ICP-MS的标准加入法
基体抑制是由基体带来的物理干扰或化学干扰导致的。 使用标准加入法时: 1.首先将少量已知量的分析物添加到预制的分析样品中;
2.然后对这些包含了标准加入物的样品进行再测定,并绘制出浓度曲线;
3.该曲线在浓度轴(X 轴)上的截距即为样品中分析物的浓度,
4.该曲线的实验空白(即未加标样品)CPS(即 Y 轴上的截距),即为样品中分析物的 CPS;
5.标准加入法得到的图形斜率即为该基体中样品的分析灵敏度。
6.标准加入法避免了配置标准曲线,相当于进行了完全的基体匹配。
7.后续样品如果基体和该加标样完全一致,则相当于该方法也为后续未知样品提供了基体 匹配,该加标曲线可以直接用于后续样品的全定量测定。
基体效应以外的干扰并不能通过标准加入法消除,但是可以通过空白扣减来消除,前提是 用来扣减的空白溶液中和样品中含有的干扰水平是一致的。
非质谱干扰(物理干扰)是PlasmaMS 300中存在的两种主要干扰中的一种。 非质谱干扰主要包括: 1.质谱内沉积物:可以通过适当的清洁而降低。
2.样品基体:这种干扰有时候可通过不同的样品制备方法或适合的性能选项来降低,如使 用超声雾化器(ultrasonic nebulizer ,USN) 或者氩气稀释器(Argon Gas Dilution???) 。
有五种方法可以用来校正这种类型的干扰,按照从易到难的顺序排列在下面:
1. 如果检出限允许的话,简单的办法是对样品进行稀释。
2. 使用内标校正
3. 使用标准加入法
4. 氩气稀释 (前提是需要使用ESI进样系统)
5. 采用化学分离法将样品中的基体进行分离去除 非质谱干扰(物理干扰)的存在有两种表现形式:信号抑制、信号漂移。其中内标校正是使
用广泛的用来校正物理干扰的技术手段。
在进行多样品序列分析时,内标可以用来校正随着时间推移而发生的信号漂移。实验室环 境变化、样品基体变化、样品粘度变化等因素都会引起信号的漂移。锥口盐沉积也会引起 信号的漂移。
如果需要测量的元素覆盖的质量区间范围很大 (例如方法中既包含高质量元素,也包含中 质量元素或轻质量元素),使用多种内标进行校正。
在本章第三节(内标选择)中已经详细介绍过内标的使用原则,用户可以进行参考。
标准加入法是另外一种广泛使用的用来校正非质谱干扰的手段。当基体抑制效应无法通过 稀释或基体剥离来去除的时候,可以用标准加入法来降低干扰。
公司主要技术和产品的创新历程
公司是我国金属材料检测领域的先行者。基于原钢研院自 1954 年以来在金 属材料和冶金工艺分析测试领域的技术积淀,公司于 2001 年成立,已逐步搭建 起强大的技术创新体系。公司自成立以来一直面向国家重大工程及重点项目需 求,不断开发新技术、新标准、新产品,屡次解决国家及行业在金属检测技术及 仪器装备领域的瓶颈,不断实现重大技术突破,解决“卡脖子”问题,引领国内金 属检测和检测分析仪器的技术进步与创新。 凭借完善的创新体系和持续创新能力,公司目前拥有了在金属材料检测领域 的检测、表征、评价和认证服务能力,同时开发出一系列具有完全自主知识 产权和首创性的仪器产品。
公司检测分析仪器可分为原子光谱、X 射线荧光光谱、气体元素分析、质谱、 力学、无损探伤及环境监测类,产品类型丰富,目前共有 40 多种产品型号, 覆盖金属材料检测、环境监测、食品药品检测等应用领域。
PlasmMS 300仪器使用环境和工作条件
1) 环境温度:15℃~26℃,室内气温变化每小时不超过3摄氏度,推荐室温22℃;
2) 相对湿度:20~60%,无冷凝。湿度大的地区请配备除湿机;
3) Ar纯度>99.996%,配备输出量程为1-1.6Mpa或0-2.5Mpa的氧气压力表或氮气压力表,引入仪器的Ar压力0.55Mpa~0.65Mpa,氩气输出端配6mm管适配器。仪器正常点火工作时用气量15L/min;如果选配了He碰撞气,请准备He减压阀及气瓶一个,减压阀量程0-0.25Mpa或者0-0.4Mpa,减压阀后端接4mm管适配器,He气浓度>99.999%。
4) 供电电源:总供电三相五线(3相线,零线,地线),额定电流40A以上;主机供电需要220V单相三线(火、零、地)供电,需要不带漏电保护的两线或3线的32A额定电流空气开关一个。
5) 要求通风速度~250m3/h,在仪器抽风口处的气流速度~8.8m/s (请注意,这不是风机的抽速要求),建议在抽风口加节流阀,以便调整风速。
6) 仪器应当置于无烟,无腐蚀性的环境下,无振动,不受阳光直射,远离易燃易爆危险品;
7) 接地良好(接地电阻≤4Ω)。