GCMS质谱分析仪 人造革中

昆山市周市牧亚凯机电设备商行

仪器系统
（一）GC-MS系统的组成
气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即GC-MS发展完善，应用广泛。目前从事**物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面，目前市售的**质谱仪，不论是磁质谱、四杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物为有效的手段之一。
GC-MS联用仪系统一般由图中所示的各部分组成。
气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的控制单元。

随着工业的发展，与我们生活息息相关的食品、大气、水质、土壤等都受到不同程度的污染。不法商贩在食品中加入非法添加剂，企业非法排污，污染了大片的水源、土壤，农业生产中农的过量和违法使用等行为都严重危害了我们的生存环境和身体健康，也为疾控中心的监测带来了更多的困难和挑战。
疾控中心在下，发挥技术管理及技术服务职能，围绕预防控制重点任务，开展食品安全、职业安全、健康相关产品安全、放射卫生、环境卫生、妇女儿童等各项公共卫生业务管理工作，大力开展应用性科学研究，加强对全国预防控制和公共卫生服务的技术、培训和质量控制，在防病、应急、公共卫生信息能力的建设等方面发挥队的作用。
江苏天瑞仪器股份有限公司作为国内分析测试仪器的者，致力于为疾控行业提供全面的解决方案，满足疾控行业的监测和研发需求。为保护我们的生活环境，捍卫我们的食品安全尽一份力。
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪
仪器介绍：GC-MS 6800是精心打造的一款性能出众、性价比高的气质联用仪，拥有着多项发明，具有分析，定量定性准确，同时配有新版NIST谱库方便您的定性分析。
应用范围：食品中种农残留、生活饮用水中农残留、苯系物和半挥发性**物、空气中挥发性**物等。
参考检测标准：GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。
GC-MS 6800与吹扫捕集联用测试水中的27中挥发性**物
1.仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800 ）、吹扫捕集装置；VOC27组分混标、纯水、甲醇、溶液（1:1）、抗坏血酸。
2. 样品前处理
<1>样品采集
海水、地下水、地表水、和污水的样品采集分别参照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T91的相关规定执行。
<2>样品保存
采样前需加入抗坏血酸、采样时需注意调节PH，采集完的样品需冷藏运输，4℃以下保存，14天内分析完成。
<3>实验结果
对27组分**物在优化后的热解析条件、色谱条件和质谱条件下进行分析。
室内空气中的7种苯系物的检测
1.仪器和试剂
气相色谱质谱联用仪（GC-MS6800 ）、热解析仪、大气采样仪、Tenax吸附管；
苯、、乙苯、（间、对、邻）、苯乙烯、甲醇（色谱纯）。
2.样品采集及处理
在优化好的采集条件下对室内空气进行采集，选择合适的热解析条件对样品进行解析,采用GCMS进行分析。
3.实验结果
标准样品和实际空气样品的测试在35-350amu的质量范围内进行全扫描，定量分析在相同条件下提取特征离子进行计算。
7种苯系物在进样量1-320ng范围内线性相关系数为0.9981-0.9999，线性关系良好。以响应信号为基线噪声10倍时对应的进样浓度作为定量限，确定物质的定量限均小于0.21μg/m3。
<2>回收率和精密度
在无污染的室内环境中，取1μl不同浓度的标准溶液，按照上述方法，进行了添加回收试验和精密度实验，对每种**物设定了3个添加浓度，按方法所确定的实验条件对每个添加浓度水平重复进行6次试验。结果表明不同**物的平均回收率在90%～112%之间，相对标准偏差（RSD）在1.2%～5.1%之间。
本实验通过对天瑞仪器GC-MS6800与热脱附仪的联用，检测室内环境中7苯系物的含量，结果表明，该方法重复性、准确性、线性关系均满足检测要求，各物质的检出限均低于国标中列出的各物质的检出限，能准确检测室内环境中的挥发性**物，同时此方法还适用于空气中其它VOC组分的测定。

2015年6月4日，欧盟公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中，至此附录Ⅱ共有十项强制管控物质。
欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定，相关规定应从2019年7月22日起实施。
针对附录Ⅱ中的**化合物（DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE）, 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。
气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强，定量结果准确等特点，可有效地应用于RoHS 2.0中**化合物的检测。
实验部分
增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DIBP）检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用定容至5mL，过滤，上机测试。
一、仪器参数
1.1进样口温度：温度450˚C，任意温度点可控；
1.2压力设定范围：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流；
1.4分流模式：分流与不分流进样口，支持分流比1000:1；
1.5柱温箱操作温度：室温+4˚C~450˚C；
1.6柱箱升温速率：120˚C /min（柱箱）；
1.7平台升温：7阶8平台程序升温；
1.8离子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可调）；
1.9质量范围：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：单位质量分辨；
1.11离子源温度：100~350℃；
1.12灯丝发射电流：0~350uA；
1.13气质接口温度：450℃；
1.14质量轴稳定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16扫描速率：10000 amu/s
1.17真空系统：涡轮分子泵（70L/s）
1.18检测器：高能打拿（HED）的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求：18℃~26℃
2.2 环境相对湿度：40%~70%（无结露）
2.3 工作电源：交流220±5V，频率50Hz±0.5Hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。

GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，历时多年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于标准，获得多位业内的**，目前已经实现批量生产并投放市场。其核心部件与主品保持一致，保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质；具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等领域。
GC-MS 6800可检测汽车室内挥发性**化合物、汽车内饰品及轮胎中强致物质如多环芳烃和阻燃剂多溴及多溴醚等。
性能优势:
级的品质：核心部件与主品保持一致，保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质 
满足更多需求：为客户提供多种性能优良的选配件，满足不同领域不同客户的多种需求 
人性化设计：整机的人性化设计，不仅方便操作，也使日常维护更加轻松 
离子化效率更高：整机模块化设计，并采用新型离子源，离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高 
Chem yst色质联用工作站：实现、、多功能仪器控制、数据采集、数据处理 
高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，为客户带来了更多的实惠 
科学的解决方案：强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案，让客户体验到量身打造的舒适 
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件*，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支 
完善的售后服务：对客户需求响应，技术人员全天候服务
应用实例
1. GC-MS 6800用于乘用车内挥发性**物（VOCs）的检测
按照HJ/T 400-2007《车内挥发性**物和醛酮类物质采样测定方法》进行车内空气中**物检测。
（1）样品采集流程：
将受检车辆放入采样环境舱后，将样品采集系统的进气口固定在受检车辆乘员舱内规定的采样点位置，通过采样导管以适当的方式从乘员舱引出，不破坏整车的完整与密封性，并连接于乘员舱外的填充柱采样管，如下图所示。按HJ/T400-2007《车内挥发性**物和醛酮类物质采样测定方法》采集VOCs样品，捕集了VOCs类物质的Tenax采样管利用TD-GC-MS 6800进行分析。
（2）仪器测试条件：
TD 热解析部分 
热解吸流量： 60mL/min
热解吸时间： 12min
阀温度： 260℃
Trap 管冷却温度： -10℃
Trap 管加热温度： 260℃
接口温度： 250℃
样品吸附管温度： 260℃
传输线温度： 260℃
GC-MS部分 
色谱柱：DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升温：50℃（3min）5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口温度： 260℃
分流比： 10:1
载气： He (≧99.999％)
载气流量： 1.2mL/min
电离方式： EI
电子能量： 70eV
离子源温度： 220℃
扫描模式： 全扫描 
质量范围： 45～300 amu
检测器电压： -900V
本检测方法利用GC-MS 6800检测汽车室内挥发性**化合物（VOCs），检测速度快、检出限低、准确性好，完全满足汽车室内挥发性**化合物的检测。
2. GC-MS 6800用于汽车橡胶材料中多环芳烃（PAHs）含量的测定
多环芳烃是煤，石油，木材，**，**高分子化合物等**物不完全燃烧时产生的碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。研究中心（IARC）（1976年）列出的94种对实验动物致的化合物，其中15种属于多环芳烃，由于苯并[α]芘是个被发现的环境化学致物，而且致性很强，故常以苯并[α]芘作为多环芳烃的代表，它占全部致性多环芳烃1%-20%。