003（0.0002） 0.005 106
Ca 0.0418 0.05 100.2
Al 0.0533 0.05 93.4
Cr 0.0015 0.005 102
方法测定下限
在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的分析谱线及测定下限
元素 谱线/nm 测定下限/%
Co* 238.892 --
Mn* 257.610 --
Ni* 341.476 --
Na 589.592 0.0039
Mg 280.271 0.0017
Fe 238.204 0.0003
V 309.311 0.0003
Ca 396.847 0.0003
Al 396.152 0.0021
Cr 283.563 0.0009
注：*为主量元素，不测检出限
结论
利用Plasma 2000光谱仪对镍钴锰酸锂中元素进行测定，检测下限在0.0003-0.004%，微量元素回收率均在90%-110%之间。综上，Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定镍钴锰酸锂三元材料中的主量和微量元素。

钢研纳克ICP光谱仪测定电池级碳酸锂中 17种杂质元素
摘要：介绍了一种使用电感耦合等离子体发射光谱仪直接测定电池级碳酸锂中17种杂质元素的方法，并对该方 法进行了验证，结果显示加标回收率在94% ~ 108%之间，线性相关系数大于0.999,相对标准偏差（RSD）小于4%。 该方法适用于多品牌，多批次碳酸锂中杂质元素的分析。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;电池级碳酸锂；杂质元素
电池级碳酸锂是生产锂电池正极材料（主要 有钻酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等）以及电解液的关 键核心原料。由于电动汽车对锂电池需求巨大， 具有广阔的发展前景，电池级碳酸锂也进入发展 快车道。碳酸锂材料的品质直接决定其价位，而 杂质分析是判定其品质优劣必不可少的环节。依 据标准YS/T 582—2013《电池级碳酸锂》规定，碳 酸锂质量分数应不大于99.5%[1-3]。本文采用电感耦 合等离子体发射光谱仪，测定了电池级碳酸锂中的 17种杂质元素，结果满意。
1实验部分
1.1主要仪器及工作参数
Plasma2000型全谱电感耦合等离子体发射光 谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）；EH45A plus型电加热板（莱伯泰科）。
ICP-AES工作条件：发射功率为1.3 kW；冷却 气流量为13.0 L/min；辅助气流量为1.0 L/min；雾化 器流量为0.65 L/min；蠕动泉泉速为20 r/min。使用旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管，中心管管 径为2.0 mm。
1.2试剂
Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、 Rh、Sr、V、Zn、Si标准储备溶液（国家钢铁材料测试 中心）；硝酸（北京化学试剂研究所）；实验用水为高 纯水;氩气（北京诚维峰气体有限公司）：纯度大于 99.995%。
1.3样品处理
准确称取2.500 0 g碳酸锂样品于100 mL烧杯 中，加入适量高纯水，缓慢加入5mL硝酸，加热溶解 后，冷却全室温，转移定容至50 mL容量瓶待测。
1.4标准溶液系列的配制
实验选取消解好的样品溶液作为溶剂配制标 准曲线。混合元素标准溶液的配制:逐级稀释各元 素标准溶液配制成下表所需浓度，加入消解后的样 品溶液定容至刻度摇匀。元素Si的标准溶液单独 配制：同样用样品溶液作为溶剂逐级稀释Si标液配 制成如表1所列浓度。
2结果与讨论
2.1线性相关系数
本实验采用标准加入法进行测定。分别对混合元素标准溶液和Si标准溶液进行测定，各元素的 相关系数（见表2）均在0.999以上。
2.2分析谱线的选择
对同一元素，ICP-AES有多条谱线可供选择，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产 生的干扰，需对谱线进行干扰的考察和选择，本文 对待测的17种元素谱线进行了筛选，比较了各谱线 的谱图、背景轮廓和强度值，并作出了相应的背景 扣除，有效减少了背景的影响，终选择的元素谱 线如表3。
在上述选定的工作条件下，重复测量空白溶液 11次，以空白测定标准偏差的3倍计算各元素的检 出限，结果列于表4。
2.4加标回收率
对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密 度试验（见表5），各元素的回收率均在94%〜108% 之间。
2.5样品测试结果
按照实验方法对样品进行分析，结果列入表6。
3结语
本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子 体发射光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素，通过计算检出限、回收率和精密度，分析结果准确稳定，可用 于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si 等杂质元素的分析 测定。

Plasma1500型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）测定高纯石墨中的9种痕量杂质元素
ICP-OES，Plasma1500，高纯石墨，痕量杂质元素，单道ICP，扫描ICP
石墨是我国优势非金属矿产之一，其储量和产销量居世界首位。石墨系列产品已经广泛应用于冶金、机械、电子、化工、轻工、**、国防及耐火材料等行业，是当今科技发展必不可少的重要非金属原料。电池材料的快速发展对石墨原料的纯度要求越来越高，准确测定高纯石墨中痕量元素杂质非常重要。在2008年制定的石墨化学分析方法国家标准GB/T3521-2008中，检测项目仅包括石墨产品中水分、挥发分、固定碳、硫和酸溶铁的分析。高纯石墨中多种痕量杂质元素快速测定的要求越来越迫切。本报告建立了基于国产单道扫描型ICP电感耦合等离子体发射光谱仪的快速、准确测定高纯石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9种痕量杂质元素的方法。
仪器特点
Plasma 1500 单道扫描型 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、多元素检测的国产单道扫描型ICP-OES分析仪，拥有良好的分辨率和杰出的检出限。仪器主要特点如下：
 1. 分析流程全自动化控制，实现气路智能控制、软件自动点火、功率自动匹配调节等功能，操作方便；
 2. 高效稳定的全固态射频发生器，摒弃低效率的电子管时代，速度快 体积小 效率高，频率稳定性优于0.1%；
 3. 射频功率达1600W，既可用于油品分析、高盐分析等高功率场景，又具备K, Na等适合低功率分析能力；
 4. 标配4通道12滚轮蠕动泵进样系统，高精度的光室恒温系统，进样稳定，长短期精密度良好；
 5. 优良的Czerny-Turner结构1米焦距光学系统，精密的波长驱动技术，保证峰位准确；
 6. 分辨率高，能分出Hg313.154和313.183nm双线谱线，能分出铁的四重峰；
 7. 国内可选双光栅分光系统，3600L/mm，2400L/mm，4320L/mm三种大面积高刻线全息光栅可选，兼顾高分辨和长波长范围。
 8. 精密度好，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）；
 9 通光量大，检出限低，光电倍增管的负高压可单独设置，复杂基体检出限优于全谱仪器；
 10. 测量动态范围宽，超微量到常量的分析，可选双通道高灵敏PMT紫外检测器，动态线性范围5—6个数量级；
 11. 安全性好，仪器采用高屏蔽、良好接地、特殊玻璃窗口保证操作者的安全，仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）；
 12. 实时监测仪器参数，具有舱门监测、温度保护、低压保护、断电保护、水冷保护等功能，避免仪器损害；具有低功率待机模式，降低运行成本；
样品前处理
结论
本文建立了ICP-AES快速测定高纯石墨中9种痕量杂质元素的方法。该法灵敏度高、检测结果准确、分析速度快，适合高纯石墨产品中多种杂质元素的快速分析，是检测高纯石墨中多种杂质元素的理想方法。
仪器优点
 1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
 2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；
 3. 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
 4. 极小的基体效应；
 5. 测量范围宽，超微量到常量的分析，动态线性范围5—6个数量级；
 6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级；
 7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）；
 8. Rf输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%；
 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内独立可调，可根据不同元素的不同谱线单独设置条件，和全谱仪器比较有更好的检出限；
 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全；
 11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度；
 12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定；
 13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）。
 14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg313.154和313.183nm双线谱线，能分出铁的四重峰。
 15. 人性化的软件设计，操作方便，终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS和QC监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告。

Plasma 2000ICP-OES
全谱电感耦合等离子体光谱仪
Plasma 2000可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。
1、 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，径向观测，具有稳健的检测能力。
2、 高效稳定的自激式固态射频发生器，体积小巧，匹配速度快，确保仪器的高精度运行及优异的长期稳定性。
3、 高速面阵CCD采集技术，单次曝光获取全部谱线信息，真正实现“全谱直读”。
4、 功能强大的软件系统，简化分析方法的开发过程，为用户量身打造简洁、舒适的操作体验。