火花式直读光谱仪 合金分析光谱仪

钢研纳克检测技术股份有限公司

钢研总院牵头重大专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目启动
[导读] “双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目于2017年7月开始，2021年6月结束;总预算4275万元，其中财政专项经费1875万元;项目负责人由钢铁研究总院分析测试所所长/教授级高工贾云海担任。项目目标，验收后3年内达到年产整机50台套的生产能力，实现产值2.5亿元，为航空、核电、高铁等重要行业提供测试技术支撑。
　　仪器信息网讯 2017年11月6日，钢铁研究总院组织召开了其牵头承担的国家重点研发计划“重大科学仪器设备开发”专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目启动会。
　　航空高温合金涡、核电管道、高铁车轮等大尺度金属构件是重*程关键核心部件，而米级大尺度金属构件成分偏析与夹杂物是这些行业关键部件失效的重要因素。但是目前国内外还没有直接测量大尺度金属构件成分偏析度与夹杂物的手段，通常使用的酸浸低倍、硫印等传统方法效率低且不能定量表征。钢铁研究总院曾在国际上**了火花金属原位分析仪，不过其所解决的是小尺寸平面金属样品(小于100mm*100mm)的偏析度及夹杂物测量，仍然无法直接分析米级大尺度金属构件的偏析度及夹杂物。因此，目前如何在米级尺度上快速获得高分辨率成分信息是难题。
　　面对这一技术现状以及市场需求，由国有资产监督管理会推荐、钢铁研究总院牵头承担的“重大科学仪器设备开发”专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目在今天正式启动。
　　该项目于2017年7月开始，2021年6月结束;总预算4275万元，其中财政专项经费1875万元;项目负责人由钢铁研究总院分析测试研究所所长贾云海教授担任;项目分为“高稳定性连续激发单火花光谱分析技术研究”、“皮秒激光光谱金属构件分析技术研究”、“基于CMOS的高分辨堆叠光栅光学系统研究”、“全自动加工与监测系统研究”、“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪整机研制”、“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪工程化和产业化”、“大尺度高速铁路车轮坯件成分偏析度与夹杂物分析方法研究”、“大尺度航空高温合金涡坯件及核电钢管道成分偏析度与夹杂物分析方法研究”8个课题;项目参与单位有中国科学院沈阳自动化研究所、北京机电院机床有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、北京科技大学、宁波英飞迈材料科技有限公司、钢研纳克技术有限公司。
　　“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目中的“双光源”为单火花光源和皮秒激光光源。火花光源分析表面接面的构件，而激光光源可分析曲面构件;对于火花源，本项目着力解决器件长时间发热对光源参数的影响，实现长时间(大于10小时)的稳定连续激发;对于激光源则以实现光斑小能达到5um、斑点大小的高速度/高精度自动控制为目的。
　　与双光源相匹配，除了经典的光电倍增管罗兰圆光学系统外，本项目还将研制基于CMOS的高分辨堆叠光栅光学系统。CMOS探测器与合理组合的20块1800刻线/mm平面光栅相结合，以期实现0.015nm的分辨率、170-670nm的光谱范围。另外，本项目在自动化方面有较大提升，将大尺度金属构件的加工与进行整合，在完成构件的加工后自动进行偏析度与夹杂物的测量。
　　据项目负责人贾云海教授介绍，“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目的主要创新点包括突破小尺寸平面样品到大尺度平面/非平面金属构件偏析度及夹杂物分析技术，研制大尺度构件表面加工、精准定位扫描、成分偏析度及夹杂物光谱分析一体化全自动分析系统，实现激光/单火花双光源光谱分析系统，研制高精度门控全数字固态激发光源，形成大尺度偏析度及夹杂物表征模型等。
　　“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目目标是，在项目中期，研制形成具有一定功能的双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪成套仪器样机;通过在航空高温合金涡、核电钢管道、高铁车轮等方面的应用开发，形成具有自主知识产权、功能健全、质量稳定可靠的双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪器;项目验收后3年内，达到年产整机50台套的生产能力，实现产值2.5亿元，为航空、核电、高铁等重要行业提供测试技术支撑。
　　高技术研究发展中心项目主管刘进长研究员、高技术研究发展中心项目主管赵亮、综合局科技处项目主管任檬、中国钢研科技集团有限公司王海舟院士;责任北京理工大学邓玉林教授、中国科学院微电子研究所夏洋研究员;技术中国分析测试协会吴波尔副理事长、北京市计量科学研究院化学所沈正生研究员、中国地质大学(武汉)胡圣虹教授、北京科技大学刘杰民教授、哈尔滨工业大学刘俭教授、北京机电院高技术股份有限公司黄天石;用户宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心教授级高工、唐山钢铁集团有限公司生产制造部张希清、中国*二重型机械集团德阳万航模锻有限责任公司谢静、马鞍山钢铁股份有限公司宋祖峰、钢铁研究总院党委副钢及项目参与人员等40余人应邀出席会议。
　　钢铁研究总院科技处处长张国强主持启动会，高技术研究发展中心刘进长研究员对国家重大科学仪器设备开发专项的管理方针、政策进行了宣贯，对项目实施提出了明确的要求。综合局科技处项目主管任檬、钢铁研究总院党委副钢为会议致辞。中国科学院微电子研究所夏洋研究员作为仪器专项总体组组长及本项目责任进行了技术管理规范等的讲解，夏洋指出责任的职责包括沟通协调、管理、创新服务等工作。
　　根据专项管理办法的要求，启动会首先成立了“项目总体组”、“项目技术组”、“项目用户会”，并颁发聘书。项目负责人贾云海教授代表项目组介绍了项目实施方案，项目管理办公室文志旻介绍了项目管理办法，并提请大会审议。
　　与会和对项目实施方案和组织管理办法等进行了讨论和交流，为项目提出了许多有意义的建议。如指出：应加强和用户的需求对接，加强仪器分辨率、检出限等指标，形成国标、行标等，为用户提供使用参考;光源连续激发十小时对自身稳定性挑战较高;火花、激光两个研发单位的整合，两套光源的分工、集成，其逻辑关系的梳理应不能影响项目进度，应提前设计保证整体任务的完成;项目执行过程中，应充分发挥管理班子的作用，前期进度应能保证产业化、工程化的顺利实施。
　　项目组还邀请了财务对课题负责人、财务人员及科研财务助理进行了财务管理规范培训。

直读光谱仪保养三要素：
激发台
在激发系统中其基本维护的部位为激发台内部，激发台内部是否清洁、电极较距是否稳定，激发台发光弧焰相对于光学系统的高度等，均会影响我们的数据结果。
1、拔出废气管，用吸尘器清理激发腔中的灰尘；
2、使用脱脂棉沾纯酒精擦拭护套；
3、清理完成，用较距规重新测量一次分析间距；
4、再用氩气冲洗整个回路2~3分钟，以冲掉进入火花台的空气。
透镜
聚光透镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的通道，必须保持镜面清洁干净。但长期使用聚光镜会受到污染，其外表面附着一层茶褐色物质，时间越长，沉积 越厚。激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上，降低光的透过率，可使全部元素的光强降低，特别是远紫外元素C，P，S更是明显。
聚光透镜的表面用脱脂棉，蘸上的混合液少许，从聚光镜中心向外逐圈擦拭。如污染严重可用力多擦几遍，直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特别应该注意的，聚光镜是石英材质的，不能用硬的物体(绝不能用金属镊夹棉花)，以免划伤透镜面。
废弃桶
氩气为惰性气体，对人体无直接危害。但是火花台在激发样品后产生的部分灰尘会由氩气吹走，尾气管变黑，时间长了需要清理以保证气路的畅通与清洁。激发后产生的废气，其主要成分是氩气含有激发后的金属粉尘，人长期直接吸入后，会造成矽肺、眼部损坏等情况，对人的身体带来较大的危害。直读光谱仪的尾气管可采用透明塑料管，在安装时将它插入水中即可；如果管壁变黑，并且不透明，则需要更换尾气管。

操作火花直读光谱仪时应注意几个要点
火花直读光谱仪属于高精密仪器，在实际操作中应该注意几个要点，以免误操作不当给分析结果带来误差，甚至不能测试结果，更严重者会损放坏火花直读光谱仪，或影响寿命。
1、试料激发和计算机操作
①、为了安全起见，计算机的操作和激发试样，必须由一个人操作到底。
②、试样放好后，才能使用计算机的操作指令，激发试样。
③、在激发岗位操作时要注意三点。点要听声音，试料放置不好，有漏气时，激发声音则不正常。
*二点检查激发放电斑点，凝聚放电是好的，扩散放电(白点)是不好的。*三点要检查激发点的位置上
是否有微小裂纹，气孔和砂眼，激发点有无重叠等，提供给数据处理工作时做重要的参考。
④、每个试样，必须激发三次以上。
⑤、计算机操作时，应记下炉号，次数和钢种，并要记录操作者的姓名。
2、数据处理操作
①、分析数据，一律以标钢含量为准，以控制标钢的正负偏差为准。
②、数据的选择和取舍要稳重，要考虑多方面的因素，如铁值的变化，其它元素的变化，插入铝量，激
发斑点、激发声音等，有时需要重磨试样分析验证，有时候需要多次激发来验证。在验证分析试样的时
间，也要激发接近含量的标钢，以便仪器是在正常的工作状态。
③、如果标钢加减量太大时，必须进行标准化，校正各元素的工作曲线。
④、处理数据要注意正号，负号，不要加减错误和看错小数点。
3、工作曲线的标准化操作和描迹操作
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定，可以用上个班的标准化数据。
在分析过程中个别元素偏离太大时，可以再实行标准化，保证分析结果的准确。
②标准化操作时，研磨标准化样品用新的砂轮片面。
③、标准化过程中，要检查标准化样品的号码，按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后，要检查一下系数和补偿值，与上一次做对比，不要变动太大。
4、控制样品的使用
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种，接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求，尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对情况，个别元素接近边缘规格或**过标准规定时，应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉，取好光谱内控制标钢，炉中快速分析，应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样，要注意样品的状态(指淬火，退火状态)选择适当的控制标钢。
5、氩气的使用
①、换氩气前，先将瓶内气体空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通氩气表前应试一下瓶嘴是否漏气，发现漏气应另换一瓶；如不漏气，把表头紧固接在氩瓶上。
缓慢打开瓶上的一次压力阀门，使一次压力表指针逐渐上，然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的
读数：0.15MPa气源即可(视不同仪器会有一些差异)，并规定：平时待机状态：流量为0.1—0.5L／
min激发前大流量冲洗为5—8L／min激发流量3—5L／min
③、每次新换氩气后，工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时，需要更换新氩气；如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状，也应另换一瓶新氩气。

随着金属材料、机械制造业的发展要求越来越高，企业对各类金属材料的质量控制、原材料检验、出厂材质检验等提出了更高的要求。直读光谱仪作为金属材料行业基础的设备之一，被广泛应用于钢铁、冶金、铸造、机械加工等行业的来料检验、质量、生产过程控制。
    作为企业*的设备之一，直读光谱仪没有好坏之说，关键是要适合企业的实际需求。俗话说，没有的，只有适合的，那么企业怎么为自己选择一款合适的直读光谱仪呢？
这里，我们先从光谱仪用户的实际应用角度进行分析，所谓应用，就是基于自己的材料材质和实际功用，来做选型分析，下面三个方面是您考虑的：
1、测试的材料材质（基体）和具体品种（牌号）
2、直读光谱仪的、稳定性、精度、性价比
3、就是你选择的这款直读光谱仪是否使用了的技术，是否买了就面临技术落后，是淘汰产品