GCMS质谱测试仪 用于皮革纺织行业

昆山市周市牧亚凯机电设备商行

气相色谱质谱联用仪GCMS实验目的 
1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法； 
2.了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
气相色谱质谱联用仪GCMS实验原理 
气相色谱法（gaschromatography,GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（massspectrometry,MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。  
GCMS实验步骤 
1.气相色谱－质谱联用仪的开启及调谐 
(1)检查质谱放空阀门是否关闭；毛细管柱是否接好。 
(2)打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。 
(3)依次启动计算机、HP-6890plus气相色谱、HP-5973N质谱的电源。 
(4)输入正确的后进入计算机桌面。 
(5)左键双击桌面上的化学工作站图标，输入用户名和，进入化学工作站。 
(6)左键单击化学工作站界面中view，再用左键单击其下拉菜单中的Diagnostics/VacuumControl项，进入Diagnostics/VacuumControl（诊断与真空控制）窗口。 
(7)在Vacuum的下拉菜单中选择pumpdown开始抽真空；同时分别设定离子源和四较杆的温度为150和230。 
(8)在View的下拉菜单中选择ManualTune，进入调谐界面。 
(9)在Tune的下拉菜单中选择Autotune，进入自动调谐状态。自动调谐通过后，在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues，以Atune.U为文件名，以Custom(.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。 
(10)在Tune的下拉菜单中选择StandardSpectraTune，进行标准谱图调谐。调谐完成后，在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues，以Stune.U为文件名，以Custom(.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。 
(11)在View的下拉菜单中选择InstrumentControl,返回仪器控制界面。

“气相色谱质谱联用仪”是一种将质谱仪与气相色谱联用的系统。气相色谱是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术完成对被测物质的定性分析的仪器，质谱仪是一种通过测量离子荷质比（电荷-质量比）的方法得到所分析样品的质谱图，从而完成对其质量测定的设备。目前校内同类设备使用率高，机时饱满。组根据申请人团队研究需求，认为申请人对半挥发性**物和持久性污染物的预防和控制研究关键是对其中ppb级别的痕量SVOCs的测定，拟购设备是对该痕量**物进行准确定量的有力工具。该仪器的购置将对大学水沙科学与环境工程发展有较大的促进作用。
组一致同意通过上述设备的可行性论证，设备的购置经费来源为“统筹支持大学与学科建设经费”，由环境学院倪晋仁院士申请。仪器设备购置经费已落实，运行经费有**。设备购置后将用于服务校内研工作，预计年开放共享机时为400小时左右。

具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气开电源设置温度（柱箱、汽化）加热通空气、氢气点火
调准基线进样
关机：关氢气、空气关掉加热器通者氮气降温至室温关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃~399℃）
例如：设置温度为50℃，命令如下
COL/AUX.1I.TEMP50ENT
进样器温度设定（范围：0~99℃）
例如：设置温度为120℃，命令如下
INJ/AUX.2120ENT
2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1I.TEMPENT
进样器：
INJ/AUX.2ENT
3、监测实际温度
柱箱：
MONICOL/AUX.1
进样器：
MONIINJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。）
要设定温度控制自动停止，命令如下：
如设定STOPTIME为5小时（单位：分钟）
SHIFT.D2/STOP.T300ENT
三、检测器
1选择检测器，依次按DET1ENT，选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号，依次按DETENT。
了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：
MONIDET1ENT
2设置检测器量程：
如设置量程1：RANG1ENT
显示目前使用量程：RANGENT
四分析
当柱温、汽化室温度设定好后，按START
键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY
灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
五数据处理
1接通电源开关全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。
2设定记录器的灵敏度如设定灵敏度为8时：ATTEN3ENTER（对照表见说明书31页）。设定送纸速度10：
SPEED10ENTER。
3划出色谱仪的基线操作SHIFTDOWNPLOTENTER键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。再一次操作
SHIFTDOWNPLOTENTER键，则作图停止。
4打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV）按动PRINT键，再按着CTRL键，按动LEVEL键。放开LEVEL
键后，再放开CTRL键。接着按动ENTER键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。）
5调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6记录笔移至原点操作ZEROENTER键。
7进样分析在色谱分析仪中注入试样，同时按动START键。

邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAEs，是邻苯二甲酸形成酯的统称。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。邻苯二甲酸酯类有生殖性、胚胎性和遗传性，长期接触会引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、等危险，各国已立法严格限制其使用。
一直致力于研究使用GC-MS6800检测食品包装材料、纺织品、玩具、皮革、化妆品等行业中邻苯二甲酸酯，并有成熟的解决方案，多次在国内上发表相关，得到客户广泛的认可。针对近期“塑化剂风波”，应用研发人员又在原有方法的基础上，进一步研发与改进，使之完全适用于食品（包括饮料）中邻苯二甲酸酯得检测。至此，应用研发中心拥有一套完整的针对玩具、食品及食品包装材料、纺织品、化妆品、皮革等行业中邻苯二甲酸酯的解决方案.
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
技术优势
硬件
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可提取离子和全扫描图谱；
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
级的品质：核心部件与主品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现、、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件*，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：对客户需求响应，技术人员全天候服务
应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医:制厂,物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
6、公检法系统:侦,物,滥用物分析,物证
应用研发中心一直致力于环康与食品安全领域的检测方法的研发，具有雄厚的研发实力和技术力量，能满足客户的多样化要求。天瑞仪器愿为各行业的客户提供邻苯二甲酸酯解决方案,您如需了解更多有关邻苯二甲酸酯的检测信息，可直接致电天瑞仪器。