GCMS质谱测试仪 贵州国产气相色谱质谱联用仪

甜蜜素分析仪GCMS6800
在酸性介质中甜蜜素与亚钠反应进行化，通过气相色谱质谱联用法对食品中甜蜜素进行定性和定量分析，甜蜜素方法主要参照标准GB/T5009.97-2003[3]，相应的检测方法还有液相色谱法[4]和液质联用等方法[5]等。
1 实验部分
1.1  仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪：GCMS6800
甜蜜素标准储备溶液：称取一定量的甜蜜素标准品（纯度为99.0％）于干燥容量瓶中，用水配成1000mｇ/kg标准储备溶液。
试剂均为优级纯，试验用水为二次蒸馏水。
1.2  仪器工作条件
1.2.1  气相色谱条件
DB-5毛细管色谱（30m ×0.25mm,0.25um）；载气：氦气（纯度为99.999％），载气流量1.0mL/min；进样口温度250℃，进样量1.0uL，进样方式为分流进样,分流比10:1；程序升温：初始温度为40℃，保持时间10min，以25℃/min速率升至270℃，保持时间5min。
1.2.2  质谱条件
电子轰击离子源（EI），杆温度150℃，接口温度280℃；采集方式为选择离子监测扫描（SIM），溶剂延迟时间6min,选择3个监测离子质荷比（m/z）为55,81,83。
1.3  实验方法
1.3.1  样品前处理
将样品用高速粉碎机粉碎均质或用剪刀剪碎，称取5g（至0.01g）样品于50ml具塞离心管，加入20ml水，先涡旋振荡1min，然后水浴超声15min，后摇床震荡10min,以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中，冰浴待化。
1.3.2  标准样品前处理
直接移取20mL**纯水于50mL离心管中，准确吸取一定浓度的甜蜜素标准溶液1mL，按照上述样品步骤进行化反应。以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中，冰浴待化。
1.3.3  化和测定
在冰浴好的上清液中加入2.5mL的 100g/L硫酸溶液和2.5mL的50g/L亚钠溶液,混匀，冰浴30min,期间摇匀数次。加入正己烷5mL,3g,涡旋震荡1min,6000r/min旋转离心10min,移取1.0mL上清液通过0.45um过滤膜后气相色谱-质谱条件下测定。
2     结果与讨论
2.1 特征和离子的选择
甜蜜素的主要物环己醇亚酯作为定性和定量。保留时间8.511min.定性离子（m/z）为55,81,83。定量离子为55。
2.2 前处理条件选择
2.2.1 时间选择
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，反应时间分别设置为10min、20min、30min、40min、50min，考察反应时间对反应的影响。结果表明，随着时间从10min升至30min，物信号响应值逐渐增加，随着反应时间的延长，响应值反而出现降低，因此，反应温度30min。
2.2.2  硫酸浓度的选择
准确吸取的1mL甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，冰浴反应条件下，加入50g/L的亚钠和分别为50g/L，75g/L，100g/L，125g/L，150g/L。结果表明，酸度从50g/L至100g/L，反应物信号响应值明显增加，浓度升高时，响应值出现减少，因此，终反应酸度为100g/L。
2.2.3 亚钠浓度对反应的影响
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，冰浴反应条件下，加入100g/L的硫酸，和分别为30g/L，50g/L，70g/L，90g/L亚钠。结果表明，酸度从30g/L至50g/L，反应物信号响应值明显增加，浓度升高时，响应值出现减少，因此，终亚钠反应为50g/L。
3    实验数据
3.1  精密度和重复性实验
准确移取储备液500uL于离心管中，用水定容20mL按照上述标样步骤进行化，物浓度为100ug/mL，平行制备反应液6次，用GC-MS测定。考察方法的重现性以及组分保留时间和峰面积的相对标准偏差，6个平行样的谱。结果表明，保留时间RSD为0.98%，峰面积RSD为6.00%。
准确吸取浓度为10ug/mL的甜蜜素标准溶液10ul于50ml离心管中对应物浓度分别为2ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、100ug/mL、200ug/mL，按照上述标样化步骤进行化，进行线性测试。实验所得线性方程为：y=940.43x-3525.57，线性相关系数为0.9984，如图5所示。以3倍信噪比计算，低检测限为0.8mg/kg该方法的低检测限远低于国标中的要求。

N-甲基酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要应用于聚合反应的溶剂(如聚酰胺、聚酰、聚脲烷等)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂，常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP作为反应用溶剂。
NMP对眼睛、皮肤及呼吸道具有性，还能促使其他素进入体内，食入或吸入会引发、眩晕、混乱和恶心，长期接触可导致**系统机能障碍，引起各的病变。NMP已经作为一种高度关注物质(SVHC)被欧盟列入REACH法规候选物质清单，同年国际环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物”NMP的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积关注纺织品中的N-甲基酮，尽快输入国在贸易中的技术标准要求，实现纺织行业的可持续发展，保护我国出口。
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测定。
1.1 测试方法
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取0.5g样品于平底烧瓶中，加入20ml乙酸乙酯，超声萃取30min后，冷却至室温。用0.45μm针式滤头过滤后进GCMS分析检测。根据保留时间和特征离子丰度比定性，外标法定量。
1.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪配EI源
乙酸乙酯（色谱纯，Merck）
标准品：N-甲基酮（纯度98%以上，百灵威）。用乙酸乙酯配到所需浓度。
氦气：纯度≥99.999%（空气化工）。
1.3仪器测试条件
色谱柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流量： 1.0ml·min-1
进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力15psi，不分流时间1min，分流比 10:1
程序升温： 50℃保持2min，以25℃·min-1速率上升至250℃，保持5min
进样口温度：250℃
气质接口温度：250℃
离子源温度：250℃
溶剂切除时间：4min
扫描模式：FULL 或SIM 扫描范围：40-300
定量离子99，定性离子：98、44  
  本方法采用超声萃取的前处理方式，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800进行检测，外标法定量，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度高，有很好的重现性，用户可用于产品质量监测。

我司一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800可用于检测水中亚硝胺类化合物的含量。
1 仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全等众多领域。
2 实验部分：
2.1 参考标准
《HJ809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》
2.2 测试原理
水样经固相萃取柱浓缩、净化、洗脱后，氮吹定容到一定体积，过滤后样品经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。
2.3主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪；
2.4仪器测试条件：
色谱柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；
柱箱程序升温条件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；
进样口温度：240℃；气质接口温度：240℃；离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-300 amu），SIM模式定量。
GC-MS 6800测定饮用水中的亚硝胺类副产物，方法稳定可靠，定性能力强，灵敏度高，能很好的满足测试要求。
的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
国际级的品质：核心部件与国际主品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：对客户需求响应快速，技术人员全天候服务

塑化剂，即邻苯二甲酸酯类增塑剂，简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。
    我司参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，制订了使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800）测定食品中的塑化剂的检测方案，本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测，测试结果满足食品行业塑化剂下的测试要求。
1、食品中塑化剂测试方法
    参照标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，各类食品经提取、净化后，用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定，采用特征选择离子检测扫描模式，以碎片的丰度比定性，定量离子外标法定量。
（1）不含油脂试样
     量取混合均匀液体试样5.0ml（含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳），加入正己烷2.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。
     称取混合均匀固体或半固体试样5.00g，加适量水（视试样水分含量加水，总水量约50ml），振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25.0ml，加入正己烷5.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。
（2）含油脂试样
     称取混合均匀纯油脂试样0.50g（至0.1mg），用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，减压浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。
    称取混合均匀含油脂试样0.50g（至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入20ml石油醚涡旋混合2min，静置后提取石油醚层，再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次10ml，合并提取液经无水（10g）过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。
2. 测试仪器
仪器名称：气相色谱质谱联用仪 
仪器型号：GCMS6800
仪器主要配置：EI离子源。
1. 邻苯二甲酸二甲酯（DMP），2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二（2-）己酯 （DEHP）,14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。
4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍
主要技术参数： 
进样口：分流/不分流 
进样口温度：使用温度450?C
电子压力控制（EPC）范围：0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流 
分流比：500:1
柱温箱操作温度：室温+10?C---450?C
升温速率：40?C /min
平台升温：7阶8平台程序升温 
进样量范围：0.1---10uL
峰面积重现性：< 1 % RSD
保留时间重现性：< 0.5% RSD
吹扫气流量：2---10ml/min
运行时间：999.99min
质谱技术指标
离子化能量(电子轰击源EI)： 10 eV ---100eV（常规使用70eV，可调） 
质量范围：1.5---1000amu
分辨率：0.7 amu(半峰宽)
离子源温度：100---350℃
接口使用温度： 400℃
质量轴稳定性： +/-0.10 amu/48 hrs 
灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS） 
扫描速率：10000amu/s
准确度： 0.1 amu
真空系统：高性能前级机械泵（几何抽速为5m3/h）和涡轮分子泵（几何抽速为67 l/s）为质谱系统提供了足够的真空条件（≤ 8×10-5 mbar），宽范围的真空计提供实时真空信息 
检测器：带高能打拿的电子倍增器 
软件功能： 
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输； 
可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式； 
支持手动调谐和自动调谐； 
实时显示总离子流谱和质谱图谱 
可快速提取离子和全扫描图谱