广东气相色谱质谱联用仪 GCMS质谱检测仪 维修方便的

昆山市周市牧亚凯机电设备商行

邻苯二甲酸酯是塑胶工业中常见的增塑剂。广泛用于玩具、日用品以及产品，其主要功能是软化塑料，增强产品柔韧性，至今已经在世界范围内使用了50余年。
       研究表明，含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量**过安全水平，会危害儿童的肝脏和，也可引起儿童性早熟。欧盟于1999年就正式作出决定，在欧盟成员国内，对3岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如婴儿奶嘴)以及其他儿童用品中邻苯二甲酸酯的含量进行严格限制。另外，我国正在制修订的有关婴幼儿的玩具标准，如《玩具安全技术规范》、《婴幼儿泳池套装安全要求》等，也将对邻苯二甲酸酯的进行规定。
玩具中邻苯二甲酸酯检测流程
一、纺织品中的邻苯二甲酸酯
二、食品包装材料中的邻苯二甲酸酯
      邻苯二甲酸酯用于食品包装材料主要作用为增塑剂，以增强产品的柔韧性，改善在加工成型中塑料的流动性。邻苯二甲酸酯随着时间的推移，可由塑料中迁移到环境中。特别是在高温和中析出、迁移，还能从塑料包装袋中向食品，特别是含油脂食品，如牛奶、肉类中迁移。食品在塑料包装材料中储存的时间越长，或用于包装食品的塑料材料中邻苯二甲酸酯含量越高，都会加大其向食品中迁移的量，即对食品污染程度越大。
      目前的相关标准要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鲜膜》和GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标》。在GB9685-2008中关于邻苯二甲酸二己酯使用量的规定为：邻苯二甲酸二己酯在塑料中的特定迁移量／残留量为1.5mg／kg，且仅用于接触非脂肪性食品的容器。而邻苯二甲酸酯在食品中的允许含量尚无限制标准要求，国际上也仅欧盟规定邻苯二甲酸酯类物质的每天摄入量为每天0.3mg／kg体重。
三、化妆品中邻苯二甲酸酯
      邻苯二甲酸酯在化妆品行业的使用颇为重要：使指甲油能降低其脆性而避免碎裂；使发胶在头发表面形成柔韧的膜而避免头发僵硬；使用在皮肤上后，增加皮肤的柔顺感，增加洗涤用品对皮肤的渗透性。更常见的是用在香水上，作为芳香的固定液，使香味不易挥发，香味更浓郁，虽然有，但看起来确有“增光添彩”奇效。
      人类与化妆品接触的亲密程度仅次于食品，过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺的概率，而且容易引起孕妇及胎儿畸形。欧盟议会因为邻苯二甲酸一2一己酯(DEHP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是潜在的“三致”物质，禁止在化妆品中添加。美国商品标签法案明确要求，若化妆品中添加了邻苯二甲酸酯，必须在标签中明确标出，而且美国的多个环保团体正在敦促FDA采取限制措施。
四、食品中邻苯二甲酸酯
      邻苯二甲酸酯是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂，为非食用物质，不得用于食品生产加工。2011年5月24日，地区有关方面向质检总局通报，发现“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”（避免饮料油水分层）含有化学成分邻苯二甲酸二（2-己基）酯（DEHP），该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工。2011年5月28日，宾汉香料化学有限公司制造的“起云剂”中被发现含有塑化剂邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）。
应用研发中心一直致力于环康与食品安全领域的检测方法的研发，具有雄厚的研发实力和技术力量，能满足客户的多样化要求。我司愿为各行业的客户提供邻苯二甲酸酯解决方案,您如需了解更多有关邻苯二甲酸酯的检测信息，可直接致电天瑞仪器。
一、仪器参数
1.1进样口温度：温度450˚C，任意温度点可控；
1.2压力设定范围：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流；
1.4分流模式：分流与不分流进样口，支持分流比1000:1；
1.5柱温箱操作温度：室温+4˚C~450˚C；
1.6柱箱升温速率：120˚C /min（柱箱）；
1.7平台升温：7阶8平台程序升温；
1.8离子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可调）；
1.9质量范围：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：单位质量分辨；
1.11离子源温度：100~350℃；
1.12灯丝发射电流：0~350uA；
1.13气质接口温度：450℃；
1.14质量轴稳定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16扫描速率：10000 amu/s
1.17真空系统：涡轮分子泵（70L/s）
1.18检测器：高能打拿（HED）的电子倍增器

土壤中的污染物主要包括无机污染物和**污染物。
我司致力于为您提供的土壤及固废行业解决方案！
1.土壤及固体废弃物中多环芳烃（PAHs）的测定
方法概要：  参考标准《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，《HJ950-2019 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，外标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱流量：1mL/min
柱箱升温程序：50℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min  300℃（8min）
进样口：300℃，EI源：280℃，气质接口：300℃，
进样量：1.0μl，不分流进样，不分流时间1.2min，分流比20:1
2.土壤及固体废弃物中多氯（PCBs）的测定
方法概要： 参考标准《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 891-2019固体废物 多氯的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray  Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱流量：1mL/min
程序升温： 80℃保持1min，以30℃·min-1速率上升至230℃，保持5min，以5℃·min-1速率上升至280℃保持6min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1.2min
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃
1.土壤及固体废弃物中**氯农的测定
方法概要： 参考标准《HJ 835-2019土壤和沉积物 **氯农的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2019固体废物 **氯农的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray  Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱箱程序升温条件：80℃（1min） 20℃/min 200℃，5 ℃/min 280℃（5min）；
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样，分流比20；进样量：1.0μL；
2.     土壤和沉积物、固体废物中挥发性**物的测定—顶空/气相色谱-质谱法
方法概要  参考标准《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性**物的测定  顶空/气相色谱-质谱法》，在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液相上方空间挥发，产生蒸汽压，在气液固三相达到热力学动态平衡；气相中的挥发性**物进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较定性，外标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
顶空进样器：HT3（TEKMAR）
色谱柱：DB-624，60m×0.25mm×1.4μm（Agilent）
顶空部分：
样品平衡时间：55min，样品平衡温度：80℃，传输线温度：120℃
阀温度：100℃，平衡气流量：50ml/min，进样时间：1min
加压时间：2min，样品瓶加压：10psi，加压平衡时间：0.2min
色谱质谱条件：
色谱柱：DB-624（60m×0.25mm×1.4μm），柱流量： 1.0ml/min，
柱温：40℃（2min）5℃/min80℃（4min）4℃/min200℃（10min）
进样口温度：220℃，气质接口温度：220℃，离子源温度：200℃
分流比：5:1，溶剂切除时间：7min，扫描方式：SIM扫描

气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP；阻燃剂六溴环十二烷、多溴和多溴醚等物质的检测。
硬件
的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
国际级的品质：核心部件与国际主品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：对客户需求响应快速，技术人员全天候服务
实验部分
增塑剂（DBP、BBP、DEHP）检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。
样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取16小时以上，转移并浓缩近干，用定容至5ml，过滤，上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用定容至5mL，过滤，上机测试。

甜蜜素分析仪GCMS6800
在酸性介质中甜蜜素与亚钠反应进行化，通过气相色谱质谱联用法对食品中甜蜜素进行定性和定量分析，甜蜜素方法主要参照标准GB/T5009.97-2003[3]，相应的检测方法还有液相色谱法[4]和液质联用等方法[5]等。
1 实验部分
1.1  仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪：GCMS6800
甜蜜素标准储备溶液：称取一定量的甜蜜素标准品（纯度为99.0％）于干燥容量瓶中，用水配成1000mｇ/kg标准储备溶液。
试剂均为优级纯，试验用水为二次蒸馏水。
1.2  仪器工作条件
1.2.1  气相色谱条件
DB-5毛细管色谱（30m ×0.25mm,0.25um）；载气：氦气（纯度为99.999％），载气流量1.0mL/min；进样口温度250℃，进样量1.0uL，进样方式为分流进样,分流比10:1；程序升温：初始温度为40℃，保持时间10min，以25℃/min速率升至270℃，保持时间5min。
1.2.2  质谱条件
电子轰击离子源（EI），杆温度150℃，接口温度280℃；采集方式为选择离子监测扫描（SIM），溶剂延迟时间6min,选择3个监测离子质荷比（m/z）为55,81,83。
1.3  实验方法
1.3.1  样品前处理
将样品用高速粉碎机粉碎均质或用剪刀剪碎，称取5g（至0.01g）样品于50ml具塞离心管，加入20ml水，先涡旋振荡1min，然后水浴超声15min，后摇床震荡10min,以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中，冰浴待化。
1.3.2  标准样品前处理
直接移取20mL**纯水于50mL离心管中，准确吸取一定浓度的甜蜜素标准溶液1mL，按照上述样品步骤进行化反应。以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中，冰浴待化。
1.3.3  化和测定
在冰浴好的上清液中加入2.5mL的 100g/L硫酸溶液和2.5mL的50g/L亚钠溶液,混匀，冰浴30min,期间摇匀数次。加入正己烷5mL,3g,涡旋震荡1min,6000r/min旋转离心10min,移取1.0mL上清液通过0.45um过滤膜后气相色谱-质谱条件下测定。
2     结果与讨论
2.1 特征和离子的选择
甜蜜素的主要物环己醇亚酯作为定性和定量。保留时间8.511min.定性离子（m/z）为55,81,83。定量离子为55。
2.2 前处理条件选择
2.2.1 时间选择
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，反应时间分别设置为10min、20min、30min、40min、50min，考察反应时间对反应的影响。结果表明，随着时间从10min升至30min，物信号响应值逐渐增加，随着反应时间的延长，响应值反而出现降低，因此，反应温度30min。
2.2.2  硫酸浓度的选择
准确吸取的1mL甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，冰浴反应条件下，加入50g/L的亚钠和分别为50g/L，75g/L，100g/L，125g/L，150g/L。结果表明，酸度从50g/L至100g/L，反应物信号响应值明显增加，浓度升高时，响应值出现减少，因此，终反应酸度为100g/L。
2.2.3 亚钠浓度对反应的影响
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，冰浴反应条件下，加入100g/L的硫酸，和分别为30g/L，50g/L，70g/L，90g/L亚钠。结果表明，酸度从30g/L至50g/L，反应物信号响应值明显增加，浓度升高时，响应值出现减少，因此，终亚钠反应为50g/L。
3    实验数据
3.1  精密度和重复性实验
准确移取储备液500uL于离心管中，用水定容20mL按照上述标样步骤进行化，物浓度为100ug/mL，平行制备反应液6次，用GC-MS测定。考察方法的重现性以及组分保留时间和峰面积的相对标准偏差，6个平行样的谱。结果表明，保留时间RSD为0.98%，峰面积RSD为6.00%。
准确吸取浓度为10ug/mL的甜蜜素标准溶液10ul于50ml离心管中对应物浓度分别为2ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、100ug/mL、200ug/mL，按照上述标样化步骤进行化，进行线性测试。实验所得线性方程为：y=940.43x-3525.57，线性相关系数为0.9984，如图5所示。以3倍信噪比计算，低检测限为0.8mg/kg该方法的低检测限远低于国标中的要求。