东莞ROHS2.0质谱分析仪

昆山市周市牧亚凯机电设备商行

GC-MS 6800分析滥用药物解决方案

滥用药物，包括被列入违禁毒品范围、受严格控制的药物，或者是未被列入违禁范围、但是会对人体产生依赖性的精神类药品，诸如大麻类化合物、海洛因、可卡因、咖啡因等。大麻、海洛因、可卡因是吸毒者吸食和注射的主要毒品，而咖啡因经常被加入到药片当中用以加强人体的兴奋性。随着药物滥用越来越普遍，建立测量的检测方法尤为重要。气相色谱质谱联用仪（GCMS）被广泛应用于滥用药物的筛查及定性定量分析。

     通过使用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对几种不同类别违禁药物的标准品及基质样品进行分析，我们得到了比较满意的测试效果。

1.仪器简介

     GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

                                     图1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2 实验部分

2.1 测试原理

固体粉末类样品：样品充分研磨混匀后，使用**溶剂溶解萃取，离心后取上清液，进入GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。

体液、血液、毛发类：样品经试剂萃取后，使用固相萃取柱净化富集后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。

2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源（江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司）

氮吹仪，（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取装置（可通过真空泵调节流速），（Supelco，12位）

C18固相萃取柱：500mg/6ml，市售，（DIKMA）

咖啡因标准品（500μg/ml，甲醇溶液）购自北京坛墨质检科技有限公司

可卡因标准品（1000μg/ml，乙腈溶液），

大麻二酚标准品、大麻酚标准品、△9-四氢大麻酚标准品（1000μg/ml，甲醇溶液）、海洛因（1000 μg/ml，乙腈溶液）购自SIGMA-ALDRICH 公司。

甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷：HPLC级；购自默克集团

氯化钠、乙酸、氨水：分析纯，购自国药集团

2.3 仪器测试条件

色谱柱：Agilent DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升温条件：初始温度80℃，25℃/min 升至280℃保持6min；

进样方式：脉冲不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：1.0μL；

进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：250℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

电离方式：EI；电离能量：70eV；

溶剂切除时间：4min

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。

3 测试结果

3.1 6种目标物组分定性结果

                                                          图2. 6种目标物总离子流色谱图

1 咖啡因（Caffeine） 2 可卡因（Cocaine） 3大麻二酚/大麻二醇（Cannabidiol） 4 △9-四氢大麻酚（Dronabinol） 5大麻酚（Cannabinol） 6海洛因（Heroin）

                                                                    咖啡因质谱图

                                                                      可卡因质谱图

                                                                       大麻二酚质谱图

                                                                       △9-四氢大麻酚质谱图

                                                                         大麻酚质谱图

                                                                          海洛因质谱图

                                                                 表1 各目标物基本测试信息

3.2 样品测试

目标物在10ppb-500ppb线性良好。取空白唾液加标，样品经过液液萃取，固相萃取柱净化后，吹干乙腈复容。200ppb加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。

                                                        图3. 200ppb加标SIM色谱图

1 咖啡因（Caffeine） 2 可卡因（Cocaine） 3大麻二酚/大麻二醇（Cannabidiol） 4 △9-四氢大麻酚（Dronabinol） 5大麻酚（Cannabinol） 6海洛因（Heroin）

4 总结

GC-MS 6800测试滥用药物，样品采用溶剂萃取、净化柱净化的前处理方式，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度较可以，有很好的重现性，能够对样品进行测量定性定量。

江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

ROHS检测仪粮食中**磷、**氯农药残留检测解决方案

近年来我国粮食的污染事件屡现报端，农药残留问题日趋显着。常用农药包括**磷类、**氯类、氨基甲酸酯等。长期以来，农药的使用对防治有害生物和提可以农业经济效益都起到了不可忽视的作用。农药施用于农作物，绝大部分转化，但农作物内往往会有少量的残留，长时间摄食残留农药会影响人体的健康。

针对粮食污染问题，我国粮食安全管理部门加大了监管力度，督促各地方相关管理部门提可以对粮食污染的认识程度、粮食监测能力建设和监测频次，并且要求粮食主产省份采用田间采样的方法进行检测。

气相色谱-质谱的联用，结合了色谱法与质谱法的特点，可以有效地排除样品杂质过多的干扰，对多种农药残留进行测量和ROHS检测仪公司定量分析，逐渐成为农药残留检测的一大趋势，受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。

ROHS检测仪仪器长期以来致力于食品安全检测技术的研究，为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案，为粮食系统的安全管控提供有力**。

1 粮食中**磷农药残留量的测定

方法概要：

参考标准《GB23200.93-2016 食品中**磷农药的残留量测定 气相色谱质谱法》， 《GB23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品用水-丙酮溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。

测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）

色谱柱型号：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)

柱流量：1ml/min

柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）

进样口：250℃，EI源：250℃，气质接口：280℃

进样量：1.0uL，

进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1

溶剂切除时间：5min

扫描范围：45～400amu

                         图1.  16种**磷标准溶液TIC图

1.敌敌畏；2.二嗪磷；3.地虫磷；4.甲基毒死蜱；5.甲基对硫磷；6.甲基嘧啶磷；

7.杀螟硫磷；8.马拉硫磷；9.毒死蜱；10.对硫磷；11.毒虫威；12.杀扑磷；

13.乙硫磷；14.三硫磷；15.伏杀磷；16.甲基谷硫磷

2 粮食中**氯农药残留量的测定

方法概要：

参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯农药多组分残留量的测定》，《GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品经**溶剂提取，凝胶色谱层析净化，气相色谱-质谱检测，保留时间与质谱图定性，外标法定量。

测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）

色谱柱型号：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）

柱流量：1.2ml/min

柱箱升温程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）

进样口：260℃，EI源：250℃，气质接口：250℃

进样量1.0μl

进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1

溶剂切除时间：4min

扫描范围：45～400amu

                                  图2 13种**氯标准溶液TIC图

1.α–六六六；2.β–六六六；3.γ–六六六；4.七氯；5.艾氏剂；6.环氧七氯B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄试剂；9. 2,4’-滴滴滴；10.异狄试剂；

11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-滴滴涕；13. 4,4’-滴滴涕

3 小结

GCMS6800测试粮食中**磷、**氯类等农药残留，杂质干扰小，测量度ROHS检测仪厂家供应，能很好满足国标要求。

江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。