GCMS质谱测试仪 贵州国产气相色谱质谱联用仪

    GCMS质谱测试仪 贵州国产气相色谱质谱联用仪

  • 2024-07-19 13:38 1834
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压力控制范围:0-100psi压力控制精度:0.002psi分流比设置范围:1000:1使用温度:450℃,任意温度点可控隔垫吹扫流量控制范围:0-100mL/min
甜蜜素分析仪GCMS6800
在酸性介质中甜蜜素与亚钠反应进行化,通过气相色谱质谱联用法对食品中甜蜜素进行定性和定量分析,甜蜜素方法主要参照标准GB/T5009.97-2003[3],相应的检测方法还有液相色谱法[4]和液质联用等方法[5]等。
1 实验部分
1.1  仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪:GCMS6800
甜蜜素标准储备溶液:称取一定量的甜蜜素标准品(纯度为99.0%)于干燥容量瓶中,用水配成1000mg/kg标准储备溶液。
试剂均为优级纯,试验用水为二次蒸馏水。
1.2  仪器工作条件
1.2.1  气相色谱条件
DB-5毛细管色谱(30m ×0.25mm,0.25um);载气:氦气(纯度为99.999%),载气流量1.0mL/min;进样口温度250℃,进样量1.0uL,进样方式为分流进样,分流比10:1;程序升温:初始温度为40℃,保持时间10min,以25℃/min速率升至270℃,保持时间5min。
1.2.2  质谱条件
电子轰击离子源(EI),杆温度150℃,接口温度280℃;采集方式为选择离子监测扫描(SIM),溶剂延迟时间6min,选择3个监测离子质荷比(m/z)为55,81,83。
1.3  实验方法
1.3.1  样品前处理
将样品用高速粉碎机粉碎均质或用剪刀剪碎,称取5g(至0.01g)样品于50ml具塞离心管,加入20ml水,先涡旋振荡1min,然后水浴超声15min,后摇床震荡10min,以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中,冰浴待化。
1.3.2  标准样品前处理
直接移取20mL**纯水于50mL离心管中,准确吸取一定浓度的甜蜜素标准溶液1mL,按照上述样品步骤进行化反应。以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中,冰浴待化。
1.3.3  化和测定
在冰浴好的上清液中加入2.5mL的 100g/L硫酸溶液和2.5mL的50g/L亚钠溶液,混匀,冰浴30min,期间摇匀数次。加入正己烷5mL,3g,涡旋震荡1min,6000r/min旋转离心10min,移取1.0mL上清液通过0.45um过滤膜后气相色谱-质谱条件下测定。
2     结果与讨论
2.1 特征和离子的选择
甜蜜素的主要物环己醇亚酯作为定性和定量。保留时间8.511min.定性离子(m/z)为55,81,83。定量离子为55。
2.2 前处理条件选择
2.2.1 时间选择
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化,甜蜜素物浓度为200ug/mL,反应时间分别设置为10min、20min、30min、40min、50min,考察反应时间对反应的影响。结果表明,随着时间从10min升至30min,物信号响应值逐渐增加,随着反应时间的延长,响应值反而出现降低,因此,反应温度30min。
2.2.2  硫酸浓度的选择
准确吸取的1mL甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化,甜蜜素物浓度为200ug/mL,冰浴反应条件下,加入50g/L的亚钠和分别为50g/L,75g/L,100g/L,125g/L,150g/L。结果表明,酸度从50g/L至100g/L,反应物信号响应值明显增加,浓度升高时,响应值出现减少,因此,终反应酸度为100g/L。
2.2.3 亚钠浓度对反应的影响
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化化,甜蜜素物浓度为200ug/mL,冰浴反应条件下,加入100g/L的硫酸,和分别为30g/L,50g/L,70g/L,90g/L亚钠。结果表明,酸度从30g/L至50g/L,反应物信号响应值明显增加,浓度升高时,响应值出现减少,因此,终亚钠反应为50g/L。
3    实验数据
3.1  精密度和重复性实验
准确移取储备液500uL于离心管中,用水定容20mL按照上述标样步骤进行化,物浓度为100ug/mL,平行制备反应液6次,用GC-MS测定。考察方法的重现性以及组分保留时间和峰面积的相对标准偏差,6个平行样的谱。结果表明,保留时间RSD为0.98%,峰面积RSD为6.00%。
准确吸取浓度为10ug/mL的甜蜜素标准溶液10ul于50ml离心管中对应物浓度分别为2ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、100ug/mL、200ug/mL,按照上述标样化步骤进行化,进行线性测试。实验所得线性方程为:y=940.43x-3525.57,线性相关系数为0.9984,如图5所示。以3倍信噪比计算,低检测限为0.8mg/kg该方法的低检测限远低于国标中的要求。

N-甲基酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)主要应用于聚合反应的溶剂(如聚酰胺、聚酰、聚脲烷等)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂,常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP作为反应用溶剂。
NMP对眼睛、皮肤及呼吸道具有性,还能促使其他素进入体内,食入或吸入会引发、眩晕、混乱和恶心,长期接触可导致**系统机能障碍,引起各的病变。NMP已经作为一种高度关注物质(SVHC)被欧盟列入REACH法规候选物质清单,同年国际环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物”NMP的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积关注纺织品中的N-甲基酮,尽快输入国在贸易中的技术标准要求,实现纺织行业的可持续发展,保护我国出口。
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测定。
1.1 测试方法
取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。称取0.5g样品于平底烧瓶中,加入20ml乙酸乙酯,超声萃取30min后,冷却至室温。用0.45μm针式滤头过滤后进GCMS分析检测。根据保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。
1.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪配EI源
乙酸乙酯(色谱纯,Merck)
标准品:N-甲基酮(纯度98%以上,百灵威)。用乙酸乙酯配到所需浓度。
氦气:纯度≥99.999%(空气化工)。
1.3仪器测试条件
色谱柱:Agilent DB-5MS,30mX0.25mmX0.25μm;柱流量: 1.0ml·min-1
进样方式:脉冲不分流进样,脉冲压力15psi,不分流时间1min,分流比 10:1
程序升温: 50℃保持2min,以25℃·min-1速率上升至250℃,保持5min
进样口温度:250℃
气质接口温度:250℃
离子源温度:250℃
溶剂切除时间:4min
扫描模式:FULL 或SIM 扫描范围:40-300
定量离子99,定性离子:98、44  
  本方法采用超声萃取的前处理方式,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800进行检测,外标法定量,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度高,有很好的重现性,用户可用于产品质量监测。

我司一直致力于为客户提供更完善的解决方案,GC-MS 6800可用于检测水中亚硝胺类化合物的含量。
1 仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全等众多领域。
2 实验部分:
2.1 参考标准
《HJ809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》
2.2 测试原理
水样经固相萃取柱浓缩、净化、洗脱后,氮吹定容到一定体积,过滤后样品经气相色谱分离后,用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标法定量。
2.3主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪;
2.4仪器测试条件:
色谱柱:DB-624,30m×0.25mm×1.4μm;
柱箱程序升温条件:60℃(2min) 10℃/min 240℃(8min);
进样口温度:240℃;气质接口温度:240℃;离子源温度:230℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:不分流进样;进样量:1.0μL;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:40-300 amu),SIM模式定量。
GC-MS 6800测定饮用水中的亚硝胺类副产物,方法稳定可靠,定性能力强,灵敏度高,能很好的满足测试要求。
的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
灯丝,电子发射效率高,可达350μA
带预四的单四杆质量分析器,有效减少测样过程对四杆的污染;
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;
配备全量空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率;
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;
国际级的品质:核心部件与国际主品保持一致,保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站:实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件,客户在享受性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:对客户需求响应快速,技术人员全天候服务

塑化剂,即邻苯二甲酸酯类增塑剂,简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。
    我司参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,制订了使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)测定食品中的塑化剂的检测方案,本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测,测试结果满足食品行业塑化剂下的测试要求。
1、食品中塑化剂测试方法
    参照标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,各类食品经提取、净化后,用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定,采用特征选择离子检测扫描模式,以碎片的丰度比定性,定量离子外标法定量。
(1)不含油脂试样
     量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
     称取混合均匀固体或半固体试样5.00g,加适量水(视试样水分含量加水,总水量约50ml),振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
(2)含油脂试样
     称取混合均匀纯油脂试样0.50g(至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。
    称取混合均匀含油脂试样0.50g(至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次,每次10ml,合并提取液经无水(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。
2. 测试仪器
仪器名称:气相色谱质谱联用仪 
仪器型号:GCMS6800
仪器主要配置:EI离子源。
1. 邻苯二甲酸二甲酯(DMP),2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二(2-)己酯 (DEHP),14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。
4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍
主要技术参数: 
进样口:分流/不分流 
进样口温度:使用温度450?C
电子压力控制(EPC)范围:0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流 
分流比:500:1
柱温箱操作温度:室温+10?C---450?C
升温速率:40?C /min
平台升温:7阶8平台程序升温 
进样量范围:0.1---10uL
峰面积重现性:< 1 % RSD
保留时间重现性:< 0.5% RSD
吹扫气流量:2---10ml/min
运行时间:999.99min
质谱技术指标
离子化能量(电子轰击源EI): 10 eV ---100eV(常规使用70eV,可调) 
质量范围:1.5---1000amu
分辨率:0.7 amu(半峰宽)
离子源温度:100---350℃
接口使用温度: 400℃
质量轴稳定性: +/-0.10 amu/48 hrs 
灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS) 
扫描速率:10000amu/s
准确度: 0.1 amu
真空系统:高性能前级机械泵(几何抽速为5m3/h)和涡轮分子泵(几何抽速为67 l/s)为质谱系统提供了足够的真空条件(≤ 8×10-5 mbar),宽范围的真空计提供实时真空信息 
检测器:带高能打拿的电子倍增器 
软件功能: 
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输; 
可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式; 
支持手动调谐和自动调谐; 
实时显示总离子流谱和质谱图谱 
可快速提取离子和全扫描图谱
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联系电话是18550531168, 主要经营昆山市周市牧亚凯机电设备商行专业从事高分子材料成分分析仪、邻苯4P检测仪、邻苯四项检测仪、国内ROHS2.0标准测试仪器、天瑞合良好号分析仪ROHS2.0十项分析仪、手持式非甲烷总烃检测仪、天瑞保温杯ROHS测试仪、手持式FID氢火焰VOC气体检测仪、电镀表面厚度测厚仪等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。。
单位注册资金单位注册资金人民币 5000万 - 1亿元。

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