钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司
光学系统:帕邢 - 龙格架发光栅焦距:750mm刻线:2400 条 /mm谱线范围:170-500nm一级色散率:0.55nm/mm二级色散率:0.275nm/mm分辨率:优于 0.01nm
光电光谱分析选用的分析线,必需符合下列要求。
直读光谱分析时,一般都采用内标法。因内标法进行分析时常采用多条分析线和一条内标线组成,常用试料中的基体元素为内标元素。组成的线对要求均称,就是当激发光源有波动时,两条线对的谱线强度虽有变化,但强度比或相对强度能保持不变。
如R表示强度比即 R=I1/I0
I1为分析线的强度,Io为内标线强度,表明I1和Io同时变,而R则不受影响。R与含量C之间有线性关系。
在光电直读光谱分析时,有很多分析通道,要安装许多内标通道有困难,因此采用一个内标线。但有人认为再要提高光电光谱分析的准确度还得采用不同的内标线,这还有待于光电转换元件的小型化来解决。
光电法时,有时还用内标线来控制曝光量,称为自动曝光,也就是样品在曝光时,分析线和内标分别向各自积分电容充电,当内标线的积分电容器充电达到某一预定的电压时,自动截止曝光。此时分析线的积分电容器充电达到的电压即代表分析线的强度I,并且亦即代表分析线的强度比R(因为R=I1/Io,而此时Io保持常数)这个强度I或强度比R就由测光读数所表示。
现在一般采用计时曝光法较为普遍。
直读光谱仪光电效应
光电效应的发现者是德国物理学家海因里希?赫兹(Heinrich Rudolf Hertz)。1886年12月,他在实验中意外发现:紫外线照射到金属表面时,能使金属发射带电粒子电流,这种奇特的现象后来被称为光电效应。
1902年,德国物理学家菲利普?莱纳德(Philipp Eduard Anton von Lénárd)对产生光电效应过程中各相关物理量间的关系进行研究时发现了一个重要规律:光电效应产生的光电子数目随入射光的强度增加而增加,但光电子的速度,或者说它们的动能只与入射光的频率有关,而与入射光的强度无关。这个实验结果用经典物理学完全无法解释。
1905年3月,犹太裔物理学家阿尔伯特·爱因斯坦(Albert Einstein)受普朗克**假设的启发,想像力地运用相对论和光**理论解释了莱纳德光电效应实验的结果,列出了光电方程式。但因没有直接的实验数据支持,他的这个理论解释那时并没有得到学术界的支持。
美国物理学家罗伯特·密立根(Robert Andrews Millikan)经过10年的实验,1916年以他精湛的实验结果证实了爱因斯坦的理论完全正确(其实他原本的意图是想用实验爱因斯坦的理论解释有误)。
正确进行样品分析。
认真制备试样 样品切割和磨样处理后,激发面能密封住激发孔,样品表面清洁,无裂纹、砂眼、气孔等缺陷,样品和激发板不能漏气。
激发样品 样品制备好后在激发台激发3次,异常点,留三组数据取平均值。
做好直读光谱仪的维护保养。
要按时清洁仪器可见光透镜和紫外光透镜,定期检查更换排气瓶的水量,定期清洁空气滤芯、更换滤芯。
定期清洁火花台,样品激发的过程产生的金属蒸气一部分附在火花台上,久而久之大量粉末沉积,降低两电极之间的绝缘性能,影响激发效果。
仪器的漂移校正需要进行标准化,控样主要是消除样品与标样之间因组织结构、成分差异等而引起的分析结果偏差。控样要求与分析样品结构类似、成分接近、生产工艺尽可能相同并经化学法或其他可靠的分析方法定值。
控样校准是一种行之有效的方法,国外一般称之为类型标准化。要用控样校准,前提是工作曲线正常。一般应在完全标准化后进行。控样应与待分析样品的冶炼方式、物理结构、化学成分含量相近,这是应用控样必须遵守的。
可以去购买相接近的标样做为控样。但我觉得如果条件允许,还是自己制备,这样不仅节省成本,而且与自己的分析条件更符合。
制作控样还是比较费事的,首先要准备好浇注模具和同种牌号、熔炼良好的液态合金,尽量在短时间内浇注完成。浇注好的样块先经过肉眼观察,将外观不好的丢弃。再用光谱仪进行均匀性和含量检查(全部)。根据浇注数量和时间顺序从中挑选,选择几块用金相法均匀性及铸造质量。
从挑选好的的中控样,挑选几块,用化学法进行化学成分标定(推荐到有的单位做)。给控样打好标识,就可以投入使用了。
曲线漂移是用两点标准化来校正的,控样是和你们实际生产中产品的工作环境、条件非常接近的样品,这样可以使你分析更加准确,它是自己做的,但是需要化学分析严格准确地定值。