昆山市周市牧亚凯机电设备商行
离子化能量(EI源):5eV—250eV(可调)质量范围:1.5—1000amu分辨率(R):单位质量分辨检测器:带高能打拿较(HED)的电子倍增器质量轴稳定性:±0.10 amu/48 hrs
邻苯二甲酸酯用于食品包装材料主要作用为增塑剂,以增强产品的柔韧性,改善在加工成型中塑料的流动性。邻苯二甲酸酯随着时间的推移,可由塑料中迁移到环境中。特别是在高温和中析出、迁移,还能从塑料包装袋中向食品,特别是含油脂食品,如牛奶、肉类中迁移。食品在塑料包装材料中储存的时间越长,或用于包装食品的塑料材料中邻苯二甲酸酯含量越高,都会加大其向食品中迁移的量,即对食品污染程度越大。
目前国家的相关标准要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鲜膜》和GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标》。在GB9685-2008中关于邻苯二甲酸二己酯使用量的规定为:邻苯二甲酸二己酯在塑料中的特定迁移量/残留量为1.5mg/kg,且仅用于接触非脂肪性食品的容器。而邻苯二甲酸酯在食品中的允许含量国家尚无限制标准要求,国际上也仅欧盟规定邻苯二甲酸酯类物质的每天摄入量为每天0.3mg/kg体重。
食品中的塑化剂来源主要有三个方面:一是通过环境迁移至食物链,二是通过食品塑料包装迁移至食品,三是非法添加至食品中。塑化剂属环境,已成为**性的主要环境**污染物,长期摄食塑化剂对男性生殖力的影响较大,可能造成性别错乱。在体内长期蓄积会导致畸形、变和突变。此外,对心血管、消化和泌尿系统也有很大伤害。
天瑞仪器参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,制订了使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)测定食品中的塑化剂的检测方案,本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测,测试结果满足食品行业塑化剂下的测试要求。
仪器配置
GC 技术指标
进样口温度:450℃,任意温度点可控
压力控制范围:0~100psi , 控制精度0.002psi
压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流
分流模式:分流与不分流进样口,分流比1000:1
柱温箱操作温度:室温+4℃~450℃
柱箱升温速率:120℃/min(柱箱)
平台升温: 7阶8平台程序升温
自动进样器: 选配
MS 技术指标
离子化能量(EI源): 5eV~250eV(可调)
质量范围: 1.5~1000amu
分辨率: 单位质量分辨
离子源温度: 100~350℃
灯丝发射电流: 0~350uA
气质接口温度: 450℃
质量轴稳定性: ±0.10amu/48hrs
灵敏度: 全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS)
扫描速率: 10000amu/s
真空系统: 涡轮分子泵(67L/s)
检测器: 带高能打拿(HED)的电子倍增器
纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测
测试原理
参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》,试样经三超声波提取,提取液定容后,用气相色谱-质量选择检测器测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量。
食品中塑化剂测试方法
参照国家标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,各类食品经提取、净化后,用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定,采用特征选择离子检测扫描模式,以碎片的丰度比定性,定量离子外标法定量。
(1)不含油脂试样
量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
称取混合均匀固体或半固体试样5.00g,加适量水(视试样水分含量加水,总水量约50ml),振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
(2)含油脂试样
称取混合均匀纯油脂试样0.50g(至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。
称取混合均匀含油脂试样0.50g(至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的渣三次,每次10ml,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。
RoHS2.0指令中规定的邻苯二甲酸酯,均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS 作为一款性价比高的气质联用仪,拥有多项发明,具有分析快速,定性定量准确,软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗,适合企业和实验室用户长期稳定地使用。