用于皮革纺织行业 南阳质谱分析仪 水中苯胺类化合物质谱分析仪

昆山市周市牧亚凯机电设备商行

GC-MS6800检测饮用水中亚硝胺类化合物
研究表明，饮用水中包含的亚硝胺类消毒副产物，以（NDMA）为代表，具有强致癌性，潜在致癌风险远远**三卤甲烷等其他消毒副产物。近日，清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室，从全国23个省、44个大中城市和城镇、共155个点采集了164个水样（包括出厂水、用户**水和水源水等），检测了其中9种亚硝胺类消毒副产物，在已检测的全部水样中NDMA含量高，有些地区甚至**过了世卫组织推荐限值（100ng/L）。
关于亚硝胺检测，国外主要采用的是固相萃取（SPE）前处理质谱检测的方法。我国2016-10-01实施的HJ809-2016环境标准采取的是液液萃取小柱净化气相色谱-FID检测的方法，主要适用于测定地表水、地下水、工业废水、生活污水中亚硝胺的检测。在《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》介绍了采用GC-MS测定四种亚硝胺类物质的检测方法。而我国尚未有针对亚硝胺类消毒副产物的水质检测标准和标准。
我司一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800可用于检测水中亚硝胺类化合物的含量。
1 仪器简介
 GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全等众多领域。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分：
2.1 参考标准
《HJ809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》
2.2 测试原理
水样经固相萃取柱浓缩、净化、洗脱后，氮吹定容到一定体积，过滤后样品经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。
 2.3主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪；
溶剂过滤器（4L,天津津腾实验设备有限公司）；
固相萃取装置（12位，Supelco）；
椰壳活性炭固相萃取柱（2g/6mL，上海安谱实验科技有限公司）
二氯甲烷（色谱纯, 默克化工技术（上海）有限公司）、甲醇（色谱纯，默克化工技术（上海）有限公司）、无水硫酸钠（分析纯，苏州强盛功能化学股份有限公司）、**纯水（Merck Millipore，Mili-Q）；
N-亚硝胺标准品2000ug/ml（上海安谱实验科技有限公司）：
N-亚硝基（CAS No：924-16-3,NDBA）、
N-亚硝基二乙胺（CAS No：55-18-5,NDEA）、
N-（CAS No：62-75-9，NDMA）、
N-亚硝基二苯胺（CAS No：86-30-6,NDPhA）、
N-亚硝基二丙胺（CAS No：621-64-7,NDPA）、
N-亚硝基甲乙胺（CAS No：10595-95-6,NMEA）、
N-亚硝基吗啉胺（CAS No：59-89-2,NMor）、
N-亚硝基胺（CAS No：100-75-4,NPip）、
1-亚硝基（CAS No：930-55-2，NPyr）
2.4仪器测试条件：
色谱柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；
柱箱程序升温条件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；
进样口温度：240℃；气质接口温度：240℃；离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-300 amu），SIM模式定量。
3 小结
GC-MS 6800测定饮用水中的亚硝胺类消毒副产物，方法稳定可靠，定性能力强，灵敏度高，能很好的满足测试要求。

ROHS2.0环保十项检测，欧盟化学环保检测，欧盟塑化剂检测，邻苯17P测试，邻苯18P测试，邻苯6P检测。
REACH附录中的邻苯4P跟ROHS2.0中的邻苯4P是一样的吗？限值是一样的吗？
欧盟会公布了(EU) 2018/2005，该新法规规定所有物品中的塑化材料都要符合REACH附录XVII*51项中的四种邻苯二甲酸酯（DIBP，DEHP，DBP和BBP）的要求，此法规2019年1月7号生效，重要内容详见以下：
1. 增加DIBP要求，因此REACH附录XVII*51项的受限制邻苯二甲酸酯变为以下四种：
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）
邻苯二甲酸二丁酯（DBP）
邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）
邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）
1：这个时间是指法规(EU) 2018/2005 的生效时间
2：这个时间是指含有DEHP, DBP, BBP，DIBP的玩具和儿童护理用品不得投放市场
3：这个时间是指含有DEHP, DBP, BBP，DIBP的其它物品（除玩具和儿童护理用品外）不得投放市场
3. 物品（除了玩具和儿童护理用品）中邻苯二甲酸酯限用要求不适用于：
没有与***粘膜接触或与***皮肤长时间接触的塑化材料，而用于工业或农业用途，或用于户外的物品，
2024年1月7日前投放市场的飞机，或任何时候投放市场的物品，这些物品是用于维护或修理这些飞机，并对飞机安全和性能有关键的作用
2024年1月7日前投放市场的机动车辆，或任何时候投放市场的物品，这些物品是用于维护或修理这些汽车，并且没有这些物品汽车不能发挥预期的作用
2020年7月7日之前投放到市场上的物品
实验室使用的测量装置及其零部件
在法规（EC）No 1935/2004或（EC）No 10/2011范围内与食品接触的产品和材料
在指令90/385/EEC，93/42/EEC或98/79/EC范围内的设备及其零部件
在指令2011/65/EU范围内的电子电气产品
在法规（EC）No 726/2004，指令2001/82/EC或指令2001/83/EC范围内药品直接包装

GC-MS 6800分析滥用药物解决方案
滥用药物，包括被列入违禁范围、受严格控制的药物，或者是未被列入违禁范围、但是会对人体产生依赖性的精神类药品，诸如类化合物等。而经常被加入到药片当中用以加强人体的兴奋性。随着药物滥用越来越普遍，建立快速准确的检测方法尤为重要。气相色谱质谱联用仪（GCMS）被广泛应用于滥用药物的筛查及定性定量分析。
     通过使用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对几种不同类别违禁药物的标准品及基质样品进行分析，我们得到了比较满意的测试效果。
1.仪器简介
     GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2 实验部分
2.1 测试原理
固体粉末类样品：样品充分研磨混匀后，使用溶解萃取，离心后取上清液，进入GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
体液、血液、毛发类：样品经试剂萃取后，使用固相萃取柱净化富集后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源
氮吹仪，（优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速），（Supelco，12位）
C18固相萃取柱：500mg/6ml，市售，（DIKMA）
标准品（500μg/ml，甲醇溶液）购自坛墨质检科技有限公司
标准品（1000μg/ml，乙腈溶液），
二酚标准品、酚标准品、△9-四氢酚标准品（1000μg/ml，甲醇溶液）、（1000 μg/ml，乙腈溶液）购自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、、二氯甲烷：HPLC级；购自默克集团
、乙酸、氨水：分析纯，购自国药集团
2.3 仪器测试条件
色谱柱：Agilent DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度80℃，25℃/min 升至280℃保持6min；
进样方式：脉冲不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：250℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。
3.样品测试
目标物在10ppb-500ppb线性良好。取空白唾液加标，样品经过液液萃取，固相萃取柱净化后，吹干乙腈复容。200ppb加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
4 总结
GC-MS 6800测试滥用药物，样品采用溶剂萃取、净化柱净化的前处理方式，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性定量。

气相色谱质谱联用仪广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、行业、农业及食品安全等领域；环境中**污染物分析（空气、水质、土壤中污染分析）；农残、兽残、药残分析；香精香料香气成分分析；纺织品行业中的有害物质检测。
气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分不容易被解吸下来，因此后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理，而载体染料由于其低廉的成本在常温常压下有助于分散染料对其染色，被广泛应用在纺织印染行业。研究表明，大多数载体染料对人体有潜在的致畸和致癌性，且不易分解，对环境十分有害。欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不**过1ppm，所以纺织品中的**氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对纺织品的氯化苯和氯化进行分析，得到了比较满意的测试效果。
 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。
1.主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化混合标准品：ρ=1000mg/L ；购自国家标准物质网；
正己烷：HPLC级（默克）。
1.1 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-300amu），SIM模式定量。
2.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合欧盟的要求。