2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中,至此附录Ⅱ共有十项强制管控物质。
欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定,相关规定应从2019年7月22日起实施。
针对附录Ⅱ中的**化合物(DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE), 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。
气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于**物的检测,具有检出限低,定性能力强,定量结果准确等特点,可有效地应用于RoHS 2.0中**化合物的检测。
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DIBP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用定容至5mL,过滤,上机测试。
一、仪器参数
1.1进样口温度:温度450˚C,任意温度点可控;
1.2压力设定范围:0-100 Psi, 精度0.002 Psi;
1.3压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流;
1.4分流模式:分流与不分流进样口,支持分流比1000:1;
1.5柱温箱操作温度:室温+4˚C~450˚C;
1.6柱箱升温速率:120˚C /min(柱箱);
1.7平台升温:7阶8平台程序升温;
1.8离子化能量(EI源):5 eV~250 eV(可调);
1.9质量范围:1.5~1000 amu;
1.10分辨率:单位质量分辨;
1.11离子源温度:100~350℃;
1.12灯丝发射电流:0~350uA;
1.13气质接口温度:450℃;
1.14质量轴稳定性: ±0.10 amu/48 hrs ;
1.15灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272 amu处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
1.16扫描速率:10000 amu/s
1.17真空系统:涡轮分子泵(70L/s)
1.18检测器:高能打拿(HED)的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求:18℃~26℃
2.2 环境相对湿度:40%~70%(无结露)
2.3 工作电源:交流220±5V,频率50Hz±0.5Hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。
2014 年欧盟相关机构新动议,计划近期在 RoHS 2.0 指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双(2-己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)并优行评估,这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的 HBCDD、 DEHP、 DBP 和 BBP,以及此前 RoHS 2.0 指令中规定的多溴联 苯(PBBs)和多溴醚(PBDEs),均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪 GC-MS 6800,作为天瑞仪器精心打造的一款性价比高的气质联用仪,拥有多项发明,具有分析快速,定性定量准确,软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗,适合企业和实验室用户长期稳定地使用。 GC-MS 6800 用于**物的检测,具有检出限低,定性能力强、定量准确的特点,可有效的应用于 RoHS 2.0 中增塑剂BBP的检测。
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
技术优势
的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
灯丝,电子发射效率高,可达350μA
带预四的单四杆质量分析器,有效减少测样过程对四杆的污染;
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;
配备全量空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率;
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;
一、仪器参数
1.1进样口温度:温度450˚C,任意温度点可控;
1.2压力设定范围:0-100 Psi, 精度0.002 Psi;
1.3压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流;
1.4分流模式:分流与不分流进样口,支持分流比1000:1;
1.5柱温箱操作温度:室温+4˚C~450˚C;
1.6柱箱升温速率:120˚C /min(柱箱);
1.7平台升温:7阶8平台程序升温;
1.8离子化能量(EI源):5 eV~250 eV(可调);
1.9质量范围:1.5~1000 amu;
1.10分辨率:单位质量分辨;
1.11离子源温度:100~350℃;
1.12灯丝发射电流:0~350uA;
1.13气质接口温度:450℃;
1.14质量轴稳定性: ±0.10 amu/48 hrs ;
1.15灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272 amu处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
1.16扫描速率:10000 amu/s
1.17真空系统:涡轮分子泵(70L/s)
1.18检测器:高能打拿(HED)的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求:18℃~26℃
2.2 环境相对湿度:40%~70%(无结露)
2.3 工作电源:交流220±5V,频率50Hz±0.5Hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。
三、仪器验收
3.1 按合同清点全部仪器内容;
3.2 仪器的各项功能正常使用和各软件的运转正常;
3.3 以说明书为准;
3.4 甲方验收合格之后,由甲乙双方签署验收合格确认书、保修单等。
3.5 甲方需在收到仪器15日内,提供符合本合同*二条“工作环境要求”的仪器安装地点;协同乙方完成装机和培训并参与合同产品的验收。如甲方在收到仪器30日内,未向乙方提出书面异议而无法协同乙方完成装机培训,则视为合同标的已验收合格
RoHS/WEEE指令禁止使用镉及其化合物,铅及其化合物,及其化合物,六价铬化合物
化学物质 标准/测试参考 测试仪器
镉及其化合物 EN1122,91/338/EEC 原子吸收光谱仪或ICP-OES
铅及其化合 US EPA3052,3051A 原子吸收光谱仪或ICP-OES
及其化合物 US EPA3050B 原子吸收光谱仪或ICP-OES
六价铬化合物 US EPA3060A&7196A 紫外-可见分光光度计
多溴和多溴醚 76/769/EEC,83/264/EE气相色谱-质谱联用仪
有害**物分析
RoHS/WEEE指令禁止使用: 多溴(PBBs)、溴苯醚(PBDEs)
化学物质 标准/测试参考 测试仪器
多溴和多溴苯醚 76/769/EEC, 83/264/EEC气相色谱-质谱联用仪
复杂而重要的样品前处理
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超声波萃取法将多溴,多溴醚萃取到容器中,由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中,所以还要进行净化将待测样品与复杂基质分离.
精密定量分析-**项目检测
欧盟RoHS指令要求,2006年7月1日以后,投放欧盟市场的电子和电器产品不得含有铅、、镉、六价铬、多溴和多溴醚等六中有害物质.其中的多溴和多溴醚的准确检测采用气相色谱-
质谱连用仪检测方法.
将全面协助您,为您提供性价比的产品和完善的解决方案,帮助您轻松应对欧盟RoHS指令.
宽广的质量数范围:10-1000u
可以检测到十溴醚的分子离子峰,从而在一台仪器上、一次进样分析中就可以进行所以多溴、多溴醚的准确定性、定量分析.实测数据与理论计算结果完全一致,展示气相色谱-质谱联用仪
在高质量数段仍然有稳定性的、正确的分析能力,从而保证得到准确的分析结果.气相色谱-质谱联用仪多项设计提供灵敏度和稳定性
由于实际样品(塑料)基体的复杂性,在前处理的萃取液中不可避免的含有大量其它共溶出干扰物,这些物质将带来高的本底从而淹没低含量目标化合物.造成漏检. 气相色谱-质谱联用仪具有高的灵敏
度和选择性.从而大大简化复杂的前处理,帮助您快速、准确的获得稳定的检测结果.
硬件
的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
灯丝,电子发射效率高,可达350μA
带预四的单四杆质量分析器,有效减少测样过程对四杆的污染;
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;
配备全量空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率;
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
数据处理软件可依据样品的质谱图在谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析
气相色谱质谱联用仪基本结构和功能
质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求:
(a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;
(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;
(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是气相色谱-质谱联用仪中为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四较质量分析器(四较杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四较杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式气相色谱-质谱联用仪中常用的质量分析器。
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中常用的检测器。
计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。
标准质谱图是在标准电离条件70eV电子束轰击已知纯**化合物得到的质谱图。在气相色谱-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是,匹配率高的并不一定是终确定的分析结果。