x射线荧光光谱仪器

x射线荧光光谱仪器产品详细资料介绍 ，x射线荧光光谱仪器技术参数和性能配置由苏州实谱信息科技有限公司提供x荧光分析仪产品报价和资料。EDX8000H采用抽真空测试技术，能够很好的对轻元素进行分析和测试。 测量元素范围：从钠（Na）到铀（U）。
X荧光光谱技术的发展
1959年我国从苏联引入了照相式X荧光光谱仪，这是中国次引进X荧光光谱分析仪。 1895年，德国物理学家伦琴发现了X射线。 1896年，法国物理学家乔治发现了X射线荧光。 1948年，弗里德曼和伯克斯研制了台商品性的波长色散X射线荧光光谱仪。
1969年，美国实验室研制真正意义上的EDXRF光谱仪。从上面的X荧光光谱仪的初始发展过程来看，荧光光谱分析仪这项技术比较年轻，从发现X射线荧光到出现X射线荧光光谱分析仪都不过一**，后应用到各种领域中的时间也才几十年。同样，我国X荧光光谱分析也是光谱分析领域中较年轻的分析手段之一，1959年，我国请苏联来华在应化所举办了x光谱学习班，随后，我国不断开展X荧光光谱学习班，为之后中国X荧光光谱分析技术打好了基础。
1981年，我国X光谱分析工作者出版了自己编著的书籍，由此可见，在这些年中，我国研究X荧光光谱的学者们做了不少的工作。
从上，我们知道了很多厂家都喜欢购买进口光谱仪，还了解我国引进台X荧光光谱仪后的发展，明明前后研制的时间差不多，几年的差距为什么技术差别那么大，我们是否真正克服了这项技术。1959年，我国研制了台X荧光光谱分析仪，但是这是大型的X荧光光谱分析仪（我们现在购买的X荧光仪器都是手持式的，方便易携带）。当年有单位购买了国产的大型X荧光光谱仪后，不仅所发挥的作用不大，还经常发生故障，不能充分发挥作用，因此，我国X荧光光谱分析发展受到了影响，大部分工作还是用进口仪器完成。 在X荧光光谱仪的研制与投产上学者与研制者们集聚力量，对X荧光光谱技术进行分析，之后的成果斐然。北京师范大学在X荧光光谱分析在表面微区，微试样的分析中做出了开创性的工作。王燕，赵敏等学者对X荧光强度与含量的线性关系进行了分析，并对定量分析方法进行了模拟运算，总结了优的计算方法。周云泷等学者通过计算机软件分析计算，对一些微量元素进行分析，达到较为满意的分析结果。之后的一些研究因篇幅原因不再一一概述，但之后越来越多的学者们都为X荧光光谱分析付出了努力。

X荧光光谱仪分析法中不同样品有不同的制样方法。金属样品如果大小形状合适，或者经过简单的切割达到X 荧光光谱仪分析的要求，只需表面抛光，液体样品可以直接分析，大气尘埃通常收集在滤膜上直接进行分析。而粉末样品的制样方法就比较复杂。这里只对常见的固体和粉末样品的制样方法进行讨论，液体样品就不再讨论。
1、固体样品的主要缺点是，一般情况下不能采用各种添加法：如标准添加（或稀释）法、低（或高）吸收稀释法、内标法等。若所有样品中已经含有适当的、一定浓度的内标元素，则上述的后两种方法还是可用的。另外，也不能进行化学浓缩和分离。表面结构和成分有时也难取得一致。可能弄不到现成的标样，而人工合成又很困难。
2、制样方法，固体样品可用未加工的或经加工的大块材料或原材料（如生铁，钢锭等）制取。另外，也可把熔炉的熔融物直接浇铸到小模子里。为防止缓慢冷却时发生的成分偏析，好用激冷。经抛光的原材料，或经砂轮磨打的表面，一般是令人满意的，但对后者仍需进一步抛光，以减少表面粗糙度，并除去加工损伤的和没有代表性的表面层。抛光的方法有许多种，包括：
（1）行带式磨削，然后用抛光器抛光，其砂纸粒度依次由粗变细
（2）用车床、铣床或刨床进行加工。对于薄板和箔，必须仔细操作，以保表面不出现翘曲、和折痕。特别要注意不能照射时间太长，以免受热变形。薄板和箔必须衬上一块刚性支撑物，或把它们粘在一起。
制备固体样品时要注意：
（1） 样品的分析面不能有气孔，析出物和多孔质现象。
（2） 防止偏析。造成偏析的因素：合金的组成和密度；铸模的材料、形状和厚度；合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等。

粉末压片制样法主要分三步：干燥焙烧、混合研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法。
①结剂、助磨剂及其他添加剂
当样品本身的粘结力较小时，选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种，常用的固体粘结剂有、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10%－50%，过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降，如果粘结剂颗粒度较大，还会引入颗粒度效应。从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较， 得出低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。
液体粘结剂有、聚乙烯醇(PVA)等。使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片，制得的样片更加坚固耐用。
在制备试样和标样过程中，除粘结剂外，还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等，液体粘结剂或助磨剂的大优点是不用称量，但压片后要烘干，加入的量也不可过多，一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量，并且要混合均匀，因此，制样较麻烦，如果加上清洗粉碎容器的时间，有时甚至比熔融法更长。在大批量的分析中，多采用直接压片或衬底压片法。
②粉碎技术
可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，现在较多使用机械振动磨或球磨机，效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子)，好的可以达到20μm左右。随着粉碎时间的延长，颗粒度减小到一定程度不再变细，如果继续粉碎，反而会发生“团聚”现象。要提高粉碎效率，可以加入固体或液体助磨剂。粉碎时间越长，粉碎容器带来的污染越严重，因此，选择一种合适的粉碎容器很重要。要比较这种污染，可以分析一种很硬的物质(如石英)经粉碎后的污染情况，或对比两种不同粉碎方法的分析结果。在分析痕量元素时，为了提高分析的灵敏度和准确度，这是非常必要的。还有一种污染，是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净，当样品量较多时，粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。
③压片
压样设备常见的有手动或电动液压机，粉末样品装入铝杯或铝环（或塑料环）中，在相应的模具中加压成型。在真空光谱仪中，粉末压片可能会含有空气或其它气体而发生溅射，既破坏了试样表面，又污染了样品室。可先在真空中压制成块，或在氦气光路中测量。为了减少压入片内空气的量,在装样时可轻拍样品，加压时要逐步压力，同时还要保压一定的时间。X荧光光谱仪分析是一种表面分析，尤其对于轻元素，分析时有效层厚度只有几个至十几个μm，表面的污染是致命的问题，同时还要求表面平滑。所以每次压片后都要把模具的表面洗净，隔一段时间还要对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光。试样在保存过程中也要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。好是压片后尽快测量，对于标样、管理样等需长期保存的试样，以粉末状态密封保存较好，需要时临时压片。
④标准样品的制备
X荧光光谱仪分析是一种相对分析，标准样品的制备直接影响分析的准确度。粉末压片法的标样来源主要有三个：用其他方法分析试样；在成分已知的标样中加入某些成分；人工合成。

X荧光光谱仪粉末样品误差主要来源：
（1） 粒度效应 粉末样品粒度效应是指被测量样品中的分析元素的荧光强度变化和样品的粒度变化有关。一般来说，被分析样品的粒度越小，荧光强度越高，轻元素尤甚。原子序数越小，对粒度越敏感；同一元素粒度越小，制样稳定性越好。一般要求粒度小于200 目。
（2） 偏析 偏析是指组分元素在样品中分布的差异。偏析有两种：粒间偏析：粉末颗粒A 和B 之间混合不均匀；元素偏析：元素分布对粒度分布的非匀质性。如果在采用充分多步混合或微粉碎情况下仍不能解决，可用其它制样手段，如熔融，溶解等。
（3）矿物效应 由于矿物的化学结构或微观晶体形态不同，含量相同的同一元素在不同的矿物中，它们的荧光强度会有很大的差异。所谓的矿物效应不单是针对矿物，在粉末样品的X 荧光光谱仪分析中有着更广泛的含义。
技术性能及指标:
元素分析范围从钠(Na)到铀(U)；
元素含量分析范围为1PPm到；
测量时间：100-300秒(可调)；
RoHS指令规定的有害元素（限Cd/Pb/Cr/Hg/Br/Cl）其检测限度达1PPM；
能量分辨率为129±5电子伏特；
温度适应范围为15℃至30℃；