仪器系统
(一)GC-MS系统的组成
气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用,即GC-MS发展完善,应用广泛。目前从事**物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一,在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面,目前市售的**质谱仪,不论是磁质谱、四杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅里叶变换质谱(FTMS)等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式,如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物为有效的手段之一。
GC-MS联用仪系统一般由图中所示的各部分组成。
气相色谱仪分离样品中各组分,起着样品制备的作用;接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测,起着气相色谱和质谱之间适配器的作用,由于接口技术的不断发展,接口在形式上越来越小,也越来越简单;质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析,成为气相色谱仪的检测器;计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪,进行数据采集和处理,是GC-MS的控制单元。
“气相色谱质谱联用仪”是一种将质谱仪与气相色谱联用的系统。气相色谱是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术完成对被测物质的定性分析的仪器,质谱仪是一种通过测量离子荷质比(电荷-质量比)的方法得到所分析样品的质谱图,从而完成对其质量测定的设备。目前校内同类设备使用率高,机时饱满。组根据申请人团队研究需求,认为申请人对半挥发性**物和持久性污染物的预防和控制研究关键是对其中ppb级别的痕量SVOCs的测定,拟购设备是对该痕量**物进行准确定量的有力工具。该仪器的购置将对大学水沙科学与环境工程发展有较大的促进作用。
组一致同意通过上述设备的可行性论证,设备的购置经费来源为“统筹支持大学与学科建设经费”,由环境学院倪晋仁院士申请。仪器设备购置经费已落实,运行经费有**。设备购置后将用于服务校内研工作,预计年开放共享机时为400小时左右。
邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAEs,是邻苯二甲酸形成酯的统称。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。邻苯二甲酸酯类有生殖性、胚胎性和遗传性,长期接触会引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、等危险,各国已立法严格限制其使用。
一直致力于研究使用GC-MS6800检测食品包装材料、纺织品、玩具、皮革、化妆品等行业中邻苯二甲酸酯,并有成熟的解决方案,多次在国内上发表相关,得到客户广泛的认可。针对近期“塑化剂风波”,应用研发人员又在原有方法的基础上,进一步研发与改进,使之完全适用于食品(包括饮料)中邻苯二甲酸酯得检测。至此,应用研发中心拥有一套完整的针对玩具、食品及食品包装材料、纺织品、化妆品、皮革等行业中邻苯二甲酸酯的解决方案.
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
技术优势
硬件
*的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
*灯丝,电子发射效率高,可达350μA
带预四的单四杆质量分析器,有效减少测样过程对四杆的污染;
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;
配备全量空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率;
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可提取离子和全扫描图谱;
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;
级的品质:核心部件与主品保持一致,保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站:实现、、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件*,客户在享受性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:对客户需求响应,技术人员全天候服务
应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医:制厂,物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
6、公检法系统:侦,物,滥用物分析,物证
应用研发中心一直致力于环康与食品安全领域的检测方法的研发,具有雄厚的研发实力和技术力量,能满足客户的多样化要求。天瑞仪器愿为各行业的客户提供邻苯二甲酸酯解决方案,您如需了解更多有关邻苯二甲酸酯的检测信息,可直接致电天瑞仪器。
N-甲基酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)主要应用于聚合反应的溶剂(如聚酰胺、聚酰、聚脲烷等)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂,常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP作为反应用溶剂。
NMP对眼睛、皮肤及呼吸道具有性,还能促使其他素进入体内,食入或吸入会引发、眩晕、混乱和恶心,长期接触可导致**系统机能障碍,引起各的病变。NMP已经作为一种高度关注物质(SVHC)被欧盟列入REACH法规候选物质清单,同年环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物”NMP的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积关注纺织品中的N-甲基酮,尽快输入国在贸易中的技术标准要求,实现纺织行业的可持续发展,保护我国出口。
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测定。
1.1 测试方法
取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。称取0.5g样品于平底烧瓶中,加入20ml乙酸乙酯,声萃取30min后,冷却至室温。用0.45μm针式滤头过滤后进GCMS分析检测。根据保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。
1.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪配EI源
乙酸乙酯(色谱纯,Merck)
标准品:N-甲基酮(纯度98%以上,百灵威)。用乙酸乙酯配到所需浓度。
氦气:纯度≥99.999%(空气化工)。
1.3仪器测试条件
色谱柱:Agilent DB-5MS,30mX0.25mmX0.25μm;柱流量: 1.0ml·min-1
进样方式:脉冲不分流进样,脉冲压力15psi,不分流时间1min,分流比 10:1
程序升温: 50℃保持2min,以25℃·min-1速率上升至250℃,保持5min
进样口温度:250℃
气质接口温度:250℃
离子源温度:250℃
溶剂切除时间:4min
扫描模式:FULL 或SIM 扫描范围:40-300
定量离子99,定性离子:98、44
本方法采用声萃取的前处理方式,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800进行检测,外标法定量,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度高,有很好的重现性,用户可用于产品质量监测。