湖南ICP-OES

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钢研纳克检测技术股份有限公司

功率:1350w器:大面积CCD器光室:38℃光源:固态光源品牌:钢研纳克
钢研纳克国产ICP光谱仪测定锂离子电池电解液中的杂质元素
1 前言
锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐(六氟磷酸锂)和**溶剂(酯类)组成,金属杂质直接影响锂离子在电解液中的传导以及电极的容量和寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位,因此在充电过程中,金属杂质离子将首先嵌入到碳负极中,减少了锂离子嵌入的位置,减少了锂离子电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的含量不仅会导致锂离子电池可逆比容量的下降,而且金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层,使整个电池遭到破坏,但低浓度的金属杂质离子对电池性能影响不大。各金属含量应小于0.002%,一般应为0.001%左右。[1]但实际生产中要求更低,实验中使用客户实际样品,应客户要求待分析元素为K、Na、Ca、Fe、Pb、Cr。
2.实验部分
2.1 仪器简介
电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称 ICP-AES ,文中使用我公司推出的全谱型光谱仪Plasma2000。 
2.2  样品前处理
样品为**液态溶液。采用两种前处理方法:
方法(1)无机进样[2]。将5g样品置于聚四氟乙烯烧杯中,200℃加热至干,稍冷后加20mlHNO3,低温至全部溶解、蒸干,加10mlHNO3低温反应10分钟后加入1mlH2O2,低温待反应完毕后冷却,然后定容到25ml容量瓶中。
方法(2)直接**进样。将5g样品置于塑料瓶中,加入不同质量的标油,再加入一定量的无水乙醇,定量到10g,摇匀。
2.3 仪器参数
Plasma2000:
方法(1):功率 1.20KW,冷却气流量 15.0 L/min,辅助气流量 0.5L/min,载气流量 0.5 L/min,蠕动泵泵速 20 rpm。玻璃雾化系统和矩管。
方法(2):功率 1.35KW,冷却气流量 18.0 L/min,辅助气流量 0.5L/min,载气流量 0.35 L/min,蠕动泵泵速 20 rpm,氧气流量10ml/min。带冷却功能的玻璃雾化系统和矩管。
4.结论
    使用电感耦合等离子体全谱仪ICP-2000分析锂离子电池电解液时,直接**进样*前处理,空白低,因此大大缩短了实验时间,提高了仪器的检出能力,可以测试1μg/g的元素含量。使用标准加入法可以消除基体对结果的干扰。
湖南ICP-OES
钢研纳克ICP光谱仪Plasma 2000测定锂离子电池电解液中的杂质元素含量
关键词:Plasma 2000,ICP-OES,锂离子电池,电解液,杂质元素
 前言
锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐(六氟磷酸锂)和**溶剂(酯类)组成,金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位,在充电过程中会嵌入碳负极,减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层,使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008,相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。
常规的样品前处理使用湿法消解技术,这一过程使用大量酸长时间、反复消解,由此引入的空白累加结果可能已经**过了样品本身的含量,导致样品更加难以准确测定。本方法使用钢研纳克技术有限公司Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪,采用**物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量,较大降低了基体噪声,提高了检出能力,克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题,为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。
仪器优势
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪(钢研纳克技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
高效固态射频发生器,**高稳定光源;
大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
多元素同时分析,全谱瞬态直读。
**物直接进样:使用**进样系统,采用**溶液直接进样,取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法,大大简化了前处理的流程和时间,同时可以有效避免**样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。
多元素同时测定:Plasma 2000为全谱型光谱仪,可以对多个不同元素同时测定。
无须基体匹配:采用标准加入法,将标油加入电解液中,*进行基体匹配。
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
样品前处理
将5g样品置于塑料瓶中,加入不同质量的标油,再加入一定量合适的稀释剂,定量到10g,摇匀,直接进样测试。
仪器参数
观测方向 载气流量
(L/min) 辅助气流量
(L/min) 冷却气流量
(L/min)             氧气流量
(L/min)
径向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
(W) 曝光时间
(s) 进样时间
(s) 泵速
(rpm) 
1350 8 120 20
结论
本方法采用**进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb,测试结果与行标HG/T4067-2008对比,相应元素均未**标,方法有效解决了**物消解过程中引入大量背景离子的问题,大大提高了效率,适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速。
公司封皮
湖南ICP-OES
钢研纳克ICP光谱仪测定锂离子电池电解液中的杂质元素
锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐(六氟磷酸锂)和**溶剂(酯类)组成,金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位,在充电过程中会嵌入碳负极,减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层,使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008,相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。
常规的样品前处理使用湿法消解技术,这一过程使用大量酸长时间、反复消解,由此引入的空白累加结果可能已经**过了样品本身的含量,导致样品更加难以准确测定。本方法使用钢研纳克技术有限公司*的Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪,采用**物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量,较大降低了基体噪声,提高了检出能力,克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题,为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。
技术亮点:
1. **物直接进样:使用**进样系统,采用**溶液直接进样,取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法,大大简化了前处理的流程和时间,同时可以有效避免**样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。
2. 多元素同时测定:ICP-2000为全谱型光谱仪,可以对多个不同元素同时测定。
3. 无须基体匹配:采用标准加入法,将标油加入电解液中,*进行基体匹配。
仪器配置
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
观测方式:径向观测 
进样系统:**进样系统
分光系统:中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,全谱瞬态直读
器:大面积背照式CCD芯片,高紫外**化效率,宽动态范围
光源:高效固态射频发生器,小体积高效率
Plasma 2000仪器条件
观测方向 载气流量
(L/min) 辅助气流量
(L/min) 冷却气流量
(L/min)             氧气流量
(L/min)
径向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
(W) 曝光时间
(s) 进样时间
(s) 泵速
(rpm) 
1350 8 120 20
方法
将5g样品置于塑料瓶中,加入不同质量的标油,再加入一定量合适的稀释剂,定量到10g,摇匀,直接进样测试。
图1 Cr元素的标准曲线和谱图
结果
结论
本方法采用**进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb,测试结果与行标HG/T4067-2008对比,相应元素均未**标,方法有效解决了**物消解过程中引入大量背景离子的问题,大大提高了效率,适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速。
湖南ICP-OES
钢研纳克ICP光谱仪测定电池级碳酸锂中 17种杂质元素
摘要:介绍了一种使用电感耦合等离子体发射光谱仪直接测定电池级碳酸锂中17种杂质元素的方法,并对该方 法进行了验证,结果显示加标回收率在94% ~ 108%之间,线性相关系数大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于4%。 该方法适用于多品牌,多批次碳酸锂中杂质元素的分析。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;电池级碳酸锂;杂质元素
电池级碳酸锂是生产锂电池正极材料(主要 有钻酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等)以及电解液的关 键核心原料。由于电动汽车对锂电池需求巨大, 具有广阔的发展前景,电池级碳酸锂也进入发展 快车道。碳酸锂材料的品质直接决定其价位,而 杂质分析是判定其品质优劣必不可少的环节。依 据标准YS/T 582—2013《电池级碳酸锂》规定,碳 酸锂质量分数应不大于99.5%[1-3]。本文采用电感耦 合等离子体发射光谱仪,测定了电池级碳酸锂中的 17种杂质元素,结果满意。
1实验部分
1.1主要仪器及工作参数
Plasma2000型全谱电感耦合等离子体发射光 谱仪(钢研纳克技术股份有限公司);EH45A plus型电加热板(莱伯泰科)。
ICP-AES工作条件:发射功率为1.3 kW;冷却 气流量为13.0 L/min;辅助气流量为1.0 L/min;雾化 器流量为0.65 L/min;蠕动泉泉速为20 r/min。使用旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管,中心管管 径为2.0 mm。
1.2试剂
Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、 Rh、Sr、V、Zn、Si标准储备溶液(国家钢铁材料测试 中心);硝酸(北京化学试剂研究所);实验用水为高 纯水;氩气(北京诚维峰气体有限公司):纯度大于 99.995%。
1.3样品处理
准确称取2.500 0 g碳酸锂样品于100 mL烧杯 中,加入适量高纯水,缓慢加入5mL硝酸,加热溶解 后,冷却全室温,转移定容至50 mL容量瓶待测。
1.4标准溶液系列的配制
实验选取消解好的样品溶液作为溶剂配制标 准曲线。混合元素标准溶液的配制:逐级稀释各元 素标准溶液配制成下表所需浓度,加入消解后的样 品溶液定容至刻度摇匀。元素Si的标准溶液单独 配制:同样用样品溶液作为溶剂逐级稀释Si标液配 制成如表1所列浓度。
2结果与讨论
2.1线性相关系数
本实验采用标准加入法进行测定。分别对混合元素标准溶液和Si标准溶液进行测定,各元素的 相关系数(见表2)均在0.999以上。
2.2分析谱线的选择
对同一元素,ICP-AES有多条谱线可供选择,但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产 生的干扰,需对谱线进行干扰的考察和选择,本文 对待测的17种元素谱线进行了筛选,比较了各谱线 的谱图、背景轮廓和强度值,并作出了相应的背景 扣除,有效减少了背景的影响,终选择的元素谱 线如表3。
在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液 11次,以空白测定标准偏差的3倍计算各元素的检 出限,结果列于表4。
2.4加标回收率
对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密 度试验(见表5),各元素的回收率均在94%〜108% 之间。
2.5样品测试结果
按照实验方法对样品进行分析,结果列入表6。
3结语
本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子 体发射光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素,通过计算检出限、回收率和精密度,分析结果准确稳定,可用 于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si 等杂质元素的分析 测定。

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