昆山市周市牧亚凯机电设备商行
压力控制范围:0-100psi压力控制精度:0.002psi分流比设置范围:1000:1使用温度:450℃,任意温度点可控隔垫吹扫流量控制范围:0-100mL/min
土壤中的污染物主要包括无机污染物和**污染物。
我司致力于为您提供的土壤及固废行业解决方案!
1.土壤及固体废弃物中多环芳烃(PAHs)的测定
方法概要: 参考标准《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》,《HJ950-2019 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪检测,根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性,外标法定量。
测试方法
检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)
柱流量:1mL/min
柱箱升温程序:50℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min 300℃(8min)
进样口:300℃,EI源:280℃,气质接口:300℃,
进样量:1.0μl,不分流进样,不分流时间1.2min,分流比20:1
2.土壤及固体废弃物中多氯(PCBs)的测定
方法概要: 参考标准《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 891-2019固体废物 多氯的测定 气相色谱-质谱法》,样品经萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性,内标法定量。
测试方法
检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)
柱流量:1mL/min
程序升温: 80℃保持1min,以30℃·min-1速率上升至230℃,保持5min,以5℃·min-1速率上升至280℃保持6min;
进样方式:不分流进样,不分流时间1.2min
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:280℃
1.土壤及固体废弃物中**氯农的测定
方法概要: 参考标准《HJ 835-2019土壤和沉积物 **氯农的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2019固体废物 **氯农的测定 气相色谱-质谱法》,样品经萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性,内标法定量。
测试方法
检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)
柱箱程序升温条件:80℃(1min) 20℃/min 200℃,5 ℃/min 280℃(5min);
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:不分流进样,分流比20;进样量:1.0μL;
2. 土壤和沉积物、固体废物中挥发性**物的测定—顶空/气相色谱-质谱法
方法概要 参考标准《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性**物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》,在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液相上方空间挥发,产生蒸汽压,在气液固三相达到热力学动态平衡;气相中的挥发性**物进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较定性,外标法定量。
测试方法
检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
顶空进样器:HT3(TEKMAR)
色谱柱:DB-624,60m×0.25mm×1.4μm(Agilent)
顶空部分:
样品平衡时间:55min,样品平衡温度:80℃,传输线温度:120℃
阀温度:100℃,平衡气流量:50ml/min,进样时间:1min
加压时间:2min,样品瓶加压:10psi,加压平衡时间:0.2min
色谱质谱条件:
色谱柱:DB-624(60m×0.25mm×1.4μm),柱流量: 1.0ml/min,
柱温:40℃(2min)5℃/min80℃(4min)4℃/min200℃(10min)
进样口温度:220℃,气质接口温度:220℃,离子源温度:200℃
分流比:5:1,溶剂切除时间:7min,扫描方式:SIM扫描
2014年欧盟相关机构新动议,计划近期在RoHS 2.0指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双(2-己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)并优行评估,这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP,以及此前RoHS 2.0指令中规定的多溴(PBBs)和多溴醚(PBDEs),均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,作为精心打造的一款性价比高的气质联用仪,拥有多项发明,具有分析快速,定性定量准确,软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗,适合企业和实验室用户长期稳定地使用。
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于**物的检测,具有检出限低,定性能力强、定量准确的特点,可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP;阻燃剂六溴环十二烷、多溴和多溴醚等物质的检测。
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。
六溴环十二烷(HBCDD)
样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取16小时以上,转移并浓缩近干,用定容至5ml,过滤,上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用定容至5mL,过滤,上机测试。
硬件
*的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
*灯丝,电子发射效率高,可达350μA
带预四的单四杆质量分析器,有效减少测样过程对四杆的污染;
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;
配备全量空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率;
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;
国际级的品质:核心部件与国际主品保持一致,保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站:实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件*,客户在享受性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:对客户需求响应快速,技术人员全天候服务
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800用于**物的检测,具有检出限低,定性能力强、定量准确的特点,可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP;阻燃剂六溴环十二烷、多溴和多溴醚等物质的检测。
硬件
*的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
*灯丝,电子发射效率高,可达350μA
带预四的单四杆质量分析器,有效减少测样过程对四杆的污染;
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;
配备全量空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率;
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;
国际级的品质:核心部件与国际主品保持一致,保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站:实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件*,客户在享受性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:对客户需求响应快速,技术人员全天候服务
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。
样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取16小时以上,转移并浓缩近干,用定容至5ml,过滤,上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用定容至5mL,过滤,上机测试。
具体使用方法:
一、开、关机顺序:
开机:通氮气开电源设置温度(柱箱、汽化)加热通空气、氢气点火
调准基线进样
关机:关氢气、空气关掉加热器通者氮气降温至室温关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定(范围:-99℃~399℃)
例如:设置温度为50℃,命令如下
COL/AUX.1I.TEMP50ENT
进样器温度设定(范围:0~99℃)
例如:设置温度为120℃,命令如下
INJ/AUX.2120ENT
2、了解温度设定情况
柱温:
COL/AUX.1I.TEMPENT
进样器:
INJ/AUX.2ENT
3、监测实际温度
柱箱:
MONICOL/AUX.1
进样器:
MONIINJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温。(要执行程序升温,接着按START键。)
要设定温度控制自动停止,命令如下:
如设定STOPTIME为5小时(单位:分钟)
SHIFT.D2/STOP.T300ENT
三、检测器
1选择检测器,依次按DET1ENT,选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号,依次按DETENT。
了解与编号相对应的检测器类型时,命令为:
MONIDET1ENT
2设置检测器量程:
如设置量程1:RANG1ENT
显示目前使用量程:RANGENT
四分析
当柱温、汽化室温度设定好后,按START
键,开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY
灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了。
五数据处理
1接通电源开关全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮。
2设定记录器的灵敏度如设定灵敏度为8时:ATTEN3ENTER(对照表见说明书31页)。设定送纸速度10:
SPEED10ENTER。
3划出色谱仪的基线操作SHIFTDOWNPLOTENTER键,一直等到色谱仪的基线稳定为止。再一次操作
SHIFTDOWNPLOTENTER键,则作图停止。
4打印色谱仪的零点的偏离(单位:uV)按动PRINT键,再按着CTRL键,按动LEVEL键。放开LEVEL
键后,再放开CTRL键。接着按动ENTER键。(注意:CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开。)
5调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6记录笔移至原点操作ZEROENTER键。
7进样分析在色谱分析仪中注入试样,同时按动START键。