电感耦合等离子体质谱选购 电感耦合等离子质谱仪

钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司

PlasmMS 300仪器使用环境和工作条件
1) 环境温度：15℃～26℃，室内气温变化每小时不超过3摄氏度，推荐室温22℃；
2) 相对湿度：20～60%，无冷凝。湿度大的地区请配备除湿机；
3) Ar纯度>99.996%，配备输出量程为1-1.6Mpa或0-2.5Mpa的氧气压力表或氮气压力表，引入仪器的Ar压力0.55Mpa~0.65Mpa，氩气输出端配6mm管适配器。仪器正常点火工作时用气量15L/min；如果选配了He碰撞气，请准备He减压阀及气瓶一个，减压阀量程0-0.25Mpa或者0-0.4Mpa，减压阀后端接4mm管适配器，He气浓度>99.999%。
4) 供电电源：总供电三相五线(3相线，零线，地线)，额定电流40A以上；主机供电需要220V单相三线(火、零、地)供电，需要不带漏电保护的两线或3线的32A额定电流空气开关一个。
5) 要求通风速度~250m3/h，在仪器抽风口处的气流速度~8.8m/s (请注意，这不是风机的抽速要求)，建议在抽风口加节流阀，以便调整风速。
6) 仪器应当置于无烟，无腐蚀性的环境下，无振动，不受阳光直射，远离易燃易爆危险品；
7) 接地良好（接地电阻≤4Ω）。

PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪简称PlasmaMS 300，是钢研纳克检测技术股份有限公司推出的ICP质谱仪，作为一种精密无机元素分析仪器，它具有以下特点：
1.1.1 进样系统
1) 进样系统应外置, 便于操作、更换和清洗；
2) 采用进口雾化器，雾化效率高,不易堵塞；
3) 进样管路的长度尽可能短, 减少了记忆效应。；
4) 仪器配备系列经过优化的进样系统，可用于、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸（HF）等样品的测试；
5) 使用质量流量控制器控制冷却气、气和载气的流量，**测试性能长期稳定；
6) 4通道12滚轮进口蠕动泵，提升样品导入稳定性和均匀性。
1.1.2 ICP离子源
1) 自激式固态射频发生器，体积小巧，效率高，功率可通过反馈调节，实现较高的稳定性； 
2) 自动匹配速度快，保证了点火成功率；
3) 精准控制的三维移动平台，实现了炬管自动定位及自动校准的功能；
4) 快速插拔式气管连接, 方便拆卸；
5) 快速插拔式气管连接, 方便拆卸。
1.1.3 接口单元
1) 保持样品离子的完整性的同时，限度的让所生成的离子通过；
2) 氧化物和二次离子产率尽可能低；
3) 等离子体的二次放电尽可能小
4) 不易堵塞，产生热量尽可能少；
5) 易于拆卸和维护：锥口拆冼过程中，不影响真空系统，无需卸真空；
1.1.4 离子传输系统
1) 连续偏转设计的离子光学系统的消除中子和光子的干扰
2) 优异的六极杆离子镜系统优化了离子传输效率，聚集尽可能多的要测定的离子沿同样方向进入四极杆
3) 带动能歧视效应的碰撞反应池技术，有效消除由样品基体或等离子体源引起的多原子离子干扰；
1.1.5 四极杆质量分析系统
1) 自主研发的四极杆电源采用了数字直接频率合成(DDS)技术，能够进行自动频率匹配调谐，使得仪器的自动化程度和安全性能有了进一步提高；
2) 内部无连接线、顶部进入的无线缆设计，使装配更为方便,增加仪器的一致性和可靠性；
3) 的四极杆尺寸结合全固态四极杆RF发生器, 带来的分辨率和长期稳定性，具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能，并能存储和检索；
4) 结合六极杆离子镜系统和的真空系统, 带来的灵敏度；
1.1.6 离子检测和数据采集系统
1) 采用不连续打拿极电子倍增器；
2) 即插即用设计, 没有任何连接线, 方便更换；
3) 软件硬件控制检测器过荷保护
4) 三种数据采集模式，全质量连续扫描； 跳峰扫描；两者结合的扫描。
1.1.7 真空系统
1) 自主开发了的真空采集控制系统，全自动整机真空保护，保证仪器的正常工作；
2) 的缓冲技术，机械泵间断运行，实现了极低的待机功耗；
3) 特的防粉尘、防返油雾设计，有效隔断油气，解决机械泵油气污染问题，确保了仪器的超高真空洁净系统
1.1.8 控制系统
1) 具有包括温度、水流、气压、位置状态功能等，上提供仪器保护，延长使用寿命；
2) 使用CAN总线结构, 其特的编码方式具有的稳定性和抗干扰能力；
3) 利用CAN总线的特优势, 仪器增加的任何功能均为即插即用模式, 非常方便。
1.1.9 软件系统
1) 仪器测试各参数、自动调谐、三维移动平台、透镜电源等参数灵活设置；
2) 全中文的软件界面，符合中国人的思维习惯，参数和方法设置直观快捷；可提供一键式（调谐、测试等）操作的功能；
3) 软件可查看各个部件的实时运行状态以及故障报错，确保仪器的安全运行

PlasmaMS 300 内标元素的选择
内标元素的使用可以用来校正多样品测定的过程中，信号随着时间发生的漂移。实验室环 境的变化或者样品基体的变化（例如粘度等）都会造成信号的漂移。
对于任何的多元素分析，我们都推荐用户至少使用一个内标元素。如果待测元素的质量分 布从低到高都有，应当至少使用3个内标元素，分别检测低质量、中质量、高质量区段的 同位素信号漂移。
选择什么同位素作为内标元素需要根据您的方法中的待测目标同位素来决定。当需要为您 方法中的各个目标同位素分配内标同位素的时候，可以考虑一下几个因素：
1.首先考虑的，也是重要的一个因素就是：用作内标的元素必须是您的样品中不包含的 元素。这些内标元素应当精准地添加到每一个单溶液里。一般我们可以单配置内标元素 溶液，然后在分析的时候进行在线添加，可以保证添加的精准性。内标元素的信号强度会 做为参比，由软件来对每个单溶液进样时发生的信号抑制或增强进行计算和校正。如果您 的样品中含有内标元素，则内标信号会发生额外的不规则的信号增强，造成软件校正后的 目标元素浓度比实际浓度偏低。
2.其次，内标元素的质量数能和目标元素比较接近，建议内标同位素和目标元素同位 素之间的质量差不要超过50amu。
3.为了确保内标元素和目标元素在相同条件下的行为表现基本一致，内标元素和目标元素 的电离电位比较接近。
当使用内标元素校正的时候，有两种校正方式是可以供选择的：
1. 参考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
参考法：任何分析元素同位素峰均能以任一内标元素同位素峰作为参照。目标元素峰不需 要为内标元素附近的峰。当使用参考法的时候，以校正空白(calibration blank)的内标响应 值作为，通过计算样品中内标元素的回收率，来校正进样过程中的信号漂移。
样品中的内标元素回收率（相对于calibration blank中的而产生的偏离）会被用作校 正因子来校正目标同位素的数据（每种目标同位素所使用的内标同位素都应是其在方法中 选择的用来参考的那一个内标同位素）
插补法：内标对测试峰的影响与两者质量数的接近程度有关。一个分析元素若置于两内标 物中间，可依据每个 amu 基数进行计算因素的校正。
首先：
IS 1 in Blank set to  IS 2 in Blank set to 
IS 2 的质量数大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我们可以认为 IS 1 &2 之间的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如：
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我们可以认为 IS 1 &2 之间的所有元素都受到了与质量变化相关的抑制（质量数越大，受
到抑制越强），距离 IS1 与 IS2 的距离相等的质量数的元素， Factor =1/70% = 1.43.
上图显示的就是使用iCAP  Q测量时，设置了一系列覆盖质量数区间的内标元素，计算样 品中的内标元素回收率：
6Li 45Sc 115In 209Bi
因为所有的目标元素浓度都需要使用内标回收率来进行校正,建议用户将内标元素的浓度 控制在一个合理范围，来降低内标的%RSD，一般说来我们建议内标元素的
icps >100,000。

非质谱干扰(物理干扰)是PlasmaMS 300中存在的两种主要干扰中的一种。 非质谱干扰主要包括： 1.质谱内沉积物：可以通过适当的清洁而降低。
2.样品基体：这种干扰有时候可通过不同的样品制备方法或适合的性能选项来降低，如使 用超声雾化器(ultrasonic nebulizer ,USN) 或者氩气稀释器(Argon Gas Dilution???) 。
有五种方法可以用来校正这种类型的干扰，按照从易到难的顺序排列在下面：
1.   如果检出限允许的话，简单的办法是对样品进行稀释。
2.  使用内标校正
3.  使用标准加入法
4.  氩气稀释 (前提是需要使用ESI进样系统)
5.   采用化学分离法将样品中的基体进行分离去除 非质谱干扰(物理干扰)的存在有两种表现形式：信号抑制、信号漂移。其中内标校正是使
用广泛的用来校正物理干扰的技术手段。
在进行多样品序列分析时，内标可以用来校正随着时间推移而发生的信号漂移。实验室环 境变化、样品基体变化、样品粘度变化等因素都会引起信号的漂移。锥口盐沉积也会引起 信号的漂移。
如果需要测量的元素覆盖的质量区间范围很大 (例如方法中既包含高质量元素，也包含中 质量元素或轻质量元素)，使用多种内标进行校正。
在本章第三节(内标选择)中已经详细介绍过内标的使用原则，用户可以进行参考。
标准加入法是另外一种广泛使用的用来校正非质谱干扰的手段。当基体抑制效应无法通过 稀释或基体剥离来去除的时候，可以用标准加入法来降低干扰。